标准物质紫贝的ICP发射光谱分析及在海洋环境评价中的作用

本文通过对日本国立公害研究所研制的紫贝环境标准物质(NIES,No.6“Mussel”)的ICP发射光谱分析,重点讨论了多元素标准溶液的配制,样品中元素的最小检出量,生物样品的分解和光谱干扰的校正等。同时讨论了紫贝环境标准物质在海洋环境评价中的作用。     

环境标准参考物质的均匀性及其检验方法

一、引言 自从Bowen在1964年首次制备成供环境和生物样品分析用的标准参考物质(以下简称SRM)——甘兰粉以后,使环境物质的痕量元素分析发生了变革。因而在国际上引起了制备和研究环境SRM的广泛兴趣。由于SRM能为检验分析方法的准确度、校准分析仪器和考核实验室的分析水平等提供可靠依据,因此,在环境分析中使用环境SRM,不仅可以使各实验室之间、各种分析方法之间结果的不一致性得到克服,而且能实     

标准参考物质及其在环境分析中的应用

一、标准参考物质的提出最近一、二十年来,环境体系中的痕量元素引起了人们越来越大的兴趣。发现环境中的痕量物质会对人体健康起重要影响。因此,分析大气、水、土壤和食品等环境和生物样品中的痕量元素已成为环境监测的一个重要课题。环境分析面临的基体复杂,拿水来讲,就有雨水、河水、海水、污水、自来水等,因此,对分析方法提出了苛刻的要求。此外,环境物质中元素的含量低、干扰因素多等等,这一系列困难促使分析     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中的Cu、Pb、Zn、Cd、Ni、Cr、As、Hg

采用微波消解法对植物样品(大米、茶叶、白菜、龙眼等)进行消解后,直接用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中的铜、铅、锌、镉、镍、铬、砷、汞等8个重金属元素含量,并对大米标准物质GBW10010(GSB-1)和圆白菜标准物质GBW10014(GSB-5)进行了方法准确度验证,结果表明,该方法精密度均小于5%,回收率在89.8%-107.9%之间,可满足日常分析中植物样品的微、痕量重金属元素的检测要求。     

应用ICP-MS直接测定近岸高盐排污口水样中重金属方法研究

利用带八极杆碰撞/反应池(ORS)和屏蔽炬技术的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接测定近岸高盐排污口样品中的V、Cr、Mn、As、Mo、Ag、Cd、Pb、Th和U等多种重金属元素.通过向碰撞池中引入He气,消除高盐基体可能带来的多原子离子干扰.样品用1%HNO3稀释后直接测定,用标准物质进行方法验证,连续分析样品4h,以检验仪器的长期稳定性.测定绝大多数元素的相对标准偏差在5%以内,加标回收率为88.32%～118.5%.     

逆王水-氢氟酸混合体系消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的硫元素

建立逆王水-氢氟酸混合酸体系消解,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中硫(S)元素的方法,对逆王水在前处理过程中酸的作用、仪器测试干扰的消除及样品保存周期进行了讨论和优化。选用GBW07423(GSS-9)、GBW07424(GSS-10)、GBW07426(GSS-12)、GBW07428(GSS-14)、GBW07429(GSS-15)、GBW07430(GSS-16)6份不同地区的土壤成分分析标准物质进行测定,并以此研究了分析方法的线性和范围、灵敏度、准确度、精密度等特性。方法的检出限为0.022 mg/kg,相关系数≥0.999,满足样品分析要求,精密度试验相对标准偏差在4.0%～9.8%,回收率为89.0%～109.8%。     

被污染土壤中多氯联苯测定

多氯联苯(PCBs)系一组化学性质极其稳定的氯代芳烃类化合物.属于世界银行规定的"需要进行评价的有害物质"名单中的有毒物质,也是重要的内分泌干扰物.本文通过氢氧化钾、浓硫酸破坏样品中可能的干扰物,再将样品色谱峰形进行比较,确定多氯联苯的污染类型,然后采用特征识别色谱峰进行定量测定.本文测定了由国家环境保护总局标准样品研究所提供土壤样品.     

微波消解-ICP-MS同时测定海洋沉积物中50种元素

海洋沉积物样品经微波消解处理后,使用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定其中50种元素,以空白溶液和海洋沉积物标准物质做两点标准曲线,优化了微波消解条件,确定了待测元素分析同位素及内标元素、仪器测定模式。结果表明,绝大部分待测元素检出限在0.1 μg/g以下,各待测元素相对标准偏差为1.2%～12.4%。通过分析海洋沉积物国家标准物质,测定值和认定值吻合,实际样品各元素加标回收率为81.0%～118.1%。本方法能同时分析海洋沉积物中50种元素,具有极低的检出限,前处理方便、高效,且分解效果好,非常适合小批量海洋沉积物样品的快速分析。     

