火焰原子吸收光谱法测定空气中钾及其化合物方法探讨

火焰原子吸收光谱法测定空气中钾及其化合物时,标准系列钾离子浓度在0~2μg/m L时钾离子含量与溶液吸光度呈线性关系。回归方程为y=0.2919X+0.0116,相关系数0.999,方法检测限为0.02μg/m L,精密度为1.3%~2.5%,测量误差为-5.0%~-3.0%,加标回收率为91%~105%。该方法检出限、精密度、准确度都能够满足空气中钾及其化合物的测定。     

封闭式博物馆室内空气颗粒物离子成分特征

采用气体悬浮物粒子监测仪和NanoMoudi-Ⅱ125A型分级采样器对某封闭式博物馆进行颗粒物数浓度监测和颗粒物采样,测定了不同粒径段颗粒物中的主要离子组分。结果表明,监测期间粗颗粒物(粒径≥2.5μm)、细颗粒物(粒径在0.1~2.5μm之间)和超细颗粒物(粒径≤0.1μm)质量浓度分别为20.50~24.38μg/m3、23.39~24.08μg/m3和16.02~17.48μg/m3。颗粒物数浓度集中在粒径≤0.3μm范围,PM1数浓度占PM10数浓度的97%以上,游客扰动和清洁活动使粗颗粒物数浓度增加了8~172倍。SO42-、NO3-、NH4+峰值出现在0.32~0.56μm粒径段,Na+、Cl-分布较平均,K+峰值出现在0.32~0.56μm和3.2~5.6μm粒径段,Mg2+的峰值出现在3.2~5.6μm粒径段,Ca2+峰值出现在1.8~3.2μm粒径段;总有机酸根离子无明显峰值;乙酸根离子浓度为1.238μg/m3,高于甲酸根和乙二酸根。颗粒物的阳/阴离子比均值为2.83,说明阴离子测定可能有缺失,如碳酸盐等。颗粒物中水溶性离子浓度水平和粒径分布受游客影响不明显,受室外空气输送的影响较大。     

HEPA空气净化器对学校室内颗粒物的净化效果研究

为了解HEPA（high efficiency particle air filter,高效空气过滤器）空气净化器在小学教室和寝室的净化效果,于2019年3—4月在北京市一所全寄宿小学开展了一项HEPA空气净化器的交叉干预研究.记录干预组、非干预组室内和室外PM_2.5、PM₁₀、PM₁的浓度,计算空气净化器的净化率;采用多元线性回归模型探索净化效果的影响因素.结果表明:①空气净化器对PM_2.5、PM₁₀、PM₁的净化率分别为41.3%〔Q_l~Q_u（下四分位数~上四分位数,下同）:0~53.1%〕、40.7%（10.5%~46.2%）和34.9%（9.6%~40.3%）,其中对PM_2.5的净化率最高;寝室的净化率高于教室的净化率.②当室外PM_2.5浓度为[115,150）μg/m3时对PM_2.5的净化率最高,为52.83%（50.26%~56.13%）,PM₁₀和PM₁亦有类似结果.③多元线性回归分析表明,室外PM_2.5浓度 < 35 μg/m3时,开门通风和室内人员活动分别使室内PM_2.5浓度下降3.73 μg/m3〔95%置信区间（95% CI）:（0.60 μg/m3,6.86 μg/m3）〕和升高3.4 μg/m3（0.22 μg/m3,6.58 μg/m3）;室外PM_2.5浓度为[35,150）μg/m3时,空气净化器使室内PM_2.5浓度下降33.36 μg/m3（16.47 μg/m3,50.25 μg/m3）;室外PM_2.5浓度≥150 μg/m3时,空气净化器和开门通风分别使室内PM_2.5浓度下降48.87 μg/m3（25.62 μg/m3,72.12 μg/m3）和升高37.65 μg/m3（5.60 μg/m3,69.69 μg/m3）.研究显示:空气净化器可同时降低室内PM_2.5、PM₁₀、PM₁的浓度;当室外PM_2.5浓度 < 35 μg/m3时,不需开启空气净化器;当室外PM_2.5浓度为[35,150）μg/m3时,空气净化器有较好的净化效果,偶尔开窗通风不影响空气净化器的净化效果;当室外PM_2.5浓度≥150 μg/m3时,开启空气净化器时应关闭门窗,以免影响其净化效果.      

