高压液相色谱法测定水中多环芳烃

本文讨论了用Seppak-C_(18)小柱(Waters.Co.)对水中痕量多环芳烃进行富集、洗脱的最佳实验条件,确定了用Zorbaxods柱分离PAH的色谱操作条件。应用紫外(250nm)和荧光(Ex/Em=295nm/427nm)检测器串联的检测系统,大大提高了PAH的检测下限。该方法用于实际水样的测定,其实验结果与用环巴烷萃取法测定结果基本相符。     

氢化物-原子吸收法测定土壤、水中微量锑

本文介绍了氢化物发生-原子吸收法测定土壤、水中微量锑的方法。研究了仪器最佳工作条件、样品处理及实验条件;考察了共存离子的干扰;介质的影响与消除。用本方法测定土壤样品的灵敏度为0.995纳克/1％吸收,变异系数为5.54％;测定水样的灵敏度为3.93钠克/1％吸收,变异系数为10.9％。 `     

光电二极管阵列检测器微型高压液相色谱法分析水中松柏醇、香草醛、异丁酯香酚

本文采用微型高压液相色谱、光电二极管阵列检测器、电子计算机组合的分析装置,分离测定了模拟水样中木质素的单体及反应产物。文中,通过实验选择出最佳分离条件,得到满意的定性、定量结果。     

液液萃取—气相色谱-质谱法测定丙傲来、烯酸生产废水中的特征污染物

建立了液液萃取—气相色谱-质谱法快速测定丙烯酸生产废水中苯系物、酯类、醇类、醛类和酮类等12种半挥发性有机物的分析方法。液液萃取条件为：以二氯甲烷为萃取剂,废水pH 7,分散剂甲醇加入量10 mL/L,盐析剂NaCl加入量300 g/L。各组分的工作曲线的线性关系良好。各组分的加标回收率为95.2%~116.0%,各组分的方法检出限为0.001~0.179 μg/L,相对标准偏差均小于3.5%。该方法可用于丙烯酸生产废水中主要特征有机物的快速定量检测。     

国外动态

日本研制新型测氮仪公害对策(日),(12)(1984)测定氨氮、亚硫硝酸盐氮及硝酸盐氮,必须在水样采集后立即进行化验分析。理想的测定方法应该是操作简便,快速、便于现场测定。但是,以往的各种测氮方法,需要对水样进行复杂的预处理,测定时间较长,操作者必须具备熟练的技能,而且无法在现场进行测定。最近,日本研制成功一种HC-707N 型测氮仪,解决了上述问题。该仪器测氮采用电量滴定法,测定结果以数字直读形式表示,重现性良好。适用于测定各类水样中的氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮及总氮。对于含高浓度氮的水样,可以不用稀释,直接进行测定,     

液相色谱-质谱法测定水中氨基甲酸酯类农药及其代谢物

建立了直接测定水中10种氨基甲酸酯类农药及其代谢物的超高效液相色谱-质谱分析方法。该方法对水样无需进行富集处理,水样过滤后就可以直接测定。实验结果表明:测定液中各氨基甲酸酯类农药及其代谢物的质量浓度与离子对峰面积在质量浓度0.5～1 000.0μg/L内具有良好的线性关系;方法检出限为0.1～5.0μg/L;加标回收率91%～103%;相对标准偏差为2%～5%。该方法具有简便快捷、灵敏度高的特点。     

气相色谱法测定空气中的氯乙烯

本法用活性炭采样管捕集空气中的氧乙烯,二硫化碳作解吸剂,以40—60目上试501有机担体填充1米不锈钢色谱柱,氢火焰检测器测定空气中的氯乙烯含量,最低检测浓度为0.2ppm。为氯乙烯的治理及评价提供了简便、快速、可靠、高灵敏度和样品能保存两周的分析方法。     

