棉田样品中抑太保的气谱检测法

本试验对棉田样品中IKI—7899的残留量测定作了改进。由对农药添加样品的测定结果表明,IKI—7899在棉籽、棉叶和土壤中的添加回收率分别为88.3％,83.9％和85.9％;最小检出浓度分别为0.005ppm、0.005ppm和0.0025ppm;对实际样品的测定表明,本法能满足IKI—7899在棉花上残留动态试验的要求。     

水中拟除虫菊酯类农药的分析

本文介绍了气相色谱法测定水中五种拟除虫菊酯农药的多残留分析方法。样品用正已烷萃取,直接用带ECD的气谱仪测定。色谱柱为长1.5m、内径3mm、填充5％OV-1/Chromosorb WHP(80—100目)的玻璃柱,此柱对五种拟除虫菊酯的分离效果较好。0.002—0.1ppm水平的添加回收率为90.77—104.95％,变异系数为2.23—6.88％。最低检测浓度为1.2×10~(-4)—2×10~(-3)ppm。     

有机氮和有机磷农药混合多残留分析方法的研究

本文采用气相色谱填充柱,研究测定水果、蔬菜和粮食中19种有机氮和有机磷农药的混合多残留分析方法。样品用丙酮—水振荡或组织捣碎提取,二氯甲烷萃取,凝结法净化,使用Sigma2和8500型带有NPD的气谱仪测定。气相色谱柱长1m,内径0.2cm,填充5％OV—17/Chrom Q80—100目,该柱在恒温条件下,一次能将19种有机氮和有机磷农药完全分离。通过对相对保留时间和峰值重现性的测定,以及方法回收率、添加回收率、最低检测限的试验,证实方法的准确可靠,经过应用,确认方法的可行性。其相对保留时间和峰值重现性的变异系数分别为0.00—1.19％和1.30—10.13％,添加回收率为85.16—100.30％,变异系数为0.60—8.43％;方法最小检测量为0.58×10~(-11)—6.10×10~(-10)g最低检测浓度为0.0004—0.0610ppm。     

氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的微量砷

氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中砷的含量是一种灵敏度较高的方法,本法具有准确度好,简便快速等优点。本文研究了影响谱线强度的诸因素,选择了最佳测定条件,使其比直接ICP法测定灵敏度提高了2—3个数量级。用本法测定了标准样品和土壤样品,测定结果的变异系数为1.79,回收率为08—105％。     

蔬菜田样品中痕量抑太保的气谱检测法

本试验对甘蓝田样品中抑太保的残留量测定作了改进。由对农药添加样品的测定结果表明,抑太保在甘蓝及其土壤中的平均添加回收率分别为86.27—93.53％和83.60一89.83％。最小检出浓度分别为0.0050ppm(甘蓝)和0.0025ppm(土壤)。对实际样品的测定表明,本法能满足抑太保在甘蓝上残留动态试验的要求。     

毛发、粮食、土壤中微量硒的荧光分光光度法

本文系采取2,3-二氨基萘试剂,用荧光分光光度法测定毛发、粮食、土壤中微量硒的分析方法。对分析试验条件作了探讨,此法不受一般的干扰,灵敏度高,每毫升环己烷中硒的最低测出量为0.001ug;精密度和准确度:毛发、粮食、土壤中硒的测出值的变异系数及样品中加入标准硒的回收率分别为1.30％、1.10％、1.05％及98.5—102.9％、95.9—101.5％、96.8—102.5％。     

X射线荧光法测定模拟固硫剂及煤灰中的硫含量

本文建立了一种快速测定模拟固硫剂或灰渣中硫含量的方法.线性响应范围为:1％—30％.测定相对误差在±10％之内.采用本法可一次测定样品中硫的各种形态的含量. 本文还建立了一种新的制样方法——涂膜法.较之常规的压片法,需要样品量只有十分之一.同时,改进了测量精度,扩大了测量范围.使利用X射线荧光法测定低含量硫(<0.1％)成为可能.     

气相色谱法测定水中的五氯酚

本文报道了用于测定水中五氯酚的气相色谱方法.根据样品基质不同,五氯酚加入浓度在0.2—3.8ppb时,回收率约为86—96％,相对标准偏差为1.5—4.5％.采样10ml,方法的最低检测浓度为0.02ppb,线性范围约为两个数量级.方法已成功地用于河水及污水中五氯酚的测定.     

黄瓜和土壤中速克灵残留量的气相色谱测定方法的研究

本文报道了用气相色谱仪测定土壤和黄瓜中速克灵的残留。样品采用丙酮振荡或组织捣碎提取,净化中应用凝结法代替柱层析方法,二氯甲烷萃取,合并有机相,经无水硫酸钠干燥后浓缩至1—2ml,使用Sigma2型带NPD的气谱仪测定,气谱仪柱长1m,内径0.2cm,填充3‰V—17Chromosob Q80—100目。经黄瓜、土壤试验,其添加回收率为85.92—95.40％,标准偏差为1.94—3.96％,变异系数在2.04—4.31％之间,最低检测浓度是0.0216—0.0290ppm。     