P&T-GC-MS联用技术测定地下水中挥发性有机污染物

建立了PT-GC-MS联用技术测定地下水中卤代烃、单环芳烃、氯代苯和萘等29种挥发性有机物(VOCs)的分析方法,通过对吹扫捕集条件、气相色谱条件和质谱条件等进行优化,并将优化后方法用于实际水样中VOCs的检测。结果表明:选用9#捕集阱、高纯氦气下吹扫11min,可将目标化合物捕集完全,解析时间为1.0min时可脱附完全;DB-624色谱柱(30m×0.25mm×1.4μm)对目标化合物具有较好的分离效果,色谱峰响应高;分流模式进样目标峰形良好且在分流比20∶1下可获得高的响应;利用全扫描方式进行检测,方法目标化合物的检出限为0.09~0.34μg/L,利用选择离子扫描方式进行检测,方法目标化合物的检出限为0.05~0.23μg/L;该方法精密度为0.68%~13.0%(n=6),准确度为79.6%~110%(n=6),各组分相关系数均在0.997以上,且方法操作简单、环境污染小,可满足大批量地下水体中痕量挥发性有机物的检测要求。     

气相色谱法测定地下水的乙醇和单环芳香烃

探讨了同时测定地下水中乙醇和单环芳香烃的顶空气相色谱方法。水中的乙醇和微量芳香烃经过顶空提取后,应用HP-5毛细管色谱柱,利用分流与不分流进样口进样,同时采用程序升温方式进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量。研究结果表明,乙醇、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯和间二甲苯、邻二甲苯的线性范围分别为0.38~189.36mg/L、6.0~1500.0μg/L、6.0~1500.0μg/L、6.0~1500.0μg/L、12.0~3000.0μg/L和6.0~1500.0μg/L,最低检出浓度为137.14μg/L、0.62μg/L、0.55μg/L、0.51μg/L、0.51μg/L和0.59μg/L,水样加标回收率为91.91%L~106.35%L,RSD为2.79%L~3.76%L。表明该方法一次性完成地下水中乙醇和单环芳香烃的分离和测定,分析时间仅为15min,操作简便、灵敏。     

罐采样-GC/MS测定空气中挥发性有机物方法

建立了罐(SUMMA)采样GC/MS测定空气中38种挥发性有机物的方法,详尽地叙述了采样及分析过程。方法检出限在0.01～0.03μg/m3。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定空气中的锑及其化合物研究

建立了用微孔滤膜采集空气样品,经硝酸-双氧水混合液微波消解,以硝酸镁溶液为基体改进剂,热解涂层石墨管,塞曼扣背景,石墨炉原子吸收法测定空气中锑的方法.方法线性范围为3.00～20.0μg/L,当采样体积为100 L,锑的最低检出质量浓度为0.000 5 mg/m3,加标回收率在93.0％ ～ 105.0％间,相对标准偏差均小于3％.该方法具有操作简便、快速、准确度高和用酸量少等优点,适用于空气中微量锑及其化合物的测定.     

便携式GC/MS对空气中苯系物的定量分析方法研究

文章采用简单快速的采气袋配气方式,以苯系物为例,研究了便携式GC/MS对大气中痕量有机污染物的快速定量测定方法。分别在Full scan和建立的SIM扫描方式下对苯系物标准样品进行了测定。对比实验结果表明,Full scan和SIM两种扫描方式下苯系物测定结果的相对标准偏差分别在5.1%~28.4%和13%~19%之间,回收率范围分别为46%~186%和60%~110%,方法检出限范围分别为2.504~10.63μg/m3和0.494~2.399μg/m3。总体而言,SIM方式在测定结果的精密度与准确度上均优于Full scan方式。室内外空气样品的测试结果映证了SIM方式在对痕量有机污染物测定的优势。     