水中苯系物液上气相色谱分析方法的研究

采用液上色谱方法测定水中苯系物。在100毫升注射器内,35℃下摇动15秒钟后,水样即达到平衡,上部空间气体用PEG 20M柱进行色谱分离,以氢火焰离子化检测器检测。方法的标准偏差为±0.15.最低检出浓度小于6微克/升,该法适用于石油化工废水和地面水的检测。     

液液萃取—气相色谱-质谱法测定丙烯酸生产废水中的特征污染物

建立了液液萃取—气相色谱-质谱法快速测定丙烯酸生产废水中苯系物、酯类、醇类、醛类和酮类等12种半挥发性有机物的分析方法。液液萃取条件为:以二氯甲烷为萃取剂,废水p H 7,分散剂甲醇加入量10 m L/L,盐析剂Na Cl加入量300 g/L。各组分的工作曲线的线性关系良好。各组分的加标回收率为95.2%~116.0%,各组分的方法检出限为0.001~0.179μg/L,相对标准偏差均小于3.5%。该方法可用于丙烯酸生产废水中主要特征有机物的快速定量检测。     

铅中间标准溶液的贮存试验

监测规范规定,使用原子吸收分光光度法进行试样测定时,每次均必须制作校准曲线.进行铅试样分析时,由于测定的频次较高,并且铅标准溶液多为一次性使用,从而导致监测成本的增加.本试验从试样保存方法和保存时间两个方面,通过相关性试验、对比试验和准确度试验,对铅中间标准溶液进行了贮存试验.试验结果表明在低温冷藏和密闭贮存的条件下,配置好的铅中间标准溶液性质比较稳定,可至少有效保存2个月.试验达到了降低试剂消耗和提高工作效率的目的,在实际工作中有一定的推广应用价值,效果令人满意.     

混浊水样中六价铬的测定

大量试验研究表明,用浊度扣除法测定混浊水样中的六价铬比混凝沉淀法、树脂处理法、活性炭处理法以及磷酸三丁酯处理法更为简便、省时,其测定过程及准确性与无浊水样的测定没有区别;在水样个数少、又需测定水样浊度时,用浊度六价铬同时测定法既可测定水样中六价铬浓度,又可同时测定水样的浊度,测定结果准确,操作亦比较简单。     

邻苯二酚和对苯二酚的气相色谱法分析

试验中采用φ3×0.5×3000不锈钢色谱柱,内填充15%SE-30/Chromosorb(60～80目),以乙醇为内标物,测定了苯酚和双氧水羟基化反应萃取液中邻苯二酚和对苯二酚含量.在所选择的色谱操作条件下,试样中主要成分、内标物及杂质之间有较好的分离效果.邻苯二酚及对苯二酚的相对质量校正因子都与内标物的浓度在一定浓度范围内呈较好的线性关系fis= 0.1389x + 0.3876、fis= 0.3234x + 0.4272.该方法操作简便,能准确、快捷的测定邻苯二酚和对苯二酚的含量.     

密封消解法测定高氯化物废水的化学需氧量

开发出测定高氯化物废水COD的密封消解法，该法可排除高浓度氯离子的干扰。通过丁酮氧化率、氯离子干扰、混配水样和实际水样的测定，对密封消解法和重铬酸钾法进行了验证。试验结果表明：在测定高氯离子废水的COD时，密封消解法优于重铬酸钾法，能够真实、准确地测定废水的COD。     

液液萃取—GC-MS法同时测定石化废水中双酚A和邻苯二甲酸二乙酯

建立了液液萃取（LLE）—气相色谱-质谱（GC-MS）法同时测定石化废水中双酚A（BPA）和邻苯二甲酸二乙酯（DEP）的新方法,对液液萃取条件进行了优化。最佳的液液萃取条件为：萃取剂为乙酸乙酯,水样调成酸性（pH<2）,每次加入萃取剂0.1 mL/mL、盐析剂NaCl 0.1 g/mL,萃取次数为6次,每次萃取时间为2 min。实验结果表明：在质量浓度1~100 mg/L的范围内,BPA和DEP测定标准曲线的线性关系良好;BPA和DEP的检出限（LOD）分别为5.18 μg/L和0.89 μg/L,定量限（LOQ）分别为17.11 μg/L和2.96 μg/L,回收率为81.4 %~124.9 %,相对标准偏差（RSD）（n=7）小于5.5 %。     