大气气溶胶中多环芳烃总量的测定

本文提供了一种测定大气气溶胶中多环芳烃(PAHs)总量的简易方法,包括样品采集、样品预处理、标样制备、真空升华提取和紫外光度法测定等步骤。在PAHs浓度为10μg/ml(n=24)时,方法的回收率为90—100％,变异系数为2.82％。采用本法对天津市采暖期(1984年12月)和非采暖期(1985年4月)大气气溶胶中PAHs的浓度及其相对含量进行了测定。     

石墨炉原子吸收测定土壤中锡

土壤样品用高氯酸——硝酸——氢氟酸或在高压罐中分解后.以0.2％草酸水溶液提取,继以最大功率升温石墨炉原子吸收测定锡,将草酸介质与目前常用的盐酸介质比较.具有试剂空白低、灵敏度高和干扰少等优点,本文还讨论了用抗坏血酸消除高氯酸干扰的方法,在含锡量为3.5—12.5μg/g的样品中加入标准锡的回收率为92—112％,取锡含量为3.8μg/g的土壤样品,作七份平行试验,其相对标准偏差为3.2％。     

气相色谱法测定大气中总烃

本文叙述了采用直接进样气相色谱测定大气中总烃(C_1—C_8)的方法;采用氢火焰离子化检测器,并以除烃空气作为载气和助燃气。方法的相对标准偏差为3.8％,最低检出限为0.1mg/m~3(以甲烷计)。应用本方法,对大庆市大气样品中的总烃进行了测定,效果良好。     

饮用水中消毒副产物及常见阴离子的离子色谱分析

本文研究了一次进样同时测定饮用水中包括消毒副产物 (BrO_3~-,ClO_3~-)在内的九种阴离子的离子色谱法条件,相对标准偏差小于2.7％,样品测定的回收率在95％—103％。     

粮食中绿麦隆残留量的气相色谱分析

本文用六氟丁酸酐直接衍生化气相色谱法测定粮食中绿麦隆农药残留量.粮食样品用甲醇-水提取.滤液用二氯甲烷或三氯甲烷-石油醚混合溶剂萃取,经硅镁吸附剂净化.以丙酮-石油醚为洗脱剂,洗脱液浓缩后用七氟丁酸酐直接衍生化,采用气相色谱法,电子捕获检测器测定.方法的线性范围为0—2.5μg·ml~(-1).对5g粮食样品,方法检出限为0.01mg·kg~(-1).对于小麦、玉米和大豆样品,加标回收率为82.4—91.2%,相对标准偏差为4.1—10.3%.对实际样品的测定和有关单位验证的结果表明,本方法适合于粮食中绿麦隆残留量的测定.     

红外光谱法定量测定大气颗粒物中总碳氢化合物

对大气颗粒物的四氯化碳萃取溶液以红外光谱仪分析,以测定大气颗粒物上的总碳氢化合物,是一个简单、方便、不破坏样品的方法。该方法的回收率为97—101％,最低检出量为4×10~(-4)毫克/米~3,以经纯制并浓缩的溶剂作参比,消除了萃取剂杂质的干扰,以此方法测定了北京和天津的若干样品,分析结果表明颗粒物上的总碳氢化合物浓度与大气污染源和气象条件有—定的关系。     

空气整段间隔流动注射-催化动力学光度法测定天然水中痕量钒

应用空气整段间隔流动注射法与改进的钒-溴酸钾-没食子酸催化动力学反应体系相结合,建立了测定天然水体中痕量钒的催化动力学光度FIA法。通过使用一个自制的进样阀,使样品带在反应管道中的留存时间得到延长,加热允许温度得到提高。在温度80℃,反应留存时间4.75min条件下,可测定0—10ppb的钒,检出限达0.1ppb。测定2ppb钒样品时,RSD为2.7％(n=10),测定频率达90次/h,方法的平均回收率在80—109％之间。     

等温平台无焰塞曼原子吸收直接测定血清中硒的研究

在血清样品中加入铂作基体改进剂,用1％Triton X-100稀释,在碱性介质下,用校正曲线法由等温平台石墨炉直接测定硒的含量,本法简单,快速,灵敏,稳定,可靠,特征质量为23.0pg/0.0044A.S.,变异系数为2.6—11.3％,回收率为94—104％.     

催化光度法测定矿泉水和饮用水中痕量锰

本文研究了用催化光度法测定矿泉水和饮用水中痕量锰。样品用硝酸酸化后,在pH3.8时,锰与孔雀绿-高碘酸钾发生催化褪色反应,该法简单、快速、灵敏度高,相对标准偏差(RSD)为1.63％,标准回收为96—108％之间。     

ICAP法同时测定动、植物样品中痕量元素

本文介绍对生物样品进行同时多元素分析的ICAP方法。讨论了样品分解方法、元素间干扰校正、定量分析下限和线性动态范围。方法回收率在95—110％动物样品分析结果与AAS结果无显著偏差,桃叶标样测定结果与标准值相符。     

阳极溶出伏安法直接测定酒中微量铜

本文研究了在NH_4Ac-NH_4Cl-NH_3·H_2O体系中,阳极溶出伏安法直接测定微量铜。灵敏度达3×10~(-9)M,回收率在70ppb溶液中为96—98％。方法具有灵敏、准确,样品预处理简便等优点。可直接用于酒品类中微量铜或痕量铜的测定。