气相色谱法测定铜与镍

本文报告用气相色谱法研究铜与镍的测定方法,铜与镍与二乙基二硫代氨基甲酸钠在醋酸—醋酸钠缓冲溶液中生成挥发性螯合物,可用氢火焰离子化检测器气相色谱法同时测定铜与镍。色谱柱为1米×8毫米玻璃柱,装填5%SE—30 5%QV—17(3∶2)/Shimalite W(60—80目)。柱温为255℃,检测室及进样口温度为270℃。本法可测天然水中ppb级的铜与镍,也可测定含铜、镍量较高的污水,此外,还可测定铝合金中的铜与镍。     

环境试样中微量氰化物的测定—均相催化-萃取-气相色谱法

本文提出了均相催化-溶剂萃取-气相色谱测定氰化物的新操作方案。实验条件为:苯作溶剂,反应时间60分钟,测量峰取甲醛峰,汽化室温度控制在270℃,柱温为60℃,合适载气流速为30毫升/分。检测器的最佳工作条件是温度130℃,燃烧气流速为25毫升/分,空气流速450毫升/分。试剂用量:甲醇取6.0毫升,联苯酰溶液用1.0毫升。     

粮食中玉米赤霉烯酮的电子捕获气相色谱分析

本文建立了粮食中玉米赤霉烯酮的电子捕获气相色谱方法。粮食样品经氯仿-醋酸乙酯(1:1)提取后浓缩,浓缩液用NaOH提取,NaOH提取液经HCI调至pH为3.5左右,过Sep-pak C_(18)柱。用乙腈洗脱柱上玉米赤霉烯酮,洗脱液浓缩至干,残渣用七氟丁酸酐衍生化后进行气相色谱分析。结果表明,玉米赤霉烯酮在电子捕获气相色谱上的最低检出限为4×10~(-11)g,相关系数为0.9996。在玉米、小麦、大麦、大米中的回收率在50ng/g—100ng/g的范围内均在80％以上。各粮食中的最低检出限均低于20ng/g。     

水中拟除虫菊酯类农药的分析

本文介绍了气相色谱法测定水中五种拟除虫菊酯农药的多残留分析方法。样品用正已烷萃取,直接用带ECD的气谱仪测定。色谱柱为长1.5m、内径3mm、填充5％OV-1/Chromosorb WHP(80—100目)的玻璃柱,此柱对五种拟除虫菊酯的分离效果较好。0.002—0.1ppm水平的添加回收率为90.77—104.95％,变异系数为2.23—6.88％。最低检测浓度为1.2×10~(-4)—2×10~(-3)ppm。     

谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇的气相色谱分析

本文建立了同时测定谷物中二种单端孢霉烯族毒索——DON和NIV的简便、灵敏的气相色谱方法.谷物用水打湿后,用氯仿-乙醇(8:2)提取,提取液旋转蒸发至干,残渣溶于丙酮中,经三甲基硅基咪唑衍生化后,用气相色谱外标法进行定量.     

碳管吸收气相色谱法测定大气中的非甲烷烃

文章研究了用碳管吸收大气中的非甲烷烃，经热解吸后，用气相色谱氢火 离子检测器进行测定的方法。本文色谱柱为玻璃微球填充柱。与其它方法比较，本法简便、快速，重现性好。     

有机氮和有机磷农药混合多残留分析方法的研究

本文采用气相色谱填充柱,研究测定水果、蔬菜和粮食中19种有机氮和有机磷农药的混合多残留分析方法。样品用丙酮—水振荡或组织捣碎提取,二氯甲烷萃取,凝结法净化,使用Sigma2和8500型带有NPD的气谱仪测定。气相色谱柱长1m,内径0.2cm,填充5％OV—17/Chrom Q80—100目,该柱在恒温条件下,一次能将19种有机氮和有机磷农药完全分离。通过对相对保留时间和峰值重现性的测定,以及方法回收率、添加回收率、最低检测限的试验,证实方法的准确可靠,经过应用,确认方法的可行性。其相对保留时间和峰值重现性的变异系数分别为0.00—1.19％和1.30—10.13％,添加回收率为85.16—100.30％,变异系数为0.60—8.43％;方法最小检测量为0.58×10~(-11)—6.10×10~(-10)g最低检测浓度为0.0004—0.0610ppm。     

