浊点萃取分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)

利用二苯碳酰二肼显色,Triton X-100-正辛醇浊点萃取,建立了一种分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)的新方法,并探讨了不同测定条件对测定效果的影响。优化后的测定条件为(总体积50 mL)1 mol/L稀硫酸加入量1.0mL、2 g/L二苯碳酰二肼溶液加入量1.5 mL、10 g/L Triton X-100溶液加入量1.5 mL、3 g/L苯甲酸溶液加入量4.0mL、正辛醇加入量5.0 mL。Cr(Ⅵ)质量浓度在0~20μg/L范围内符合朗伯-比尔定律,线性回归方程的相关系数为0.995 5。该方法应用于水样中痕量Cr(Ⅵ)的测定,相对标准偏差小于2.5%,加标回收率为95.7%。     

粉煤灰的改性及其吸附性能

以改性粉煤灰为吸附剂,对亚甲基蓝溶液进行吸附实验。经正交实验确定改性粉煤灰的最佳制备条件:煅烧温度为850℃,粉煤灰与ZnCl2的质量比为2∶2,盐酸加入量为2.4mol/L,粉煤灰粒径为16.8mm。在亚甲基蓝溶液初始质量浓度为10mg/L、改性粉煤灰加入量为200mg/L、振荡时间为3.0h、溶液pH为5、吸附温度为25℃的条件下,亚甲基蓝的降解率和溶液脱色率分别达86.24%和82.76%。     

粉煤灰及其制备沸石对高浓度氨氮的去除比较

以粉煤灰为原料,采用改进的水热合成法制备了粉煤灰沸石,并将粉煤灰和粉煤灰沸石用于高浓度氨氮的吸附去除。实验结果表明:在粉煤灰和粉煤灰沸石的投加量分别为0.10 g/m L和0.04 g/m L、反应体系p H为5~7、初始氨氮质量浓度为500 mg/L的条件下,分别吸附660 min和60 min,粉煤灰和粉煤灰沸石对氨氮的去除率分别约为20.1%和50.7%左右,粉煤灰沸石对高浓度氨氮的去除效果明显优于粉煤灰;粉煤灰和粉煤灰沸石对氨氮的吸附动力学行为符合准二级动力学方程;Langmuir和Freundlich等温吸附模型能较好地描述粉煤灰对氨氮的等温吸附过程,而粉煤灰沸石对氨氮的等温吸附过程则更适宜用线性模型和Freundlich模型描述。     

微乳液增敏罗丹明B氧化褪色光度法测定微量亚硝酸根

基于微乳液对亚硝酸根催化溴酸钾氧化罗丹明B褪色反应具有增敏作用的原理，建立了催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根的新方法。实验结果表明：该方法的最佳反应条件为1×10^-4 mol/L的罗丹明B溶液加入量0.60 mL，1 mol/L的稀磷酸加入量1.50 mL，0.1 mol/mL的溴酸钾溶液0.50 mL，反应温度20 ℃，反应时间15 min;对亚硝酸根测定的线性范围为ρ（NO₂^-）= 0.048~0.800 μg/mL，检出限为0.003 0 μg/mL;加入微乳液后催化反应的灵敏度增大了3倍。     

改进催化光度法测定水中的微量钒

采用改进催化光度法测定微量钒,即利用微量钒催化溴酸钾氧化甲基紫溶液褪色实现快速测定水中的微量钒。在50mL容量瓶中,在pH为1.6的硫酸加入量0.90mL、0.0100mol/L的溴酸钾溶液加入量4.50mL、2.5×10-4mol/L的甲基紫溶液加入量5.00mL的条件下,聚乙二醇-200作活化剂时,在92℃恒温反应12min,加钒和不加钒溶液的吸光度之差与钒质量浓度呈线性关系。该法的测定波长为580nm,检出限为5.2×10-8g/L,最大相对标准偏差为4.3%,回收率为95.8%~104.0%。该法可用于湖水、化工厂排水中微量钒的直接测定。     

粉煤灰基沸石分子筛对水中氨氮的吸附

以粉煤灰为原料,采用碱熔融-水热法制备了3种沸石分子筛,运用XRD、XRF、SEM和BET等手段进行了表征,并将分子筛用于吸附溶液中的氨氮,考察了影响氨氮吸附效果的主要因素、氨氮等温吸附特征和吸附动力学特征。结果表明：分子筛B(Na_20.8Al₂₃Si₃₆O₁₁₇·7.69 H₂O)对氨氮的吸附效果最佳,在初始氨氮质量浓度100 mg/L、分子筛B加入量2 g/L、初始溶液pH 7、吸附温度25℃、转速150 r/min的条件下,吸附60 min后,氨氮吸附量和去除率分别为40.61 mg/g和90%;4种阳离子对氨氮吸附效果的影响顺序依次为K⁺>Ca²⁺>Na⁺>Mg²⁺;分子筛B对氨氮的吸附为单分子层吸附,具有化学吸附的特征;分子筛B吸附氨氮的的最佳工艺条件为初始溶液pH 7、吸附温度45℃、初始氨氮质量浓度40 mg/L,在该条件下,氨氮去除率为93%。     

