阳极溶出伏安法连续测定底泥中的总镉和总铅

底泥样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解后，用1＋1盐酸溶解残渣，以高氯酸做支持电解质，采用阳极溶出伏安法的标准加入法，连续测定样品中的总镉和总铅。该方法测定土壤标准样品中镉和铅的相对标准偏差分别为5．6％和4．6％，相对误差分别为2．4％和-1．7％；测定自采底泥样品中镉和铅的相对偏差分别为7．7％和8．1％，方法的重复性好；测定土壤标准样品中镉加标回收率为94．0％-106．8％，铅加标回收率为95％-103．8％；自采样品中镉加标回收率为93．0％-105．6％，铅加标回收率为90．0％-105．0％，方法的准确度较高。实验中，镉和铅的半波电位稳定，峰形对称。     

凝胶渗透色谱净化在土样有机氯测定中的应用

建立凝胶渗透色谱自动净化土壤萃取样品的方法,去除萃取样品中的干扰组分,提高气相色谱检测有机氯农药残留的效率。将该净化方法应用于实际土样的净化,并和佛罗里硅土净化方法相比较,经凝胶渗透色谱净化的20种有机氯农药空白加标的平均回收率为79.0%,比佛罗里硅土净化的空白加标平均回收率高14.9%,且凝胶渗透色谱的净化效率较好。     

修正的凯氏法测定土壤中的总氮

文章通过对土壤总氮测定方法中催化剂、硝基化试剂、样品消解时间及消解温度等对样品测定值影响的试验,对土壤中总氮含量的测定方法进行了研究。结果表明,用修正的凯氏法消解、凯氏定氮仪定氮、滴定法测定土壤中的总氮,测定不同含氮土壤样品时,相对标准偏差在2．87％～8．11％之间,加标回收率在86．5％～102．7％之间,方法的检出限为0．014g／kg,有较好的准确度和精密度。     

对水中有机磷农药样品保存方法的优化

优化了对水中11种有机磷农药检测的样品保存方法。加标水样在4℃下保存一定时间后,通过液液萃取,气相色谱-质谱（选择离子模式）法测定有机磷农药的回收率。在不加入稳定剂的情况下,水样的保存时间不宜超过16h。为延长样品的保存时间,向水样中加入有机溶剂和pH调节剂作为稳定剂。实验结果表明,当在1000ml样品中加入10ml正己烷和10mlpH=3．6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液时,可以将样品保存时间延长至48h。为验证方法的有效性,以地表水作为实际水样,加标浓度水平在0．2μg／L和0．04μg／L时,48h后的平均加标回收率在76．2％-95．0％之间,RSD在2．4％-7．2％之间。     

球磨仪制样-微波消解-GFAAS法测定土壤中铅

建立了行星式球磨仪制样一微波消解一石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的方法。标准曲线在0—10．01μg／L范围内线性良好,以称样0．5g、定容体积50ml计,方法检出限为0．10mg／kg,土壤样品测定的RSD〈4％,加标回收率为91．4％～102％。     

土壤污染中可萃取石油烃的检测方法研究

石油烃是各类重点行业污染地块土壤中检出率较高,毒性较强的有机污染物。本文参照目前国内外较为成熟的土壤中石油烃的分析方法EN ISO16703:2011(E),选取广州市某地块土壤样品进行分析,当取样量为10.0g时,土壤中可萃取石油烃的实验室方法检出限为2.04mg/kg,曲线相关系数为0.99997,精密度为0.78%,空白样品加标回收率为83.9%,相对标准偏差为2.9%。     

加速溶剂萃取-固相萃取及铜粉净化技术在土壤有机氯农药分析中的应用

对比了索氏提取、超声提取和加速溶剂萃取样品前处理方法在土壤中有机氯农药的萃取效果,首次采用两级温度相结合的加速溶剂萃取方式,兼顾不同挥发性萃取物的萃取效果,建立了土壤中有机氯农药的加速溶剂萃取样品前处理方法.萃取液经无水硫酸钠脱水、Florisil柱脱色和铜粉除硫后,进色谱分析,目标组分能有效避免杂质干扰,实现基线分离.实验结果表明,在优化条件下,8种有机氯农药检出限在0.05～0.20μg·kg-1之间,空白加标回收率为74.9%～124.8%,RSD为3.1%～8.8%;标准样品实验中,α-HCH及DDTs均在标准值范围内,加标回收率在78.5%～117.9%之间.     