除草醚在稻米中残留量测定方法的研究

本文报道了一个测定糙米中除草醚残留量的新方法。样品采用二氯甲烷提取,经中性氧化铝和弗罗里硅土混合吸附剂净化,用填充3％OV—17/Gas chrom Q 80—100目气相色谱柱和氮磷检测器测定。试验结果,样品的添加回收率为87.33—91.47％;变异系数为3.36为6.31％;最小检测浓度为0.0212ppm。     

乐果、甲基对硫磷、对硫磷在苹果中残留的测定

本文采用气相色谱法。研究了用一根色谱柱分析测定苹果中三种有机磷农药残留。通过对方法回收率、添加回收率及方法验证试验,证实了本方法的准确性及可行性。     

安捷伦推出用于农药分析和药物滥用检测的超高惰性气相色谱柱系列

<正>安捷伦科技公司在第五届慕尼黑上海分析生化展上宣布推出Agilent JW DB-35ms超高惰性气相色谱柱,这是首个专为满足药物滥用检测和农药分析的独特需求而设计的中等极性色谱柱.Agilent JW DB-35ms超高惰性气相色谱柱与现有的DB/HP-1ms和DB/HP-5ms非极性色谱柱共同成为超高惰性气相色谱柱家族的成员。     

粮食与饲料中七种单端孢霉烯族真菌毒素的测定

本文提出了一种同时检测粮食和饲料中七种主要单端孢霉烯族真菌毒素的电子捕获气相色谱分析方法.粮食样品经醋酸乙酯、氯仿、乙醇提取后,减压浓缩.浓缩液用活性炭-中性氧化铝(2:1,W/W)柱净化,84％乙腈水溶液洗脱.洗脱液减压浓缩至于,残渣用N-七氟正丁酰咪唑衍生化.电子捕获气相色谱的分析结果表明,活性炭-中性氧化铝柱能有效地除去粮食中的干扰物,有很好的分离效果.T-2毒素、HT-2毒素、二乙酰藨草镰刀菌烯醇、新茄病镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、雪腐镰刀菌烯醇、镰刀菌烯酮-X等七种毒素在小麦、大麦、玉米及大米中的回收率在浓度范围为50ng/g—500ng/g的范围内均为80％以上.     

反相-高效液相色谱法测定天然水及标准参考物质中的铜、钻、镍

本文用高效液相色谱法采用国产填料YWG-C18柱对铜、钴、镍、硒和汞等金属的二乙基二硫代氨基甲酸(?)合物的色谱行为进行了研究。讨论了影响分离效率的条件,确定了甲醇-水-乙醇(88:12:0.2)体系为最合适的流动相。建立了同时测定铜、钴、镍的快速、灵敏方法,可用于天然水及标准参考物质中ppb级铜、钴、镍的测定。铜、钴、镍的最低检出限分别为0.4,0.1及0.8ng。     

安捷伦7000三重串联四极杆气质联用仪一次进样同时检测大葱中170种农药残留

建立了使用安捷伦7000三重串联四极杆气质联用仪一次进样同时测定大葱中170种农药残留的分析方法.样品采用乙腈匀浆提取,经氯化钠盐析离心后,用Agilent Bond Elut Carbon/NH2柱净化,使用乙腈/甲苯（3∶1,V/V）洗脱,经DB-1701气相色谱柱分离,在三重串联四极杆多反应监测模式下进行测定.4...     

太湖沉积物柱状样中有机氯农药的垂直分布特征

采用气相色谱质谱法测定了太湖沉积物柱状样品中有机氯农药(OCPs)含量,探讨了沉积柱中有机氯农药的垂直变化特征及可能的来源.研究结果表明:沉积柱中OCPs浓度为0.88—4.73 ng·g-1(干重),平均值为2.17 ng·g-1;DDTs、HCHs、六氯苯的残留量均较高,其中DDTs为0.10—1.32 ng·g-1,平均值为0.57 ng·g-1;HCHs的浓度为0.25—1.99 ng·g-1,平均值为0.65 ng·g-1;六氯苯为0.50—1.35 ng·g-1,平均值为0.92 ng·g-1.3个湖湾的沉积柱表层DDTs含量最高,有明显的表面富集现象,成分分析表明,太湖可能着存在着DDTs类物质的输入.     