催化动力学光度法测定工业废水中的Cr（Ⅵ）

采用β-环糊精作为H₂O₂氧化茜素红褪色反应的增敏剂,建立了催化动力学光度法测定工业废水中Cr（Ⅵ）的新方法。该方法最佳反应条件为：反应体系总体积25 mL,0.1 mol/L的H₂SO₄溶液加入量2.0 mL,1.0×10^-3 mol/L茜素红溶液加入量1.5 mL,30%的H₂O₂溶液加入量4.0 mL,100 g/L的β-环糊精溶液加入量3.0 mL。在最大吸收波长554 nm处测定反应前后溶液的吸光度,Cr（Ⅵ）的质量浓度与吸光度差值（ΔA）在4.0×10^-4~5.4×10^-2 mg/L范围内符合比尔定律,线性回归方程为：ΔA=18.52ρ+ 0.018,相关系数为0.996 6,检出限为3.5×10^-4 mg/L,加标回收率为99.46%~101.3%,6次测定的相对标准偏差小于等于2.4%。该法的测定结果与GB/T 7467-1987中的二苯碳酰二肼分光光度法相近。     

粉煤灰处理阴离子表面活性剂废水及机理研究

采用粉煤灰作为吸附混凝剂,研究了粉煤灰对废水中阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠（SDS）的去除及机理。分析了粉煤灰投加量、吸附时间、pH值对废水中SDS去除率的影响,探讨了最佳条件下废水中SDS去除率,研究了粉煤灰动力学特征。结果表明,在200mL浓度50mg/L的SDS溶液中,调节pH值为13,加入70 g粉煤灰,搅拌20m in后,SDS的去除率为83.3%。粉煤灰对SDS的吸附符合Freund lich吸附等温式。     

改性粉煤灰催化类Fenton试剂氧化法深度处理造纸废水

采用改性粉煤灰催化类Fenton试剂氧化法处理造纸废水,对COD去除率的各影响因素进行了研究。实验结果表明,在酸改性粉煤灰加入量为34 g/L、H2O2加入量为8.20 mmol/L、FeSO4加入量为8.8 mmol/L、反应时间为45 min、不调节pH的条件下,出水COD为56 mg/L,去除率可达76.45%。该法大大减少了运行费用,是一种有效的造纸废水深度处理方法。     

β-环糊精增敏催化动力学光度法测定亚硝酸根

在磷酸介质中利用亚硝酸根催化条件下溴酸钾氧化甲基红的褪色反应,建立了β-环糊精(β-CD)增敏催化动力学光度法,对亚硝酸根进行测定。该方法最佳反应条件为:0.05 mol/L甲基红溶液加入量8.0%(φ,下同),0.1 mol/L溴酸钾溶液加入量12.0%,1.0 mol/L稀磷酸加入量12.0%,0.15 mol/Lβ-CD溶液加入量16.0%,反应温度40℃,反应时间15 min。亚硝酸根测定的线性范围为8.0×10-6~6.0×10-4 g/L,线性回归方程的相关系数为0.996 6,检出限为4.0×10-7 g/L。亚硝酸根的加标回收率为99.0%~102.0%,水样测定结果的相对标准偏差为2.4%~3.2%。加入β-CD后测定亚硝酸根的灵敏度增加了2.5倍。     

粉煤灰沸石分子筛负载氧化铈催化剂的制备及其催化燃烧二氯甲烷性能

以发电厂粉煤灰为原料,采用碱融水热法合成了HZSM-5分子筛（FHZSM-5）,用浸渍法负载10%（w）CeO₂制备了CeO₂/FHZSM-5催化剂,用于二氯甲烷的催化燃烧。盐酸浓度为2 mol/L及粉煤灰和NaOH的质量比为1∶1.2时制备的FHZSM-5纯度最高,结晶度最好,用其制备的CeO₂/FHZSM-5催化剂（CFH-1）催化燃烧二氯甲烷的活性最佳,T₉₀和T₅₀（转化率为90%和50%时对应的反应温度）分别为348 ℃和304 ℃,低于其他条件下制备的同系列催化剂。低空速和低二氯甲烷入口浓度更有利于催化燃烧反应的进行。在100 h的连续稳定性测试中,所制备的CFH-1催化剂表现出较高的稳定性,二氯甲烷转化率一直保持在75%以上。     

β-环糊精增敏催化动力学光度法测定亚硝酸根

在磷酸介质中利用亚硝酸根催化条件下溴酸钾氧化甲基红的褪色反应,建立了β-环糊精（β-CD）增敏催化动力学光度法,对亚硝酸根进行测定。该方法最佳反应条件为：0.05 mol/L甲基红溶液加入量8.0%（φ,下同）,0.1 mol/L溴酸钾溶液加入量12.0%,1.0 mol/L稀磷酸加入量12.0%,0.15 mol/L β-CD溶液加入量16.0%,反应温度40 ℃,反应时间15 min。亚硝酸根测定的线性范围为8.0×10^-6~6.0×10^-4 g/L,线性回归方程的相关系数为0.996 6,检出限为4.0×10^-7 g/L。亚硝酸根的加标回收率为99.0%~102.0%,水样测定结果的相对标准偏差为2.4%~3.2%。加入β-CD后测定亚硝酸根的灵敏度增加了2.5倍。     