微波消解-ICP-MS在海洋沉积物国际互校中的应用及不确定度评定

应用微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对国际原子能机构环境实验室(International Atomic Energy Agency Environment Laboratories,IAEA-EL)国际互校样品进行了测定,并对沉积物中样品称量、消解过程、样品定容方式、标准溶液配置、标准曲线拟合等影响样品测定结果的不确定度进行了评定,评定结果表明,沉积物样品消解过程是影响分析准确度的最主要的因素。根据IAEA国际互校样评估报告,除未进行Z-Score评价的元素外,其余元素评定结果均为可接受。     

介绍一种优良的国产吸附剂—聚氨基甲酸乙酯泡沫

<正> 环境样品的定性定量分析工作是评价环境、治理环境、保护环境的根本依据,由于环境样品在自然界中已低于ppm、ppb 甚至ppt 级浓度存在,在分析样品时目前的分析手段其灵敏度有一定的局限,使得环境分析工作者们在进行微量、痕量分析时必须首先考虑选择怎样的吸附剂来富集环境中的待测物质是分析工作重要问题之一。这里,我们根据自己的工作体会,向大家推荐一种国产的优良吸附剂—聚氨基甲酸乙酯泡沫。聚氨基甲酸乙酯泡沫(polyurethane foam)简称聚氨酯泡沫,根据采用的原料不同,又分为聚酯型和聚醚型两种。从外观上看,均为白色,带有无数微小气孔、柔软,     

偏振激光雷达在沙尘暴观测中的数据解析

阐述了日本国立环境研究所(NIES)研制的双波长偏振激光雷达的工作原理和主要工作参数,探讨了激光雷达方程在沙尘暴监测中的应用条件,并对激光雷达获取的各种信息进行直观图视化处理.分别用光学强度、后向散射强度、退偏振率、消光系数以及双波长信号比等对沙尘天气的污染特征进行了解析,并对垂直方向沙尘浓度的分布进行了计算.研究表明:退偏振率大于10%时,即可判断为沙尘天气;双波长信号比(P(1 064)/P(532))大于0.4,则表示该期间为沙尘天气;利用消光系数表示气溶胶浓度时,NIES激光雷达观测沙尘气溶胶消光系数超过0.3 km-1(ρ(TSP)约为500　μg/m3),且持续时间超过3　h的沙尘天气现象即可判断为一次沙尘事件.根据激光雷达特有物理量对沙尘气溶胶的不同判定标准,对沙尘事件的强度、持续时间、沙尘云厚度以及沙尘天气的污染特征进行了解析和探讨.      

中国环境与生物标准参考物质中甲基汞的测定

应用了多种分离技术分离有机汞，以气相色谱电子捕获检测器测定甲基汞和乙基汞，测定了一些已经定值总汞的中国环境与生物标准参考物质及一些别国制备的标准测参考物质。采用不同分离技术，所得结果基本一致，也存在些差异。实验室之间的测定结果也很接近。建议上述物质可作为测定甲基汞和乙基汞的标准参考物质。     

民族传统文化对农作物遗传多样性的影响——以贵州黎平县香禾糯资源为例

贵州黎平县内丰富的香禾糯资源是侗族人民赖以生活的物质基础,孕育了侗族特有的生产生活方式和文化习俗,而侗族的传统文化习俗也促进了香禾糯的持续种植和保护.通过研究黎平县香禾糯的历史发展情况,结合2013 年对黎平县香禾糯品种资源的实地调查,发现黎平县至今仍保留了45 个不同品质特征和用途的香禾糯品种,说明香禾糯丰富的遗传多样性.从侗族的饮食文化、节日庆典、宗教信仰、传统农作方式等方面,探讨传统文化习俗与香禾糯品种资源保护的关系,发现香禾糯是侗族油茶、扁米、腌制品等日常食品的必备原料,也是婚丧嫁娶、传统节日、礼尚往来、祭祀仪式的必需品,同时,侗族和谐共生的“稻-鱼-鸭”生产模式更提高了香禾糯的社会经济效益,文章揭示了侗族的传统知识和文化习俗是保持香禾糯高度遗传多样性的根本原因.最后,针对香禾糯资源消失的现状,提出相应的保护措施与建议,供相关部门参考.     

Scanning proton microprobe microanalysis for the assessment of homogeneity of IAEA urban dust reference materials

In order to develop new reference materials for microanalytical nuclear techniques, scanning proton microprobe(SPM) technique was used to determine homogeneity level within 100x200 μm2 micro-area on the small pieces of IAEA urban dust reference materials. The experimental methods were described in detail. The results show that IAEA-396A/M Vienna urban dust is homogeneous enough for small sample analysis of standard reference material (SRM).     

基于液相31P核磁共振分析的沉积物样品制备方法研究

液相31↑P核磁共振（phosphorus-31 nuclear magnetic resonance,31↑P-NMR）是近年来用于分析沉积物有机磷组成的新技术.本研究围绕31↑P-NMR分析沉积物样品的制备过程（包括样品前处理方法、提取时间、提取剂比例、样品浓缩等）进行探讨.结果表明,采用风干的沉积物样品进行提取,...     

