农药残留分析样品前处理新方法

为了保证新鲜水果和蔬菜中的农药残留在法定的最大残留允许限量以下,达到安全农产品的要求,农药残留分析的样品前处理至关重要,作者所用方法是在乙腈作为提取溶剂的多残留检测方法上发展起来的.该技术采用固相萃取代替传统的液一液萃取;用氮吹仪代替旋转蒸发仪,大大简化了样品前处理步骤,节约了时间,且回收率达到了农残检测技术要求.该方法能对有机磷,有机氯(包括拟除虫菊酯)和N-甲基氨基甲酸酯类农药分析准确定性、定量起到关键作用.     

超声波提取-气相色谱法对土壤中有机氯农药残留的分析研究

利用混合溶剂超声波提取土壤中的有机氯农药,通过气相色谱-电子捕获检测器(μ-%CD)实现对土壤中残留的20种有机氯农药进行分离和测定。研究了使用气相色谱-毛细管柱测定土壤中有机氯农药的分离条件、萃取方法、净化方法以及用替代物回收率进行全程质量控制的方法。试验结果表明:该方法提取净化效果好、色谱峰分离效果好、灵敏度高、准确度高,适用于土壤有机氯农药残留量的分析。     

水质农残测定中萃取液的选择研究

在农药残留分析的前处理技术中,液液萃取还占有很大的比重。如何合理、有效地选择萃取溶液,以达到在获得高回收率、高准确度和高精密度的同时,还能够保证该萃取液不会对环境造成二次污染,对实验人员无危害的目的,一直是大家所关心的问题。本文以13种农药为目标物质,以4种实验室常用的、危害小的溶剂体系作为萃取液,研究了在不同的极性条件下农药的溶出效率,以针对不同的项目来选取合适的萃取溶液。     

GC/MS法测定新鲜蔬菜中残留的农药

本文使用SPE柱萃取韭菜中的残留农药,经溶剂洗脱,利用色质联用仪(GC/MS)进行定性及定量分析.测定结果重现性较好、加标回收率在75%-104%之间.     

蔬菜水果中25种有机氯农药残留快速检测方法

采用固相萃取替代传统的液-液萃取技术和柱层析前处理技术，使蔬菜、水果中有机氯25种农药残留迅速得到分离、净化和浓缩．用双柱双ECD气相色谱同时定性、定量测定25种有机氯农药残留；25种农药在6种蔬菜、水果中3个浓度添加水平，平均回收率为70％-120%，变异系数小于20％，在HP-l和HP-17柱上最低检出限分别为：0．0011-0．0600mg／kg，0．0010—0．7575mg／kg．一个蔬菜、水果样品经一次处理，在1．0-l5小时内即可完成农药残留的检测，确定有无超标和违禁农药残留。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留的前处理方法比较

采用液-液萃取、索氏提取和基质固相分散3种不同的方法对青椒样品进行前处理，用毛细管气相色谱法对处理后样品中的DDV、甲拌磷、甲基-对硫磷和马拉硫磷等农药残留进行测定，并对不同前处理方法的回收率和精密度进行比较。结果：3种方法的回收率和RSD相当，但基质固相分散操作较为方便简单、溶剂消耗量少。     

用于有机磷农药固相萃取的吸附材料的研究进展

有机磷农药由于在环境中相对于有机氯农药容易降解,而成为全球范围内使用最广泛的杀虫剂。尽管有机磷农药已经被证实了低环境持久性,但由于具有生物毒性、高毒性、再生毒性、免疫毒性和基因毒性,造成的残留仍能对人类健康产生危害。样品前处理是有机磷农药残留分析过程的重要步骤,该过程耗费时间,其好坏直接影响整个分析结果的准确性。固相萃取相对液-液萃取由于具有诸如快速、简单和绿色环保的特点及较强的选择吸附性,是目前应用最广泛的农药残留分析样品前处理技术。吸附材料是决定固相萃取过程效能的关键因素。文章介绍了常见的硅吸附材料、碳吸附材料、分子印迹吸附材料及磁性吸附材料在有机磷农药固相萃取领域的研究应用现状,同时对未来研究方向进行了展望。     