Fenton氧化法处理石化含油废水生化出水

采用Fenton氧化法处理石化含油废水生化出水,通过正交实验和单因素实验优化了反应工艺条件。正交实验得到各因素对COD去除率的影响大小顺序为:溶液初始pHH_2O_2投加量n(H_2O_2)∶n(Fe~(2+))反应温度。实验最佳工艺条件为:初始溶液pH 4.0,H_2O_2投加量3.00 mL/L,n(H_2O_2)∶n(Fe~(2+))=10,反应温度35℃,反应时间60 min。在此最佳工艺条件下COD可降至60.33 mg/L,COD去除率达61.33%。在最佳工艺条件下,分别采用超声(US)-Fenton氧化和紫外光(UV)-Fenton氧化技术处理含油废水生化出水,COD去除率分别达76.77%和80.23%。但单一Fenton氧化、US-Fenton氧化和UV-Fenton氧化工艺对NH_3-N的去除效果均并不明显。     

萃取法处理DSD酸氧化废水

以二甘醇单丁醚-二甘醇单乙醚-对二甲苯体系为萃取剂,0.1 mol/L的Na OH溶液为反萃取剂,采用三级萃取-反萃取法处理4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸氧化废水,考察了萃取和反萃取的影响因素,并对废水中的可用有机资源进行了回收。实验结果表明:在V(二甘醇单丁醚)∶V(二甘醇单乙醚)=1∶3、V(醇醚)∶V(废水)=2∶5、V(对二甲苯)∶V(废水)=1∶5的最佳萃取条件下,经三级萃取工艺处理后,平均COD去除率达92.0%、平均脱色率达96.4%、BOD5/COD0.3,可生化性明显增强;最佳反萃取条件为V(Na OH溶液)∶V(有机相)=13∶24、反萃取温度60℃;平均总硝基化合物回收率达88.9%,平均萃取剂回收率达96.7%,回收的萃取剂可循环使用。该工艺对废水处理的综合成本约为700~1 000元/t。     

复合改性粉煤灰对磷的吸附性能

将粉煤灰（FA）与Na₂CO₃混合焙烧后浸渍负载Fe²⁺,制备了复合改性粉煤灰（CMFA）。通过多种手段对CMFA进行了表征,并将其用于含磷废水的吸附处理。表征结果显示：改性后的粉煤灰表面疏松多孔,比表面积增大了21倍,产生了金属盐类熔出物及羟基氧化铁和羟基官能团。实验结果表明：当初始磷质量浓度为50 mg/L、吸附温度为20 ℃、溶液pH为4.3、CMFA投加量为5 g/L、吸附时间为30 min时,磷去除率可达98.01%,较FA的50.10%大幅提升;20 ℃时,CMFA对磷的饱和吸附量可达22.15 mg/g;用拟二级动力学模型可较准确地描述CMFA对磷的吸附过程,该过程为自发的吸热过程,符合Langmuir等温吸附模型,为以离子交换为主的化学吸附。     

钼蓝分光光度法测定水中As（Ⅲ）含量

采用钼蓝分光光度法测定水中的As（Ⅲ）含量。以10.8%（质量分数,下同）的抗坏血酸、3%的钼酸铵、0.56%的酒石酸锑钾和13.98%的硫酸按照体积比为2∶2∶1∶5配制的混合溶液为显色剂,在P（Ⅴ）加入量为10.00 μmol/L、显色时间为30 min的条件下,As（Ⅲ）质量浓度与吸光度的线性相关性最好。该方法的As（Ⅲ）质量浓度检测范围为0~4 mg/L,加标回收率为92%~103%,相对标准偏差为3.0%~5.6%。     

固相萃取—微波衍生化—GC-MS法同时测定水中6种雌激素物质

建立了固相萃取—微波衍生化—气相色谱-质谱联用法快速同时测定水中雌酮（E1）、17α-雌二醇（α-E2）、17β-雌二醇（β-E2）、雌三醇（E3）、17α-乙炔基雌二醇（EE2）、双酚A（BPA）等6种雌激素物质的分析方法,对色谱柱升温程序、固相萃取及衍生化条件进行了优化。色谱柱最佳升温程序为：初始温度50 ℃,保持2 min;以20 ℃/min速率升至260 ℃,保持5 min;最后以10 ℃/min速率升至280 ℃,保持5 min。实验结果表明,在选取 HC-C18萃取小柱、添加双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）+1%三甲基氯硅烷（TMCS）+吡啶作为衍生化试剂、微波315 W衍生化加热4 min的条件下,6种目标物标准曲线的相关系数均大于0.999,BPA、E1、EE2及E3的线性范围为3~300 ng/L,17α-E2及17β-E2的线性范围为5~300 ng/L,方法检出限为2.0~5.0 ng/L,加标回收率为76.45%~96.24%。