原子吸收分光光度法测定化工废水中六价铬的简捷方法

用火焰原子吸收测定化工废水中的六价铬,从灯电流、燃助比、提升量、狭缝宽度、燃烧器高度、干扰及干扰的去除等条件试验,得到最佳的工作条件。对实际水样进行分析,方法比较稳定、准确、快速、简便。     

液液萃取—GC-MS法同时测定石化废水中双酚A和邻苯二甲酸二乙酯

建立了液液萃取(LLE)—气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定石化废水中双酚A(BPA)和邻苯二甲酸二乙酯(DEP)的新方法,对液液萃取条件进行了优化。最佳的液液萃取条件为:萃取剂为乙酸乙酯,水样调成酸性(pH2),每次加入萃取剂0.1 mL/mL、盐析剂NaCl 0.1 g/mL,萃取次数为6次,每次萃取时间为2 min。实验结果表明:在质量浓度1～100 mg/L的范围内,BPA和DEP测定标准曲线的线性关系良好;BPA和DEP的检出限(LOD)分别为5.18μg/L和0.89μg/L,定量限(LOQ)分别为17.11μg/L和2.96μg/L,回收率为81.4%～124.9%,相对标准偏差(RSD)(n=7)小于5.5%。     

固相微萃取—气相色谱法测定水中痕量硝基苯类化合物

建立了固相微萃取种类与气相色谱联用测定地下水中12种硝基苯类化合物的分析方法,对萃取头种类、萃取时间、萃取温度、进样口衬管种类等分析条件进行了优化。实验结果表明,该方法的检出限为0.001~0.050 μg/L,线性范围0.005~500 μg/L（相关系数大于0.997）,加标回收率为72.1%~122.0%,相对标准偏差为3.65%~12.60%。应用该方法对地下水及地表水样品进行分析,结果表明该方法具有环保、灵敏、快速、简便等特点,适用于水中痕量硝基苯、硝基甲苯类化合物和硝基氯苯类化合物的测定。     

顶空色谱／质谱法鉴定工厂空气中有机污染物

用色谱(GC)/质谱(MSD)法分析气体中有机污染物时,如采用活性炭吸附、溶剂洗脱方式采样,则需使用 CS_2等有毒溶剂,而且溶剂对低沸点被测物有干扰。本实验采用大网状树脂 GDX-501为吸附剂采集工厂空气,加入顶空进样器(HS)样品瓶中(HP-19395A 型顶空进样器系统及其工作方式,可参阅仪器样本),升温,使吸附在树脂中的     

内标法与外标法测定废气中挥发性有机化合物

目前采用热脱附-气相色谱-质谱法测定废气中挥发性有机化合物时多使用外标法。实验对比了内标法与外标法测定时存在的差异,发现大多数VOCs内标法的回收率均高于外标法,且内标法的相对标准偏差普遍小于外标法,内标法测定的准确度和精密度均优于外标法。内标法的标准曲线可使用更长时间,对于大量样品的测定非常有利;而外标法必须每次测定时重新绘制新曲线。故废气中VOCs测定工作推荐使用内标法定量。     

丙烯酸柱撑类水滑石的制备及其对Cu2+的吸附性能

以Zn-Al-NO3--类水滑石为前体,采用返混沉淀法制备了丙烯酸柱撑类水滑石,将其用于吸附废水中的Cu2+.实验结果表明:当初始Cu2+质量浓度为80 mg/L、丙烯酸柱撑类水滑石加入量为40 g/L、废水pH为6、吸附时间为2.0 h时,丙烯酸柱撑类水滑石对Cu2+有较好的吸附效果,在此条件下废水中Cu2+的吸附率高达95.31％;丙烯酸柱撑类水滑石对Cu2+的吸附符合Freundlich等温吸附模型.