SDE与LLE在分析水体中有机氯农药的对比

就水体中有机氯农药的分析对比了微滴萃取(SDE)与液液萃取(LLE)这两种预处理技术并对影响 SDE较大的几个因数(萃取溶剂、萃取时间、萃取温度和搅拌速度)进行了条件优化。结果表明优化后的SDE不仅在相同的浓度范围内有更好的线性关系(相关系数R为0.9976~0.9999),而且在萃取效率、精密度方面与LLE相当,检出限比LLE差,但能满足国家标准的要求。SDE具有操作简单快速(萃取时间5min)、溶剂使用量极少(萃取溶剂2μL)的优点。因此,用SDE GC μECD方法代替传统 LLE检测水体中 OCPs是可行的。     

戊唑醇残留分析方法实验室内质量控制研究

文章确立了小麦、香蕉中戊唑醇残留检测方法,小麦样品加水10 mL用丙酮为萃取溶剂,石油醚液液分配,中性氧化铝柱层析净化,用气相色谱(GC-NPD)检测。香蕉样品加水5 mL用丙酮为萃取溶剂,石油醚液液分配,浓缩后用气相色谱(GC-NPD)检测。分别设置不同时间批次,同一批次间的平行样及实验室内人员分析,分别从方法灵敏度、方法准确度、方法精密度及其质量控制图、标准工作液的稳定性来探讨该方法的可靠性,结果表明该方法可以作为香蕉和小麦种戊唑醇残留检测的标准分析方法。     

加速溶剂萃取法测定土壤中有机氯农药

采用弗罗里硅藻土作基质的固相分散剂的加速溶剂萃取(ASE)技术提取土壤中的8种有机氯农药,再利用复合硅胶-氧化铝固相萃取柱净化,最后以五氯硝基苯(PCNB)为内标进行GC-ECD检测。实验从萃取时间、萃取温度和萃取压力3个方面对ASE萃取条件进行了优化。该方法的加标回收率为80%~98%,相对标准偏差小于4.0%。方法满足了土壤中有机氯农药残留测定的要求,是测定土壤中有机氯农药残留的高效方法之一。     

包头市蔬菜作物中农药残留状况的研究

本文探讨了包头市近郊大田蔬菜作物中28种农药的残留状况,调查了农药的使用情况,研究了有机磷、有机氯和部分菊酯类农药的分析检测方法,建立了蔬菜作物液液萃取加弗罗里硅土柱净化的前处理方法。给出了蔬菜作物的农药残留水平,对蔬菜种植过程中农药残留的检测提供了可靠的分析方法。     

分子印迹检测和治理环境农药残留研究进展

环境中残留的农药污染物对人体和环境生态都有极大的危害,对这些环境污染物的监测与治理迫在眉睫。分子印迹技术作为一种选择性吸附和分离各种物质的技术体系,在环境农药污染的治理与修复过程具有广阔的应用前景。本文介绍了分子印迹固相萃取技术在环境农药残留检测方面和分子印迹技术在环境农药残留治理中的研究和应用进展,包括分子印迹技术耦合生物催化和分子印迹技术耦合光催化治理环境中的农药污染物。     

土壤及固体废弃物中有机磷农药残留分析方法研究

有机磷农药是继有机氯农药以后被广泛应用的一类农药,它对生物体具有一定毒性,因此对有机磷农药的充分提取及检测就密切关系到人们的饮食安全。传统提取底质中有机磷的方法为索式提取或者采用有机溶剂对土壤直接萃取,而本文采用亲水溶剂对土壤进行萃取,并通过固相萃取技术对其进一步纯化,气相色谱-质谱法检测,对多种有机磷农药的分离度较好。     

底质中有机磷农药残留分析方法

有机磷农药是继有机氯农药以后被广泛应用的一类农药,它对生物体具有一定毒性,因此对有机磷农药的充分提取及检测就密切关系到人们的饮食安全。传统提取底质中有机磷的方法为索式提取或者采用有机溶剂对底质直接萃取,而文章采用亲水溶剂对底质进行萃取,并通过固相萃取技术对其进一步纯化,气相色谱一质谱法检测,对多种有机磷农药的分离度较好。     