QuEChERS-高效液相色谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯

邻苯二甲酸酯(PAEs)类物质是一种人工合成的环境激素类化合物。建立了一种QuEChERS-高效液相色谱法联合测定土壤中5种PAEs。土壤样品经QuEChERS法提取后进行了高效液相色谱分析测定。选取乙腈、乙酸乙酯、甲醇作为萃取剂,对萃取剂进行选择,对影响萃取效率的萃取剂体积、超纯水体积、盐量等条件进行优化。方法的加标回收率为94.7%~102.8%,检出限为0.49~1.29μg/kg,相对标准偏差(n=7)为1.6%~4.3%。该方法前处理简单,萃取剂用量少,分析时间短,适用于土壤中PAEs的大批量测定分析。     

气相色谱法、气质联用法测定土壤中多氯联苯

采用快速溶剂萃取法提取土壤中的7组多氯联苯Aroclors系列,经弗罗里硅土柱净化,用气相色谱／电子捕获检测器法（GC／ECD）和气质联用法（GC／MS）进行测定。当取样量为20g时。GC／ECD法和GC／MS法的检出限分别为0．28～0．87μg／kg和0．62～1．35μg／kg。两种方法的基体加标回收率在79．6％--103．6％,相对标准偏差〈9．0％。利用该方法分析Aroclor有证土壤标样,结果满意。GC／ECD法的准确度和精密度略优于GC／MS法,因此实际土壤样品Aroclors分析中,建议以GC／ECD的定量结果为准。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定水中的甲基汞

根据巯基棉在一定酸性条件下能定量吸附甲基汞的原理,利用多通道并联的固相萃取装置,采用气相色谱（ECD）方法测定饮用水中痕量甲基汞,考察了水样pH值对回收率的影响。方法在10．0ug／L～50．0ug／L范围内线性良好,当采样体积为1．0L时,检出限为0．06ng／L,样品平行测定的加标回收率在79．6％-82．8％,相对标准偏差为2．5％。     

水质总磷的现场应急监测

对过硫酸钾氧化-钼锑抗分光光度法测定水中总磷的方法进行了改进。于Hach公司COD消解管中加入水样和氧化剂后,在消解管中加热消解水样,冷却后加入显色剂,再在与之配套的分光光度计上比色测定。方法简便,试剂用量较少,适用于水质总磷的现场应急监测。该法最低检出限为0．01mg／L,相对标准偏差≤3．47％,加标回收率为92％～105％,与标准法基本一致。     

印染废水色度深度处理的实验研究

印染废水由于色度高,处理难度较大.通过生化处理的印染废水,仍然具有一定的色度.本研究使用混凝剂和Fenton试剂对膜生物反应器(MBR)出水进行深度处理.实验分别考察了混凝沉淀法和Fenton试剂法中加药比、投药量、pH值及反应时间对印染废水色度去除率的影响.结果显示Fenton试剂法效果明显优于混凝沉淀法,色度去除率达到92%.Fenton试剂法的最优参数如下:加药摩尔比(双氧水:硫酸亚铁)为1:3.1,投药量为500 mL膜出水投加10 mL浓度为10 g/L的FeSO4+0.126 mL浓度为30%的H2O2,pH值为4.45,反应时间为5 min.     

连续流动分析仪测定水体中氰化物的方法研究

文章对连续流动分析仪测定水体中氰化物的方法进行了研究.实验结果表明,在0～0.500 mg/L线性区间内该方法具有较高的精密度和准确度,其最低检出限为0.001 mg/L.与传统异烟酸-吡唑啉酮分光光度法相比,该方法具有自动进样、分析速率快、试剂耗量低等优点,可应用于大批量常规地表水分析.     

