萃取—分光光度法测定二氧化硫

本文介绍了把二氧化硫固定在改进的含有缓冲剂的甲醛溶液中后,用高灵敏的分光光度法测定微量的二氧化硫。在酸和过量的氯化物存在下,碘酸盐与二氧化硫反应生成以ICl_2~-离子形式稳定存在的ICl。生成物与2′,7′-二氯萤光素反应生成2′,7′-二氯-4′,5′-二碘萤光素可被15％的异戊基醋酸盐的异戊乙醇溶液萃取。显色体系在0—40μg二氧化硫的范围内服从比耳定律。对15μg二氧化硫十次测定的相对标准偏差为3.5％。此外讨论了干扰气体对测定的影响。本法已应用于测定低浓度的二氧化硫,获得的结果与广泛使用的副玫瑰苯胺法作了比较。本法可测定浓度低至2μg的二氧化硫。     

重量法测定钻井固体废物中的含油量

文章采用了重量法（超声波萃取＋旋转蒸发）测定钻井固体废物中含油量的方法。钻井固体废物样品经正己烷超声萃取后,通过旋转蒸发去除萃取剂,烘干称重得到固体废物中的含油量。结果显示方法加标回收率为90％～110％。此方法操作简便、不易受油类组分限制,适用于钻井固体废物油类物质的测定。     

土壤中铅、镉的碘络合物萃取火焰原子吸收测定法中高氯酸干扰萃取的研究

本文研究了采用酸性溶液中生成碘铅和碘镉络离子用甲基异丁酮萃取,直接雾化有机相,火焰原子吸收光谱法测定土壤中微量铅和镉时,样品溶液中高氯酸根对萃取的干扰作用。结果说明,当溶液中高氯酸根增加,则铅的萃取率迅速下降,对镉的干扰较少。采用碘化钾做络合剂,高氯酸根的干扰可部分被消除,但由于生成大量的高氛酸钾沉淀,影响测定操作及测定结果偏低。采用碘化钠做络合剂,则高氯酸别根的干扰特突出。高氯酸根浓度增加,则铅测定结果降低。加入二苯胍,使萃取率得到很大的改善,但干扰并未完全消除,故采用在标准系列中加入适量的高氯酸以抵消干扰,收到良好的效果。使铅的回收率达到100—120％之间,镉的回收率达到90—114％之间。     

现代分离技术在环境分析中的应用

对样品进行预处理分离的主要目的是:①浓缩痕量污染物,降低最小检测浓度;②除去干扰物,提高测定的精确度和灵敏度;③通过化学衍生,提高被测物的灵敏度和选择性;④消除对分析系统有害的物质,使仪器保持良好稳定的运行状况。文章综合论述了固相萃取技术、固相微萃取技术、膜萃取技术、超临界流体萃取技术、毛细管电泳技术、加速溶剂萃取技术和微波萃取技术等现代分离技术在大庆油田环境分析中的应用现状以及分离技术的发展前景。     

污泥中痕量镉的萃取催化极谱测定

本文介绍了镉离子与I~-应生成CdI_4~(2-)络阴离子,在0.1M HCl-0.5MKI的条件下,被N-235二甲苯萃取,使Cd~(2+)与干扰离子分离,然后,用1.5NNaoH-0.025M酒石酸钾钠进行反萃取、萃取总回收率大于95％,反萃取后在pH3-6,0.04M盐酸羟胺-0.01M酒石酸钾钠-0.06MKI底液中,用导数示波极谱测出,检出限量为10p.pb,峰高与Cd~(2+)浓度在20ppb~1.0ppm范围内有良好的线性关系。本方法干扰少,适用于污泥和污染土壤中痕量,微量镉的分析,也可用于污水中微量镉的测定     

飞机草提取物对小菜蛾产卵驱避活性的研究

以干扰作用控制指数作为评价指标,测定了飞机草提取物和乙醇提取物的不同萃取物对小菜蛾产卵驱避作用活性。结果表明,飞机草乙醇提取物及其氯仿萃取物对小菜蛾具有较强的驱避作用,驱避效果达80％以上,对小菜蛾起驱避作用的活性成分主要存在于氯仿萃取物中。     

快速分光光度法测定环境空气中的一氧化碳

介绍了用基于钯(Ⅱ)被一氧化碳还原的灵敏分光光度法测定一氧化碳。所得单体钯在氯存在下在酸性介质中与碘酸盐作用产生ICL_n~-类物质,它容易用焦宁G以离子对形式萃入苯中。在535nm处测定革取物吸光度使得可以测定低至1μl/l的空气中的一氧化碳。讨论了干扰气体的影响。本法适用于汽车排出的气体和环境空气中一氧化碳的测定。     

气相色谱法测定尿中五氯酚

本文采用在酸性介质中水解并提取尿中五氯酚，硫酸净化，在碱性介质中加醋酸酐衍生，用石油醚萃取生成的五氯酚乙酯。气相色谱电子捕获检测器测定。本法灵敏度高，取２０ｍｌ尿样最低检出限为０．０３６μｇ／ｌ。浓度在０￣２００ｍｇ范围呈线性关系，相关系数ｒ＝０．９９９８。尿液中加入不同浓度五氯酚，其平均回收率〉９５％，变异系数〈１０％。     

