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本工作以无分流方式进样,对低碳到高碳(C_1—C_(11))的碳氢化合物进行色谱分析,然后用色谱-质谱-微机联用进行定性、定量分析、采用本法从燕山大气样品中鉴定出45种化合物,其特点是省时,灵敏度较高。 相似文献
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本文介绍了气相色谱法测定水中五种拟除虫菊酯农药的多残留分析方法。样品用正已烷萃取,直接用带ECD的气谱仪测定。色谱柱为长1.5m、内径3mm、填充5%OV-1/Chromosorb WHP(80—100目)的玻璃柱,此柱对五种拟除虫菊酯的分离效果较好。0.002—0.1ppm水平的添加回收率为90.77—104.95%,变异系数为2.23—6.88%。最低检测浓度为1.2×10~(-4)—2×10~(-3)ppm。 相似文献
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气相色谱法测定大气中总烃 总被引:1,自引:0,他引:1
本文叙述了采用直接进样气相色谱测定大气中总烃(C_1—C_8)的方法;采用氢火焰离子化检测器,并以除烃空气作为载气和助燃气。方法的相对标准偏差为3.8%,最低检出限为0.1mg/m~3(以甲烷计)。应用本方法,对大庆市大气样品中的总烃进行了测定,效果良好。 相似文献
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本文提供了分析测定大气中超痕量C_6—C_8苯系物的简便方法:用碳分子筛TDX-01作吸附剂,在流速为0.5—1L/min的条件下采样几小时到24h,用二硫化碳作淋洗剂,使用含有机皂土的固定液的填充色谱柱,用FID-GC法,能很容易地测出城市居民区的大气苯系物,最小检出浓度可达10ppt,方法简单可靠,合乎常规监测使用。 相似文献
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本法经硝化、蒸馏除去二硫化碳中的苯系物,然后用处理后的二硫化碳作原油的稀释剂,水和大气中苯系物的浓缩剂。用邻苯二甲酸二壬醇(2.5%) 有机皂土(3%)作固定液,硅烷化101白色担体(60—80目)作载体,填充在2米长的不锈钢管中作为苯系物的分离柱,用氢火焰离子化鉴定器测定。最后用1毫克/升左右的苯系物标准样按外标法进行定性定量分析。其灵敏度对水中苯系物可达0.005毫克/升,准确度在90以上。 相似文献
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本文报导了一个气相色谱法分离和测定米、土、水、饮料和蔬菜中12种有机磷农药残留。本方法采用火焰光度检测器(FPD)配有526nm滤色片。色谱柱为φ3.2mm×2.1m玻璃柱,填充固定相OV-17 1.5% QF-11.98%涂布于Chromasorb W.AW.DMCS.80—100目。编制了一套柱二阶温度程序。本方法具有较高的精度和灵敏度,最小检出量为10~(-12)—10~(-13)g,分离度为0.8—3.5。本文还介绍了从米、土、水,饮料或蔬菜中一次性提取12种有机磷农药残留的方法,平均回收率大于90%,方法灵敏度好于0.020ppm,本方法具有快速、经济的特点。 相似文献
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大气中甲醛的离子色谱法测定 总被引:2,自引:0,他引:2
用国产活性炭固体吸收管采样,将吸附剂移入碱性介质中,加过氧化氢将甲醛氧化成甲酸,并用超声波处理以加速甲醛的解吸和氧化。用0.005M Na_2B_4o_7.10H_2O为淋洗液,电导检测器,Dionex AS3柱,离子色谱法测定生成的甲酸。文中讨论了分离柱的选择、阻尼器的使用、影响甲醛氧化的因素、固体吸收管的吸收效率和干扰等。方法的检测下限为10ppb。已试用于车间空气、大气等样品中甲醛的测定。 相似文献
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Dario A. Levaggi等用1%NaHSO_3溶液作吸收剂,结合分光光度法测定甲醛和丙烯醛,可以一次采样测定大气中全部C_1—C_5醛。这个方法在国外已被广泛采用。我们为了进一步了解该法的操作条件和选择适合国内条件的色谱柱,做了一些试验,并在现场作了试测。 相似文献
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《环境化学》2017,(1)
