三环唑残留量的气相色谱分析

本文研究了用气相色谱分析水稻、土壤和水中三环唑的残留量.土壤,稻壳和糙米样品经索氏抽提法提取,稻叶经乙酸乙酯抽提,凝结法净化;水样经二氯甲烷直接提取,用带火焰光度S-型检测器的气相色谱仪进行检测,土壤中添加浓度为0.10—5.00μg/g时,平均口收率为95.4±4.2％(X±S％);水中添加浓度为0.01—1.00μg/ml时的平均回收率为97.3—5.3％,稻叶,糙米和稻壳中添加浓度为0.10—1.00μg/g时,平均回收率分别为95.4±4.4％,96.2±9.1％和95.0±4.4％.     

甲氰菊酯残留量的气相色谱分析

本文研究了用气相色谱分析植物、土壤和水中甲氰菊酯的残留量。样品于丙酮提取、石油醚萃取、微型弗罗里硅土层析柱净化后,用带有电子捕获检测器的气相色谱仪进行检测。土壤中添加浓度为0.10—4.00μg/g时,平均回收率为81.3±6.7％(±S％);植物中添加浓度为0.04—4.00μg/g时的平均回收率为93.1±3.6％;水中添加浓度为0.10μg/ml时,回收率为100.8±7.3％。     

钒金试剂为指示剂的钒酸铵滴定法测定岩石,土壤中微量铀

本文以钒金试剂为指示剂,在22—24％磷酸酸度下,用钒酸铵标准溶液滴定,当T=0.02-20μgU/ml时,溶液出现紫红色即为终点.操作简便,成本低廉·测定岩石、土壤中铀的范围为0.02-1000μg/g.试样测定的变异系数在12.8—3.2％.     

LC-MS/MS法测定蜂花粉中18种喹诺酮类药物残留

实验建立了蜂花粉样品前处理方法,用15 m L 2%(V/V)的高氯酸进行提取,离心过滤后调节清液p H值为6.0,经由HLB固相萃取净化后,用液相色谱串联质谱法进行测定.用最终建立的分析方法对蜂花粉进行添加回收实验,添加量为5.0、10.0、20.0μg·kg-1,其回收率在70.0%—111.5%之间,精密度小于10.0%,定量限为为10.0μg·kg-1.该方法通用性较好,结果可靠,可适用于日常蜂花粉样品的检测.     

快速溶剂萃取-超高效液质联用法分析土壤中的四溴双酚A

采用快速溶剂萃取仪(ASE)对土壤样品中的四溴双酚A进行了快速萃取,同时,采用超高效液相色谱与质谱联用仪(UHPLC MS/MS)对样品进行了准确定性与快速定量分析.结果表明,该方法的线性回归方程为Y=76468X-9958,相关系数r=0.9993,线性范围为0.05—50μg.mL-1,检出限为0.01μg.mL-1.采用该方法对某地化工污染土壤样品进行了分析,结果四溴双酚A的含量为0.021μg.g-1(干重),样品基质加标回收率为88.1%—107.2%,RSD值为6.8%.     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱/质谱法同时测定食用油脂中16种多环芳烃

建立了食用油脂中16种多环芳烃(PAHs)的凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱/质谱(GC-MS)分析方法.样品以环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取后,经GPC净化,有效地除去了样品中的脂质类物质所带来的基质干扰,净化液进行GC-MS分析,内标法定量.加标水平为1、2、10μg·kg~(-1)时,PAHs的回收率为80.6%—106.7%,相对标准偏差为1.3%—13.4%.16种PAHs的检测限为0.11—1.1μg·kg~(-1),在1.0—50.0μg·L~(-1)范围内线性关系良好(r0.999).     

络合物吸附波法测定痕量铜

在盐酸介质中,铜与巯基乙酸、邻菲罗啉的络合物干峰电位—0.53V(vs.SCE)出现一个尖锐的吸附波。最佳条件由0.6N HCl—0.02％巯基乙酸-0.0025％邻菲绕啉-0.0075％硫脲或者由0.6N HCl-0.02％巯基乙酸-0.0025％邻菲绕啉-0.0075％硫脲-0.0025％聚乙烯醇组成。测定极限0.0001μg ml~(-1)。波高与铜的浓度从0.001—0.050μg/10ml或0.03—2.00μg/10ml呈直线关系。大量的K~+、Na~+、NH_4~+、5mgFe~(3+)及一定量常见金属离子、阴离子不干扰铜的测定。该法用于天然水工业废水中痕量铜的测定,可获得快速满意的结果。     

吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中烷基汞

本文将原子荧光光谱检测技术与吹扫捕集/气相色谱检测技术联用,结合优化的碱性法消解前处理技术,建立了碱性法消解-吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱(PT-GC-AFS)联用技术测定土壤和沉积物中烷基汞含量的方法,能够在一次分析中同时获得样品中甲基汞和乙基汞的含量.本文分别用酸性法和碱性法处理了沉积物标准样品ERM-CC580、沉积物实际样品和土壤实际样品,重点比较了本方法提出的碱性法消解和使用率较高的酸性法消解两种前处理方式.采用本方法处理实际样品进行了色谱分离研究,对低浓度的实际土壤样品进行了检出限实验,用3种不同浓度的沉积物和3种不同浓度的土壤样品验证了精密度,对沉积物标准参考物质ERM-CC580进行了测定,并用两种实际土壤样品和两种实际沉积物样品进行了加标回收率试验.实验表明,碱性法消解精密度和准确度优于酸性法消解,且步骤少、耗时短,使用的试剂种类少、毒性小,方法稳定性高、可操作性强,适用于分析测试实验室大量土壤/沉积物样品的烷基汞测定.采用碱性法消解土壤/沉积物样品,目标物实现完全分离,甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.9999、1.0000,最低检出限分别为0.02μg·kg~(-1)、0.10μg·kg~(-1)(取样量为0.50 g),样品分析甲基汞、乙基汞的RSD范围分别为1.0%—4.7%、2.5%—6.0%,加标回收率范围分别为85.1%—109%、90.3%—96.3%.     

微分脉冲极谱法测定空气中痕量甲醛

本文用微分脉冲极谱法测定空气中痕量甲醛,样品在含有硫酸肼的醋酸-醋酸钠缓冲体系中,于滴汞电极上产生灵敏的还原峰。实验结果表明:峰电压为—0.97V时,检测下限为0.001μg/ml;浓度在0.02—40μg/10ml范围内与峰高呈良好的线性关系;甲醛回收率为99.3％,吸收效率为98.5％,相对标准偏差为1.9％。     

滴汞电极2.5次微分电分析法直接测定罐头中锡的含量

本文采用滴汞电极2.5次微分电分析法直接测定锡,在选定的草酸-盐酸-CTMA(澳代十六烷基三甲胺)的混合底液中,锡具有明晰的还原峰,常见元素铅、铜不干扰锡的测定。用正交试验法选择了最佳实验条件进行实际样品的测定,结果均较为满意。     

工业品五氯酚和五氯酚钠中的PCDDs和PCDFs

介绍了一种快速和高度选择性的方法,用于测定工业品五氯酚及其钠盐中的PCDDs和PCDFs.样品分别溶于2mol/l NaOH和去离子水中,用苯萃取,有机相经无水Na_2SO_4干燥,浓缩后进行氧化铝柱层析,以消除干扰物质.PCDDs和PCDFs用50％ CH_2Cl_2的正已烷液洗出,收集、浓缩后进行HRGC/MS分析.于两种样品中都检出了四至八氯取代的PCDDs和PCDFs,其中包括最毒的2,3,7,8-TCDD,含量约在0.05μg/g.     

热裂解-气质联用技术测试环境土壤中的微塑料

本文采用热裂解-气质联用技术分析环境土壤中4种微塑料（聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯）,优化微塑料的测试流程与定性定量分析流程.环境土壤通过密度分离法来分离微塑料,分离富集的微塑料样品通过热裂解气质联用仪测定.结果表明,不同塑料的化学组成和结构有着明显的差异,在高温裂解条件下会产生相应的特征热裂解产物.利用高温裂解产生的特征碎片信息经色谱分离和质谱鉴定,能够有效鉴别塑料成分和进行定量测定.本方法对4种微塑料的检出限为0.1—0.3μg·g^-1,线性范围为1.0—20.0μg·g^-1;1.0μg·g^-1样品加标回收率范围为81.6%—89.7%,定量重复性为8.9%—15.2%.本方案可以适用于环境中痕量微塑料的分析检测.     

采用Agilent 5977B单四极杆气质联用系统测定土壤中的多氯联苯含量

本文采用Agilent 7890B气相色谱/5977B单四极杆气质联用系统测定土壤样品中的多氯联苯(PCB)含量.文中所述样品前处理及仪器分析方法完全参照国家环境保护标准《土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》(HJ 743—2015).利用微波消解和加压快速溶剂萃取两种不同的提取方法,结合磺化净化法和弗罗里硅土净化法,对土壤样品进行提取与净化.该方法应用于土壤中18种PCB化合物的分析测定,样品加标回收率和方法检测限分别为67%—97%和0.25—0.58μg·kg~(-1),满足HJ 743—2015规定的60%—130%和0.4—0.6μg·kg~(-1)的要求.     