四氯乙烯代替四氯化碳测定水中油类物质初探

通过使用四氯乙烯代替四氯化碳测定水中油类物质的对比实验,得到如下结论：四氯乙烯作萃取剂时,标准曲线线性相关系数为0．9999,检出限为0．336mg／L,精密度和准确度符合质控要求。但标准曲线方程的斜率较差,在分析浓度较低的样品时,准确度相对误差较大,萃取回收率不高。由此可以看出,使用四氯乙烯分析油类物质的局限性较大,分析方法还需进一步研究。     

液液萃取-气相色谱／质谱联用法测定地表水中四乙基铅

采用液液微萃取与气相色缈质谱法联用技术建立了测定水样中四乙基铅的方法。同时还对萃取溶剂进行选择，结果表明：选择了二氯甲烷作为萃取溶剂，氯化钠加入量10g，该方法检出限为0．03μg／L，线性范围为0．20-10．Oμg／L，线性相关系数为0．9999，测定饮用水源水和地表水中的四乙基铅，加标回收率为89．5％～101．7％，相对标准偏差为3．7％-5．9％。     

ICP-OES同时测定土壤中多种重金属可给态的研究

研究了以HNO3-HCl为提取剂、电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）同时测定土壤中重金属As、Pb、Cr、Cu、Zn、Cd、Ni共7种元素的可给态的方法。实验结果表明,土壤中重金属可给态经HNO3-HCl提取后完全分解,采用内标法可以提高测定的准确度和精密度,该方法加标回收率为90.9%～106.3%,精密度〈3%,具有较好的准确度和精密度,是一种快速、高效的分析方法。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中的溴氰菊酯

建立了固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列扫描测定地表水中溴氰菊酯的方法。溴氰菊酯经C18小柱富集，用6．0mL二氯甲影丙酮（1：1，v／v）洗脱，氮吹转换溶剂为甲醇并定容至1mL后由高效液相色谱仪进行分析，检测波长为270hm，通过保留时间与特征紫外吸收图谱定性，外标法定量。方法检出限1．0ug／L；线性范围1．0～97．0ug,／L，／相关系数0．9999；相对标准偏差7．7％-17．5％（n=6）；回收率在90．6％～111．9％。方法简单，快速，经济环保。     

溴化衍生-气相色谱法测定地表水中丙烯酰胺

采用溴化衍生-气相色谱技术,建立了地表水中丙烯酰胺的分析方法。分别使用工作曲线和标准曲线对丙烯酰胺进行定量分析。实验结果表明:利用溴化衍生生成,β-二溴丙酰胺的工作曲线线性范围更宽,灵敏度更高。用乙酸乙酯萃取衍生物,萃取浓缩后进行气相色谱分析,方法检出限为0.03μg/L,工作曲线在0.20~10μg/L范围内具有良好的线性相关性。地表水样品的加标回收率为87.6%~97.8%,其相对标准偏差为2.03%~5.31%。     

Use of alkaline extraction to quantify sulfate concentration in oxidized mine tailings

An alkaline extraction method has been developed for the determination of total sulfate in mine tailings containing secondary sulfate minerals formed by the oxidation of primary sulfides. Oxidized tailings were extracted with a 0.3 M NaOH solution at a liquid/solid ratio of 30 at room temperature for 16 h. The sulfate concentration in the extracts was determined by ion chromatography (IC). The coefficient of variation for sulfate determinations ranged from 1.9 to 3.2% for five tailings samples collected at two tailings impoundments. Mineralogical analysis of the tailings by scanning electron microscopy/X-ray energy dispersive spectrometry (SEM/EDS) demonstrated that the extraction of sulfate was complete, with the exception of extremely insoluble barite. The proposed method is simple, yields an accurate yet rapid measurement of sulfate, and involves a safer laboratory operation than conventional methods that make use of strong HCl acid solutions. Moreover, this method allows the specific measurement of sulfate in the extract, whereas conventional methods are generally limited to the measurement of total S by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) due to the interference of chloride with sulfate in IC.     