固相膜萃取-气相色谱法测定地表水中有机氯农药研究

研究了固相膜萃取对地表水中有机氯农药(OCPs)物质的提取效果,并与液液提取法(LLE)进行比较.建立了固相膜萃取/气相色谱法检测地表水中20种有机氯农药的方法.结果表明:当萃取膜为HLB膜,洗脱液溶剂为丙酮和正己烷,萃取效果最理想,20种OCPs的回收率稳定在74.1%~94.3%之间,固相膜萃取法与传统液液提取法相比,既提高了萃取效率同时又减少了有机萃取溶剂的用量.该法检测实际样品时,同时加入2种内标指示剂对方法的性能进行了验证,2种内标示踪剂的回收率分别为71.6%~94.8%和69.9%~109.5%,样品中20种OCPs均未检出.     

土壤中结合态农药环境毒理研究进展

本文介绍了近年来国内外对土壤中结合态农药的研究动向，叙述了土壤中农药的结合残留量，环境意义及结合残留的分析测试技术，尤其对超临界流体萃取结构残留的技术作了介绍，并对该领域的深入研究提出了还需要解决的问题。     

欧洲共同体公布“人类食用谷物的最高农药残留量”标准和“动物饲料的最高农药残留量”标准

最近,欧洲共同体委员会公布了“人类食用谷物的最高农药残留量”和“动物饲料的最高农药残留量”两个标准,将于1981年7月1日起正式开始生效。标准规定:在人类食用谷物的情况下,如果农药不是直接撒在作物上,并用适当的控制方法保证农药残留量不再超出表Ⅱ所规定的最高农药残留量时,这些谷物方可供人们最后食用。在动物饲料的情况下,如果动物饲料用谷物专门用以生产某些混合物的话,那么这些谷物的农药残留量可略微超过规定量。     

加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱法测定土壤中17种有机氯农药

建立了加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取净化(SPE)-气相色谱法测定土壤中17种有机氯农药(OCPs)的方法。采用ASE技术对土壤中OCPs进行提取,选用二氯甲烷∶丙酮=1∶1作为萃取溶剂,减少了组分的损失,17种OCPs的提取回收率达71.7%~113.4%。以弗罗里硅土小柱为净化载体,选择不同的淋洗溶剂形成4种方案进行净化试验,结果表明:方案1采用丙酮∶正己烷=1∶1为淋洗溶剂时的净化效果最好,17种OCPs的回收率为71.0%~97.6%,方法的检出限为0.16~0.28μg/kg。利用所建立的方法进行3个水平(0.01 mg/kg、0.02mg/kg、0.05mg/kg)的加标回收试验,结果表明:除了添加水平为0.01mg/kg时异狄氏剂和环氧七氯的回收率较差外,其余OCPs的回收率均达到72.3%~108.2%,相对标准偏差RSD小于15.6%,方法的回收率和相对标准偏差均满足土壤农药残留检测中准确度和精密度的要求。     

有机磷农药的多残留气相色谱分析方法

本文提供了一个简单、快速测定16种有机磷农药的多残留分析方法,样品经丙酮、水混合溶剂提取,加入氯化钠析出丙酮,再加二氯甲烷提取水相中残留的少量有机磷农药,分出有机相,经无水硫酸钠干燥后浓缩,用气相色谱仪测定。经饮用水、土壤、果蔬、谷物、烟草等添加试验,回收率为75.00—105.26％;变异系数为0.61—16.49％;最低检出浓度为1.2×10~(-3)mg/kg。     

浸泡振荡法分析粮食中有机氯农药残留量研究

<正> 粮食中有机氯农药六六六、滴滴涕残留量常见的提取方法有:索氏提取法;AOAC方法;用苯进行剧烈搅拌提取法。这些方法或操作复杂,试剂用量大,分析周期长;或需使用剧毒试剂。国外有报导用研磨萃取、柱洗脱的快速提取法,回收率在73%～99%之间.国内采用浸泡振荡法的尚未见正式报导。我们参考国内外有关文献,结合实验室工作条件,提出采用整粒米样浸泡振荡提取农药残留量的方法。试验证明:该法与其它分析方法相比具有操作简便、分析周期短、成本低等优点。结果与索氏提取法和AOAC法基本一致。可作为粮食农药残留量的快速分析方法。