微波消解-原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镉

用微波消解土壤,然后电热板加热驱酸的方法对土壤样品进行前期处理,并与标准法相比较,克服了标准法中湿法溶样的缺点,该法溶样完全、简便快速、消耗试剂量少,相对标准偏差均小于4.8%,回收率分别在96.1%~102.3%和94.0%~98.7%之间,具有较好的精密度和较高的回收率。     

双金属和多金属系统对零价铁利用效率的改进

为解决Fe0-PRB(零价铁-渗透反应格栅)中Fe0利用效率低、易板结堵塞的问题,分别采用粒径为0.074 mm的试剂铁粉和0.150～0.270 mm的工业铁粉为反应介质,在铁粉表面负载不同比例的Cu或Ni制备Cu/Fe、Ni/Fe双金属和Cu/Ni/Fe多金属颗粒,研究Fe0、双金属和多金属系统去除Cr(Ⅵ)的性能、机制.结果表明:双金属和多金属系统的Cr(Ⅵ)去除率明显高于Fe0,试剂铁粉的Cr(Ⅵ)去除率明显高于工业铁粉.反应8 h达到平衡后,试剂铁粉和工业铁粉的Cr(Ⅵ)去除率仅为45%和20%,Cu/Fe双金属、Cu/Ni/Fe多金属的Cr(Ⅵ)去除率均能达到90%以上,以试剂铁粉和工业铁粉制备的Ni/Fe双金属的Cr(Ⅵ)去除率最高分别为76.6%和44.0%.不同负载率的双金属和多金属系统反应过程中可溶的ρ〔Cr(Ⅲ)〕较低.反应后溶液的pH从反应前的5.0升至10.0左右.反应初期ρ(TFe)(TFe为总铁)超过了0.30 mg/L,其余时间均达标.反应过程中ρ(Cu2+)均在0.40 mg/L以下,均未检测出Ni2+.研究显示,双金属和多金属系统显著提高了Fe0利用效率.      

黄铁矿中砷的钼兰比色法测定

为排除黄铁矿中砷测定的干扰，解决以往萃取一反萃取劳动强度大、有机试剂污染等问题，经反复试验，采用生成砷化氢与其他干扰元素分离，钼兰比色法测定砷。该方法具有选择性好，测定范围宽，能测定黄铁矿中含量X.00—0．000X％的砷；具有准确度高、操作简单、流程短、减轻劳动强度等优点。     

新显色剂NPBPDT的合成及在环境监测中的应用研究

研究了1(4硝基苯基)3(5溴吡啶)三氮烯(NPBPDT)的合成及其与汞的显色反应。在TX100存在下,pH值为11.5的Na2B4O7NaOH缓冲溶液中,该试剂能与汞发生显色反应,汞与NPBPDT形成摩尔比为1∶2型的黄色配合物,在440nm处有一最大正吸收峰,在535nm处有一最大负吸收。以440nm为参比波长,535nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.80×105Lmol·cm,汞的浓度在0～12μg25mL范围内符合比尔定律。用拟定方法测定废水中的微量汞,有较高的准确度和精密度。     

石灰石与石灰联合处理高浓度含磷废水

探讨了石灰石与石灰投加量配比与反应时间对处理高浓度磷废水效果的影响,并通过激光粒径分析等手段重点考察了出水沉降性能及其与传统石灰法的比较。结果表明：对进水pH为4.5的100 mg/L含磷废水,联合处理石灰石和石灰投加量分别为0.030 0 g和0.070 0 g,石灰石和石灰段反应时间均为10 min时,磷的去除率达99%以上且出水的10 min泥水沉降比比传统石灰法降低25%;除磷产物的体积平均粒径与中值粒径（13.58μm、7.71μm）也明显高于传统石灰法（5.73μm、4.81μm）,沉降性能明显提高;联合处理减少了石灰的用量,一方面保证了药剂成本,另一方面降低了出水pH,减少了约25%的回调用酸。     

超声波/Fenton联用对对硝基苯酚的处理

采用超声/Fenton联用技术对水中对硝基苯酚(P-NP)进行处理,探讨了单纯超声(US)、Fenton试剂法、US/Fenton试剂法联用对P-NP的处理效果和影响因素,结果表明,对于浓度为10mg/L的P-NP, 当pH=3、H2O2与Fe2 投加量之比为10:1、H2O2投加量为40mg/L时降解效果最好,通过动力学分析发现US/Fenton试剂法对P-NP的降解具有明显的协同效应.     

水中阴离子洗涤剂测定方法的改进

根据实际工作经验，本文对标准曲线绘制方法和有机溶剂用量进行了减半改进，优化了显色剂的用量及萃取分析条件，其相对误差在0．5％以内，加标回收率在97．8％-98．5％之间，精密度和准确度均达到了要求，和标准方法相比测定结果无显著差异。