广州市宾馆室内空气中苯系物来源及健康风险初步评估

选择广州市20家不同星级的宾馆,用不锈钢采样罐采集客房空气样品,并用预浓缩-气相色谱/质谱联用系统检测.宾馆客房空气中8种苯系物的总浓度平均值为273.1μg/m3,范围为2.3~1058μg/m3.苯,甲苯,乙苯和二甲苯平均值分别为22.9,151.6,46.4和60.5μg/m3.苯平均值变动范围为0.7~72.2μg/m3,均低于我国室内空气质量标准GB/T 18883-2002的限值,但初步计算表明苯暴露对宾馆工作人员和经常入住人群的致癌风险超过1′10-6.甲苯平均浓度范围为1.4~841μg/m3,按我国空气质量标准超标率为24%.宾馆苯系物浓度与星级和装修时间没有显著相关性,一些最近期装修的宾馆可能因采用环保装修材料,苯系物浓度反而相对较低.苯系物浓度最高的数个宾馆装修时间2~5a,其苯与甲苯浓度比值(B/T)都比较低,苯系物来源以室内释放为主.虽然因通风原因宾馆客房苯系物浓度受所处地段室外空气质量影响,但我们的研究表明降低宾馆客房内苯系物水平的最关键因素是采用环保的室内装修材料和产品.     

郑州市环境空气中VOCs的空间分布及源解析

郑州市环境空气中挥发性有机物(VOCs)以芳香烃、醛酮类、烷烃类为主。各类挥发性有机物的年度平均浓度,芳香烃类为131μg/m3、烷烃类为118μg/m3、酮类为84.3μg/m3。年平均浓度最高的化合物为丙酮(66.2μg/m3)、乙醇(27.5μg/m3)、正十一烷(24.4μg/m3)和甲苯(17.2μg/m3)。挥发性有机物浓度在水平方向上的分布特征为城市老区和工业区最高,其他各功能区基本持平,但城市间的挥发性有机物污染分界不明显;高度方向上,40m左右达到浓度峰值;PCA和PMF源解析结果显示,机动车尾气和工业排放为主要污染源,分别占源总量的34%和19%。     

乌鲁木齐市大气中苯系物主动与被动采样法监测对比研究

2012年采暖期对乌鲁木齐市区21个采样点空气中的苯系物(甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯)进行了主动和被动监测。结果表明:主动采样法得甲苯最大浓度为302.00μg/m3,乙苯最大浓度为44.00μg/m3,二甲苯最大浓度为94.00μg/m3,苯乙烯最大浓度为203.00μg/m3;被动采样法得甲苯最大浓度为28.62μg/m3,乙苯最大浓度为63.35μg/m3,二甲苯最大浓度为133.74μg/m3,苯乙烯最大浓度为31.68μg/m3。被动采样法的数据是一个月的平均浓度,能更客观的反映采样点的污染情况,推荐在大范围采样时采用;主动采样法是瞬时浓度,虽数值较大,但与被动法有一定的相关性,也能在一定程度上反映采样点的污染情况。     

高效液相色谱法分析空气污染物中的醛和酮

建立了一种用高效液相色谱法测定空气中的醛酮类化合物的方法.该方法用2,4-二硝基苯肼(DNPH)的磷酸溶液为吸收液,将醛酮类化合物转化为醛酮-DNPH衍生物,测定空气中的含量.方法的相关系数大于0.999,检出限为2～10 μg/m3,回收率大于85％.该方法灵敏度高,前处理简单,可用于环境空气中醛酮类的测定.     