气相色谱测定水中19种有机氯农药

建立了毛细管色谱柱/电子捕获检测器-气相色谱法测定19种有机氯农药的的方法,相关系数R2均在0.999以上,方法检出限为4.4×10-3—1.0×10-2mg·L-1,空白样品的加标回收率为91%—109%,相对标准偏差RSD在2.8%—6.6%.通过对萃取次数和萃取溶剂体积实验条件进行优化,测试结果均满足实验要求.     

快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用法测定土壤中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了测定土壤中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法.样品用快速溶剂萃取仪(ASE)提取,样液经NH2粉净化,4000 r·min-1离心5 min,取上清液氮吹浓缩定容后,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定,外标法定量.在0.05—5.00μg·m L-1范围内,相关系数R20.992,样品在0.10—2.00 mg·kg-1范围内加标,平均回收率在64.5%—119.4%之间,相对标准偏差(RSD)为2.1%—11.8%,检出限(LOD)在0.02—0.05 mg·kg-1之间,定量限(LOQ)在0.06—0.15 mg·kg-1.采用该方法对7个土壤样品进行测定,结果表明该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高、对人体毒害性小,能够满足土壤中15种邻苯二甲酸酯增塑剂检测需求.     

全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水质中N-亚硝胺类化合物

本文采用全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析水质中9种N-亚硝胺类化合物.水样以10 mL·min~(-1)速度通过Cleanert NDMA-SPE(1000 mg/6 mL)进行富集,用20%的甲醇水溶液淋洗去除杂质和破坏柱填料表层的水膜,再用二氯甲烷溶剂洗脱,收集的固相萃取洗脱液浓缩后进行GC-MS/MS分析.采用Rtx-Wax色谱柱分离,MRM模式下进行检测,内标法定量.实验结果表明,9种目标物在1.00—100μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;方法检出限为0.1—0.5 ng·L~(-1).在低、中、高的加标水平下,9种N-亚硝胺类化合物的回收率分别为71%—94%、74%—95%和75%—103%,相对偏差分别为6.7%—15.8%、5.1%—12.3%和4.5%—9.6%.     

DDT及其降解产物的分离与测定

本文提出了用气相色谱和薄层层析相结合的方法,分离与测定13个DDT及其降解产物。在所试验的色谱柱中,选用了5％QF-1和5％QF-1 5％SE-30两根,两者配合使用,可以分析上述Kelthane和DBP以外的DDT类化合物。为克服Kelthane和DBP在色谱分析中的困难,认为用薄层层析法把两者分离,操作简便,试剂用量少,优于一般采用的层析法。同时报导了对土壤样品中DDT类化合物的提取与净化技术,结果表明,采用石油醚-乙醚(1:1)提取,并用卯罗里土净化,石油醚-乙醚(1:1)淋洗,可回收DDT类化合物达90％以上。     

顶空气相色谱-质谱法测定塑料制品中三氯乙烯、四氯乙烯的含量

用顶空气相色谱-质谱联用法测定塑料制品中三氯乙烯、四氯乙烯.准确称取塑料样品1.0 g置于顶空瓶并溶解于4.0 m L溶剂,于90℃平衡30 min,进样量为1 m L,用DB-5 MS毛细管色谱柱进行分离,采用程序升温.质谱测定中用EI离子源(230℃),在50—350 amu质量范围内全扫描并用外标法定量.三氯乙烯、四氯乙烯的质量与其相应检测信号值之间呈线性关系,各线性回归方程的相关系数均大于0.999.三氯乙烯、四氯乙烯的检出限(S/N=3)分别为0.15、0.20 mg·kg-1,加标回收率在84.1%—118.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%—12.3%之间.     

在线柱浓缩-液相色谱法测定水体中痕量敌草快和百草枯

采用在线柱浓缩-超快速液相色谱联用技术测定水体中痕量百草枯和敌草快.水样无需样品前处理,过滤后即可进样.采用固相萃取小柱富集待测物,以色谱梯度泵完成样品的净化后,利用阀切换技术将待测物反冲至分析柱进行分离,以二极管阵列检测器定量.方法在1.0—20.0μg.L-1范围内线性良好,百草枯和敌草快的线性相关系数分别为0.9997和0.9989.百草枯和敌草快的检出限(S/N=3)分别为0.10、0.12μg.L-1,加标回收率在96.0%—98.0%之间.用所建立的方法测定了水中痕量的百草枯与敌草快的含量,结果令人满意.