UPLC-DAD-FLD测定土壤中多环芳烃

本文建立了以加速溶剂萃取（ASE）和固相萃取为提取和净化手段，采用超速液相色谱-二极管阵列-荧光检测器（UPLC-DAD-FLD）串联捡测土壤中16种多环芳烃的方法。通过色谱柱的比较，选择更小粒径和内径的分析柱（Supelco SILTMLC．PAH，100×3．0mm，3μm），缩短了分析时间，也节省了溶剂（乙腈），满足大量样品的快速灵敏分析的需要。在保留时间定性的基础上，利用PDA获取的紫外扫描光谱图与目标化合物的特征吸收标准谱图比较，提高了定性分析的准确性。在优化的实验条件下，该方法显示出良好的线性关系（r〉0．999）和精密度（RSD〈10％），16种多环芳烃的检出限在0．005—1．33μg／kg之间，并成功应用于样品分析，样品加标回收率为71．4％～120％。实验中为了确保整个分析过程的可靠性，替代物的加标回收率控制在50％-150％之间；土壤标准参考物的测定结果都在预测值范围内，验证了该方法的准确性。     

废活性污泥破乳作用研究初探

利用污水处理厂的废弃活性污泥作为破乳剂，对柴油－水乳状液体系进行了破乳实验研究。结果表明，温度高时活性污泥的破乳效果好，水的脱除率可达９０％。在此基础上将活性污泥用溶剂进行抽提，提取液的破乳作用优于活性污泥。该法既能利用废活性污泥，还为替代化学破乳剂提供了可能性。     

噻呋酰胺在马铃薯和土壤中检测方法及残留动态研究

建立了马铃薯果实、植株和土壤样品中噻呋酰胺的分析方法,并测定了噻呋酰胺在马铃薯田中的残留消解动态及最终残留量。样品采用丙酮提取,二氯甲烷萃取,气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测。当样品中添加的质量分数为0.001～0.05 mg·kg^-1时,平均添加回收率为85.76%～93.53%,相对标准偏差（RSD）为1.44%～7.33%,噻呋酰胺的最低检出质量浓度（LOQ）为0.001 mg·kg^-1。2009—2010年在天津和南京两地的田间残留试验结果表明：噻呋酰胺在马铃薯植株和土壤中消解较快,半衰期分别为6.08～6.30 d和4.92～7.07 d,施药后21 d的消解率均在91%以上;240 g·L^-1噻呋酰胺悬浮剂按推荐剂量480 g·hm^-2和1.5倍推荐剂量720 g·hm^-2兑水喷雾1次,在马铃薯收获期时噻呋酰胺在马铃薯果实和土壤中的最终残留量分别为质量浓度0.076 2～0.649 6 mg·kg^-1和0.020 7～0.305 0 mg·kg^-1。根据大田试验结果,建议噻呋酰胺在马铃薯中的最大残留限量标准为1.0 mg·kg^-1。     

A comparison of reliability of soil cadmium determination by standard spectrometric methods

Inductively coupled plasma emission spectrometry (ICP-OES) is the most common method for determination of soil Cd, yet spectral and matrix interferences affect measurements at the available analytical wavelengths for this metal. This study evaluated the severity of the interference over a range of total soil Cd by comparing ICP-OES and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) measurements of Cd in acid digests. Using the emission at 226.5 nm, ICP-OES was generally unable to quantify soil Cd at low (near-background) levels and gave unreliable values compared with ICP-MS. Using the line at 228.8 nm, a marked positive bias in Cd measurement (relative to the 226.5 nm measurement) was attributable to arsenic (As) interference even at soil As concentrations below 10 mg kg. This spectral interference in ICP-OES was severe in As-contaminated orchard soils, giving a false value for soil total Cd near 2 mg kg when soil As was 100 to 150 mg kg. In attempting to avoid these ICP emission-specific interferences, this study evaluated a method to estimate total soil Cd using 1 M HNO extraction followed by determination of Cd by flame atomic absorption (FAA), either with or without preconcentration of Cd using an Aliquat-heptanone extractant. The 1 M HNO extracted an average of 82% of total soil Cd. The FAA method had no significant interferences and estimated the total Cd concentrations in all soils tested with acceptable accuracy. For Cd-contaminated soils, the Aliquat-heptanone preconcentration step was not necessary, as FAA sensitivity was adequate for quantification of extractable soil Cd and reliable estimation of total soil Cd.     

Identification and characterization of extracted microplastics from agricultural soil near industrial area: FTIR and X-ray diffraction method

Microplastics have been found in large quantities in agricultural soil and now become a major global issue. Different types of microplastic have adverse effects on agricultural soil. The most widely used method for the extraction of microplastics in agricultural soil is the density floatation method by using saturated NaCl solution. This method includes the pre-digestion of soil samples with H₂O₂ to remove all the organic matter present in the soil. Different types of microplastic particles were extracted and identified by using ATR-FTIR viz polypropylene, polybutylene tetrapthalate, polyethylene, polystyrene, and polyethylene tetrapthalate. The crystalline nature of extracted microplastic was checked by employing XRD analytical technique. Floatation with higher density saturated sodium chloride (NaCl) solution recovered approximately 80% MPs from soil. Floatation methods were found to be effective for extracting microplastics from soils.     

气相色谱法测定土壤中六六六残留量

采用气相色谱法毛细管色谱柱分离、电子捕获检测器检测土壤中残留的六六六含量。索氏提取和超声波提取2种方法的研究结果表明，索氏提取法加标回收率在86．93％～98．54％之间，相对标准差为1．78％～9．59％；超声波提取法加标回收率在90．23％～103．29％之间，相对标准差为2．32％～9．33％。两种方法均准确、灵敏，超声波提取法时间短、效率高。