建立了反相高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICPMS)测定大气颗粒物中可溶性总砷和砷形态(砷酸盐、亚砷酸盐、一甲基砷酸、二甲基砷酸和砷甜菜碱)的分析方法.本方法结合了安捷伦Zorbax SB-Aq反相色谱柱快速分离和ICP-MS的高灵敏度的特点,在4 min内完成5种砷形态化合物的分离和检测.通过比较盐酸羟氨和磷酸以及不同提取时间的提取效果,最终选定1%磷酸超声萃取15 min的最佳实验方案.使用该方法,砷形态的加标回收率介于85.5%—119.2%之间.通过测定真实样品发现,大气颗粒物中的可溶性砷基本为无机砷,占可溶性总砷比例的80%—96%. 相似文献
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建立了全自动在线固相萃取(online SPE)-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水中六溴环十二烷和四溴双酚A的方法.过滤后的水样经自动进样器上样至在线HLB萃取柱,经淋洗液清洗杂质后,采用反冲梯度洗脱将萃取柱上吸附的目标物洗脱到C18色谱分析柱上进行分离,采用串联质谱进行检测.4种目标化合物在相关线性范围内线性良好(r=0.9915—0.9981),回收率为83.2%—114%,相对标准偏差为7.6%—14.5%,方法检出限为0.003—0.014μg·L-1.本方法快速环保,灵敏度和精密度高,适用于测定受污水体中4种溴代阻燃剂的痕量残留. 相似文献
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环形扩散管和滤膜联用采集和测定大气中气固相物质 总被引:2,自引:2,他引:2
建立了环形扩散管(annular diffusion denuder)和滤膜连用的采样装器。采用涂渍1%碳酸钠甲醇水溶液和5%亚磷酸甲醇溶液的两段环形扩散管串联分别收集气态HNO_3,HCl,SO_2和NH_3、空气经扩散管后,继而抽入滤膜采样头,用Teflon滤膜采集颗粒物,Nylon滤膜收集由Teflon滤膜上颗粒物挥发产生的气态HNO_3和HCl。样品提取后,用离子色谱法测定SO_4~(2-),NO_3~-和Cl~-;采用流动注射荧光法测定NH_4~+。当采样流速为10L/min,采样24h,环形扩散管对气态硝酸、氯化氢和二氧化硫的检出限(3σ)为0.04—0.09μg/m~3,对氨的检出限为0.12μg/m~3。实验结果表明本法适用于大气和室内空气的采样和测定。 相似文献
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大气细颗粒物(PM2.5)中全氟/多氟化合物(PFASs)浓度的测定对于了解大气环境中PFASs的赋存水平和远距离传输具有重要意义.本研究通过比较采样膜对PM2.5以及PFASs的富集效率差异,选取了效果最佳的石英纤维滤膜(QFF)为采样膜.利用基质提取液添加法对基质效应进行评估,发现样品基质对短链PFASs存在一定的信号抑制,通过采用相对应的内标可消除部分影响.最终优化建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)同时测定PM2.5中包括氯代多氟醚磺酸(Cl-PFESAs)在内的16种PFASs的方法.PM2.5样品经甲醇超声-振荡萃取后,选用弱阴离子交换(WAX)固相萃取柱富集净化,使用Acclaim 120 C18色谱柱,以甲醇和50 mmol·L-1乙酸铵水溶液为流动相对目标PFASs进行梯度洗脱和分离,经电喷雾离子源离子化后在负离子多重反应监测模式(MRM)下进行检测.在优化的分析条件下,16种PFASs的方法检出限(MDLs)为0.09—1.... 相似文献
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采用在线柱浓缩-超快速液相色谱联用技术测定水体中痕量百草枯和敌草快.水样无需样品前处理,过滤后即可进样.采用固相萃取小柱富集待测物,以色谱梯度泵完成样品的净化后,利用阀切换技术将待测物反冲至分析柱进行分离,以二极管阵列检测器定量.方法在1.0—20.0μg.L-1范围内线性良好,百草枯和敌草快的线性相关系数分别为0.9997和0.9989.百草枯和敌草快的检出限(S/N=3)分别为0.10、0.12μg.L-1,加标回收率在96.0%—98.0%之间.用所建立的方法测定了水中痕量的百草枯与敌草快的含量,结果令人满意. 相似文献