我国原生汞生产行业典型企业Hg的污染排放特征

为了解目前国内仍在运行生产的原生汞生产企业各排污节点气态Hg排放现状以及对周围环境介质的影响,选择一家典型企业进行了现场监测研究. 结果表明:在研究企业汞矿坑口、中转漏斗、破碎、浮选、脱水等工艺节点的车间空气中ρ(气态Hg)较低,在(3.00±0.23)~(20.3±7.7)ng/m3之间;而在全尾砂充填、冶炼和冷凝等工艺节点的车间空气中ρ(气态Hg)相对较高,为(754±67)~(907±79)ng/m3. 冶炼废气中ρ(气态Hg)平均值为(295±32)μg/m3,ρ(颗粒态Hg)平均值为(65.9±3.8)μg/m3;燃煤锅炉废气中ρ(气态Hg)平均值为(123±40)μg/m3,未达到GB 30770—2014《锡、锑、汞工业污染物排放标准》限值(15 μg/m3)或GB 13271—2014《锅炉大气污染物排放标准》限值(50 μg/m3)的要求,其ρ(颗粒态Hg)平均值为(14.1±3.5)μg/m3,ρ(气态Hg)∶ρ(颗粒态Hg)约为7∶1. 研究企业2012年气态Hg排放总量为18.9 kg,释Hg因子为0.004 8%. 研究企业矿区内土壤w(总Hg)为6.44~444 mg/kg,平均值为(140±133)mg/kg;矿区外为1.96~104 mg/kg,平均值为(24.4±26.2)mg/kg. 地累积指数法评价结果表明,土壤受Hg污染影响程度为矿区内>矿区外东南和东北方向>矿区外西南和西北方向. 研究显示,我国汞矿开采、冶炼排放对厂界及周边土壤造成了明显影响,并且污染仍在持续,不容忽视.      

关于“变色酸分光光度法测定气体中甲醇”方法改进的研究

本文针对目前甲醇分析方法存在的问题,通过大量研究试验提出了"空气中的甲醇被水吸收后,在酸性环境条件下,利用高锰酸钾氧化成甲醛,再借助甲醛与变色酸作用生成紫色化合物,进而采用比色法达到测定气体中的甲醇含量的目的".经多次验证证明"甲醇在0.5～85μg/5mI符合比尔定律,摩尔吸光系数为2×104,,适用于环境空气与工业污染源排放废气中甲醇的测定,方法的检测限为0.5μg/5ml,以0.5L/min的流量,采集30L空气,最低检出浓度为0.016mg/m3.该法较现行的测试方法明显地体现出了"速度快、操作简便、灵敏度和准确度高、重现性好、线性范围较宽的测试优势.     

天津市典型城区大气碳质颗粒物的粒径分布特征和来源

为分析天津市典型城区大气碳质颗粒物的粒径分布及其来源,于2009年12月—2010年11月采用9级惯性撞击式分级采样器对大气颗粒物进行采样,采用热光碳分析仪分析了颗粒物中的EC(元素碳)和OC(有机碳)的质量浓度. 结果表明:天津市典型城区大气颗粒物中EC和OC主要存在于细颗粒物中,在≤2.1μm的4个细粒径段中,ρ(EC)的加和年均值为(2.6±0.9)μg/m3,占PM₉(空气动力学直径≤9.0μm)ρ(TEC)的72%;ρ(OC)为(21.5±7.7)μg/m3,占PM₉中ρ(TOC)的60%. ρ(EC)和ρ(OC)季节变化显著,在≤2.1μm粒径段中,春、夏、秋、冬季的ρ(EC)分别为(1.7±0.3)、(2.1±0.4)、(3.1±0.5)和(3.7±0.5)μg/m3;ρ(OC)分别为(17.6±0.4)、(14.4±1.1)、(21.9±1.8)和(32.1±2.5)μg/m3. ρ(EC)峰值分别出现在≤0.43、>0.65~1.1和>4.7~5.8μm 3个粒径段,其中最高值出现在≤0.43μm粒径段;ρ(OC)峰值分别出现在>0.65~1.1和>4.7~5.8μm 2个粒径段,最高值出现在>0.65~1.1μm粒径段. 天津市典型城区细颗粒物中的OC、EC主要来自燃煤、机动车和烹饪排放,粗颗粒物中的OC、EC则更多来自于路面和建筑扬尘.      