大气颗粒物中多环芳烃的监测

本文报导了大气颗粒物中多环芳烃的一种测定方法和结果。颗粒物预处理方法是:超声萃取,抽滤,减压蒸发浓缩,硅胶柱净化,再浓缩,定容溶解。用高效液相色谱法分离和鉴定。对西南石油学院5个功能区冬季大气颗粒物中的苯并(a)芘等9种多环芳烃的分布状况进行了实测,苯并(a)芘平均含量为26ng/m~3,为国外一些大城市冬季值的三倍,为国内一些大城市冬季污染值的二分之一。     

水系沉积物中痕量铈、铅快速同时测定的荧光分析法研究

在研究氯化钾介质中铈(Ⅲ)、铅(Ⅱ)的荧光性质基础上,提出了快速测定铈、铅的荧光分析法。在实验条件下,用262．5nm紫外光激发,以120nm／min扫描300～520nm的发射光谱。其在352．4nm处峰高与2．0×10－8～2．0×10－6mol／LCe3－,在485．0nm处峰高与4．0×10－7～1．0×10－5mol／LPb2－,存在线性关系。该法用于标准水系沉积物分析,结果与标准值无显著性差异。Ce￣(3＋)和Pb￣(2＋)的检出限分别为1．5×10－8和2．0×10－7mol／L。      

高温热水解-催化分光光度法测定植物样品中的痕量碘

建立了测定植物中痕量碘的高温热水解-催化分光光度法。设计了预处理程序以使植物样品能够稳定、彻底地进行热水解。通过正交实验优化了样品预处理的热水解参数:样品质量0.5g、氧气流量100mL/min、吸收液的NaOH浓度0.2mol/L、温度1100℃和热水解时间20min。为提高催化分光光度法测定吸收液中痕量碘的灵敏度,碘催化砷铈氧化还原反应的条件优化为:反应温度45℃、反应时间35min。该方法的检测限和定量下限分别为0.3ng/g和0.9ng/g,满足植物样品中痕量碘的分析要求。对国家标准植物样品的分析结果表明该方法准确度高、精密度好。由于使用的仪器都很常用、便宜,并具有测试费用低廉,检测限低、准确度和精密度高等优点,该方法易于推广使用,适合于植物样品碘含量的日常分析。     

基于目标对照样本的自然保护地保护成效评估:以梵净山冷杉群落为例

建立自然保护地是保护生物多样性最直接、有效的方法,评估自然保护地的保护成效是“2020年全球生物多样性目标”的关键要求之一. 本文提出了基于目标对照样本的自然保护地保护成效评估方法,并以梵净山国家级自然保护区核心区内的梵净山冷杉(Abies fanjingshanensis)群落样地为示范,以梵净山冷杉近熟群落样地为评估试验样本,以相似生境因子背景下的梵净山冷杉成熟群落样地为目标对照样本,通过比较两个样本下梵净山冷杉的平均胸径与重要值、生态位宽度及群落的物种多样性指数等指标的年际变化及其差异,以评估梵净山保护区对梵净山冷杉近熟群落样地的保护成效. 结果表明:①2006—2011年,评估试验样本中梵净山冷杉的平均胸径与重要值随年际变化均表现为极显著增加(P < 0.01),而目标对照样本内梵净山冷杉的平均胸径与重要值表现为显著增加(P < 0.05);其中评估试验样本中重要值增加了29.18%,高于目标对照样本中的增加程度(10.27%). ②评估试验样本中梵净山冷杉的生态位宽度值显著高于目标对照样本(P < 0.05). ③评估试验样本中梵净山冷杉所在群落的Shannon多样性指数值、Margalef丰富度指数值及Patrick丰富度指数值均显著高于目标对照样本(P < 0.05). 研究显示:保护区对梵净山冷杉近熟群落样地的保护效果较好,多数指标值及其变化值均显著高于目标对照样本;通过设定目标对照样本以反映评估对象现状与目标之间的差异,能够更加准确地评判自然保护地对保护对象的保护成效,进而提出更有针对性的管护措施.      

Temporal trends in organophosphorus pesticides use and concentrations in river water in Japan, and risk assessment

We reviewed organophosphorus pesticide use in Japan between 1982 and 2016 using data from the National Institute of Environmental Studies. Organophosphorus pesticide concentrations in river water throughout Japan were taken from the literature, and risk assessments were performed for some organophosphorus pesticides based on risk quotients and hazard quotients. Assessments were performed for 20 common pesticides, including insecticides, fungicides, and herbicides. The amounts used decreased in the order: insecticides?>?herbicides?>?fungicides. Organophosphorus insecticide and fungicide use have decreased over the last four decades, but organophosphorus herbicide use has increased. During this period, annual organophosphorus pesticide use was the highest for chlorpyrifos (105,263?tons/year) and the lowest for glyphosate-sodium (8?tons/year). The ecotoxicological risk assessment indicated that diazinon and fenitrothion posed strong risks to the Japanese aquatic environment, and chlorpyrifos and malathion have moderate risks. None of the pesticides that were assessed posed significant risks to humans. Continued use of organophosphorus pesticides in Japan may cause strong risks to aquatic environments. These risks should be reassessed periodically.