树脂相分光光度法测定水中痕量苦味酸

建立了树脂相分光光度法测定水中痕量苦味酸的新方法。该法灵敏度高,表观摩尔吸光系数为1.08×105L/(mol·cm);精密度理想(测定苦味酸质量浓度为5μg/mL的实验5次,相对标准偏差为1.0%);线性范围为0～7.0μg/mL;以3σ衡量,检出限为0.14μg/mL;加标回收率为97%～103%。采用该法直接测定水样中的苦味酸、间接测定烟草中的烟碱,结果令人满意。     

总铬自动在线检测仪测定水样中总铬含量

采用总铬自动在线检测仪测定水样中的总铬含量。测定5 m L水样的最佳实验条件为:过硫酸钾质量浓度为2.0 g/L的过硫酸钾溶液加入量1.0 m L,浓度为0.01 mol/L的硫酸加入量1.0 m L,二苯碳酰二肼质量浓度为2 g/L的显色剂加入量1.0 m L。该方法的检测范围为0.01~2.50 mg/L,检出限为0.01 mg/L。方法的加标回收率为97.5%~103.8%,相对标准偏差为1.17%~1.27%。     

液液萃取—GC-MS法同时测定石化废水中双酚A和邻苯二甲酸二乙酯

建立了液液萃取(LLE)—气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定石化废水中双酚A(BPA)和邻苯二甲酸二乙酯(DEP)的新方法,对液液萃取条件进行了优化。最佳的液液萃取条件为:萃取剂为乙酸乙酯,水样调成酸性(pH2),每次加入萃取剂0.1 mL/mL、盐析剂NaCl 0.1 g/mL,萃取次数为6次,每次萃取时间为2 min。实验结果表明:在质量浓度1～100 mg/L的范围内,BPA和DEP测定标准曲线的线性关系良好;BPA和DEP的检出限(LOD)分别为5.18μg/L和0.89μg/L,定量限(LOQ)分别为17.11μg/L和2.96μg/L,回收率为81.4%～124.9%,相对标准偏差(RSD)(n=7)小于5.5%。     

浊点萃取分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)

利用二苯碳酰二肼显色,Triton X-100-正辛醇浊点萃取,建立了一种分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)的新方法,并探讨了不同测定条件对测定效果的影响。优化后的测定条件为(总体积50 mL)1 mol/L稀硫酸加入量1.0mL、2 g/L二苯碳酰二肼溶液加入量1.5 mL、10 g/L Triton X-100溶液加入量1.5 mL、3 g/L苯甲酸溶液加入量4.0mL、正辛醇加入量5.0 mL。Cr(Ⅵ)质量浓度在0~20μg/L范围内符合朗伯-比尔定律,线性回归方程的相关系数为0.995 5。该方法应用于水样中痕量Cr(Ⅵ)的测定,相对标准偏差小于2.5%,加标回收率为95.7%。     

溴甲酚紫-十六烷基二甲基苄基溴化铵法测定废水中阴离子表面活性剂含量

采用溴甲酚紫-十六烷基二甲基苄基溴化铵法测定洗涤剂工业的生产废水或生活污水中阴离子表面活性剂的含量。实验表明:适合的溶液pH为8,测定波长λmax为588nm,在十六烷基二甲基苄基溴离子质量浓度为15.0mg/mL的条件下,十二烷基苯磺酸钠质量浓度在0—50μg/mL范围内符合比耳定律,其摩尔吸光系数为3.48×104L/(mol·cm),该方法的相对标准偏差小于4%,试样加标平均回收率为96%-102%。该法可用于测定工业废水、河流等环境水样中的阴离子表面活性剂含量。     

流动注射在线富集分光光度法测定水样中痕量Cr(Ⅵ)

采用流动注射在线富集分光光度法测定水样中痕量Cr（Ⅵ），考察了流路条件、显色条件和共存离子的影响。在H：SO。浓度为1．2mol/L、2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基酚溶液质量浓度为1．75g／L的条件下，试样富集4min，测定Cr（Ⅵ）的线性范围为0．01～0．60mg／L，检出限为3μg/L。连续10次测定质量浓度为0．20mg／L的Cr（Ⅵ）标准溶液相对标准偏差为0．4％。方法可应用于河水和工业废水中痕量Cr（Ⅵ）的测定，加标回收率为93．3％～106．4％。     

微波消解-流动注射分光光度法测定总氮和总磷

以碱性过硫酸钾溶液为消解液,采用微波消解-流动注射分光光度法测定水中总氮和总磷。在碱性过硫酸钾溶液中氢氧化钠质量浓度为9.6g/L、微波功率为320W、消解管长度为16m的条件下,总氮和总磷的检出限分别为0.040m g/L和0.020mg/L,线性范围分别为0.040～3.500mg/L和0.020～2.500mg/L,相对标准偏差分别为1.6%和1.0%。微波消解-流动注射分光光度法应用于河水、湖水、化工废水等实际水样中总氮和总磷的测定,加标回收率分别为95.7%～98.1%和97.2%～102.2%。     

固体试剂快速测定水中阴离子表面活性剂

对亚甲蓝分光光度法进行改进,用固体试剂快速测定水中的阴离子表面活性剂。在最大吸收波长652nm处,阴离子表面活性剂质量浓度为0~2.0m g/L时遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.56×104L/(m o.lcm),检出限为0.03m g/L。该方法用于自来水、河水和工业废水中阴离子表面活性剂的测定,取得了满意结果。环境水样的平均回收率为88.3%~108.0%,相对标准偏差不超过4.67%。     

流动注射催化光度法测定环境水样中的痕量亚硝酸根

基于在pH为2.7的一氯乙酸缓冲溶液中亚硝酸根对溴酸钾氧化亮绿具有催化作用,建立了测定环境水样中痕量亚硝酸根的流动注射催化光度法。在室温下,当溴酸钾浓度为0.15mol/L、亮绿溶液浓度为1.12×10-3mol/L时,该方法的线性范围为0.04～0.36mg/L,检出限为7.44×10-4mg/L,测定频率为60次/h,相对标准偏差为1.1%(n=11)。     

头孢拉定荧光猝灭法测定铁(Ⅲ)

基于铁（Ⅲ）对水溶液中头孢拉定（CEPC）的荧光猝灭作用，建立了测定微量铁（Ⅲ）的荧光分析方法。在以pH为3．0的盐酸为介质、最大激发波长为351nm、发射波长为431nm、CEPC质量浓度为0．11g／L的条件下，相对荧光强度与1gc呈良好的线性关系，测定铁（Ⅲ）浓度的线性范围为1．60×10^-6～6．30×10^-4mol／L，检出限为6．25×10^-7mol／L，相对标准偏差为2．10％（n=11），加标回收率为94．3％～106．9％。该法具有良好的选择性，其他常见的共存离子不干扰测定，可直接用于测定环境水样中的铁（Ⅲ）含量。