热脱附气相色谱法测定大气中氯苯类化合物

使用热脱附解析气相色谱法测定7种氯苯类化合物。研究表明该方法在0.005~1.0mg/m3浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,氯苯化合物回收率为95.2%~1 07%,相对标准偏差为2.6%~3.3%,检出限为0.005 m g/m3均能较好地满足实验室分析要求,且样品在热脱附管内保存期可达7d。     

北京市水泥工业大气污染物排放清单及污染特征

采用排放因子法估算2010年北京市水泥工业颗粒物TSP和气态污染物SO2、NOx、氟化物的排放总量,从而建立了水泥工业大气污染物排放清单,并分析其主要大气污染物排放时空分布特征及对全市总排放量的贡献情况。结果表明:(1)水泥工业NO x污染较为严重,NO x排放占全市总排放量的6.72%;(2)水泥工业作为点源污染,在局部范围内对周围空气及居民有较大的影响;(3)利用ADMSURBAN模型进行大气污染贡献分析,水泥工业TSP排放对环境空气质量贡献0.100~0.169μg/m3(1 h),SO2排放对环境空气质量贡献0.028 5~0.065 2μg/m3(1 h),NO x排放对环境空气质量贡献0.324~0.760μg/m3(1 h),NO x对空气质量影响较大。     

顶空GC-MS快速分析油漆稀释剂中的苯系物

建立了同时测定油漆稀释剂中常见的7种苯系物的顶空气相色谱-质谱联用(HS/GC-MS)检测方法。研究了顶空条件,包括孵化温度、孵化时间和振动速度,并对色谱参数进行了优化。结果表明:孵化温度60℃、孵化时间20 min、振动速度300 r/min是顶空的最佳条件,DB-5MS UI(30 m×0.25 mm×0.25μm)的色谱柱对7种苯系物在10 min内能进行有效的分离。在优化条件下,7种苯系物的线性范围为0.25~100.0μg/m L,相关系数为0.998 5~1.000,检出限为0.15μg/m L(S/N≥3)。在3个加标水平下,稀释剂中苯系物的回收率在90%~110%之间,相对标准偏差(RSD)是0.5%~6.5%。该方法简单、灵敏,可用于油漆稀释剂中苯系物的快速检测。     

空气中痕量三甲胺的顶空气相色谱-质谱法测定

建立了顶空气相色谱-质谱法测定空气中三甲胺(TMA)含量的方法。以0.02mol/L盐酸为吸收液采集空气中的三甲胺,吸收液用氢氧化钠游离出三甲胺,在80℃下平衡40min后用气相色谱-质谱联用仪进行检测。当采气流量为0.5L/min时,三甲胺的采集效率99%;方法在0.05~2μg范围内线性良好,相关系数0.999;做了3个水平的加标回收率和精密度实验,相对标准偏差在2.4%~5.6%,加标回收率在94%~102%;当采样体积为30L时,方法的检出限为0.3μg/m。所建方法灵敏度高于目前的主要分析方法,适用于环境空气中低浓度三甲胺的监测。     

广州市PM_2.5和PM_1.0质量浓度变化特征

文章报道了2005年干季和2006年湿季广州市大气细粒子PM2.5和PM1.0质量浓度的实时监测情况。监测结果表明:干季监测点PM2.5日均质量浓度在11.8～164.0μg/m3之间,总平均值为81.7μg/m3;湿季日均质量浓度在19.9～121.2μg/m3之间,总平均值为57.7μg/m3。干季PM1.0日均质量浓度变化范围为14.9～129.1μg/m3,总平均值为59.4μg/m3;湿季日均质量浓度在11.9～86.7μg/m3之间,总平均值为52.9μg/m3。对比发现,PM1.0总平均质量浓度在干、湿季相差很小,且与湿季PM2.5总平均质量浓度也相差不大,显示PM1.0具有相对固定成因来源且基本不受季节变化影响,而且湿季PM2.5的组成主要由PM1.0大气细粒子构成。干季PM2.5和PM1.0质量浓度日变化特征呈明显夜间高、白天低的特点,质量浓度的最大值都出现在晚上21:00左右;湿季由于雨水频繁,没有明显的日变化特征。气象分析表明,干季大气细粒子质量浓度主要受冷空气影响,而湿季主要受降雨影响。