加速溶剂提取-在线凝胶净化色谱-气质联用法分析检测土壤中多环芳烃

采用加速溶剂萃取作为土壤样品的萃取技术,萃取液浓缩后直接采用在线凝胶净化色谱-气质联用法分析检测土壤中16种多环芳烃.结果表明,16种多环芳烃在1.0—100.0μg·L~(-1)线性关系良好,线性相关系数均大于0.995.对10.0μg·L~(-1)标准溶液连续进样8针,相对标准偏差RSD在1.70%—6.27%之间,重复性良好.16种多环芳烃方法检出限范围为0.001—0.030μg·kg~(-1)(S/N=3).在加标浓度为0.1、0.5、1.0μg·kg-1时,16种多环芳烃的加标回收率均在62.5%—113.7%之间,符合日常分析检测的要求.     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定养猪废水中11种抗生素残留

建立了养猪废水中11种抗生素多残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.样品以乙腈为提取溶剂,经振荡旋混方式提取,提取液以HLB固相萃取为净化手段,有效降低样品中复杂基质所带来的背景干扰,采用HPLC-MS/MS定性分析、外标法定量.方法的相关系数r0.999,最小检出限为0.048—4.5μg·L~(-1).在加标水平为10.0、20.0、50.0μg·L~(-1)时,11种抗生素的平均回收率为57%—104%,相对标准偏差小于14%(n=6).实验证明,本方法是一种快速、准确、灵敏度高的检测养猪废水样品中11种抗生素残留量的检测方法.     

土法炼焦污染区内多环芳烃大气排放、环境分布及影响

用气相色谱—质谱法对土法炼焦炉附近大气、土壤及蔬菜中致癌性多环芳烃化合物(PAH)的种类和含量进行了分析测定,得出土法炼焦炉较集中地区,大气中BaP浓度为0.024-0.184μg/m~3,土壤中为81.2—151.1μg/kg,蔬菜中为8.5—12.0μg/kg干重。在比较的基础上给出了土法炼焦对附近生态环境可能造成的影响。     

采用安捷伦5977B GC-MS测定土壤中硝基苯类化合物含量

本文采用安捷伦7890B_5977B GC-MS测定土壤样品中的硝基苯类化合物含量.样品前处理方法以及仪器分析方法参考《GC-MS测定半挥发性有机物》(EPA method 8270D)和土壤样品前处理标准HJ 783—2016规定的样品前处理要求和仪器分析条件.分别采用两种加压快速溶剂萃取的提取方法,结合弗罗里硅土净化法,对土壤样品进行提取与净化,建立了详细的前处理步骤并对处理过程中的要点进行描述.此方法成功应用于土壤中14种硝基苯类化合物的分析测定,样品加标回收率达到了73%—104%(标准要求40%—150%),仪器最低检出限为1.3—2.3μg·kg~(-1),方法检出限为1.4—2.4μg·kg~(-1).     

某地区两个燃煤电厂周边农田土壤中多环芳烃污染特征及生态安全评价

为了解与评价同一地区2个燃煤电厂(A和B)周边农田土壤多环芳烃的污染状况,按照点源扇形布点原则,在电厂周边常年主导上下风向1500 m范围内布点,在远离电厂10 km以上的常年主导风向的上风向设置对照点,参照《土壤环境监测技术规范》(HJ/T 166-2004)共采集33个农田土壤样品.取经过处理的样品5.00 g,用乙腈超声提取、浓缩后,HPLC法测定15种PAHs的含量.描述其空间分布特征,采用特征污染物分析、环数分析法及聚类分析等方法分析污染来源,运用荷兰分级标准评价法进行生态安全评价.结果显示运行57年的A电厂周边农田土壤中BaP为30.3μg·kg~(-1)(0.668—81.5μg·kg~(-1)),15种PAHs总量为482μg·kg~(-1)(107—1000μg·kg~(-1)),TEQ(BaP)为43.5μg·kg~(-1)(2.27—124μg·kg~(-1)),明显高于运行8年B电厂的7.32μg·kg~(-1)(2.56—15.0μg·kg~(-1))、227μg·kg~(-1)(158—415μg·kg~(-1))和10.3μg·kg~(-1)(3.90—20.1μg·kg~(-1))以及对照区的9.62μg·kg~(-1)(0.347—23.9μg·kg~(-1))、193μg·kg~(-1)(76.1—329μg·kg~(-1))和12.7μg·kg~(-1)(0.499—31.9μg·kg~(-1)).A电厂周边的常年主导上风向农田土壤样本的BaP和TEQ(BaP)_(15)含量基本维持在对照区水平,下风向的超出对照区水平,最大值均位于1500 m处,超出荷兰土壤质量标准.B电厂周边的常年主导上、下风向农田土壤样本的BaP和TEQ(BaP)_(15)含量与对照区相当,且均不超标.A电厂周边农田土壤中具有致癌风险的7种PAHs占总∑PAHs的41.3%,远高于B电厂的20.7%和对照区的25.8%.A电厂周边农田土壤中33.3%的PAHs点位处于中度污染水平,TEQ(BaP)_(15)高于国内相似污染源,存在亟需关注的生态风险.B电厂周边农田土壤中PAHs整体处于轻微污染水平,TEQ(BaP)_(15)低于生物质电厂.     

济南市表层土壤中PAHs的分布、来源及风险分析

以山东省济南市为研究区域,采集测定了35个表层土壤样品中16种优先控制PAHs的含量,在此基础上对其组成特征、来源和环境风险进行了分析.结果表明,16种PAHs在所有样品中均具有较高的检出率,部分达到100%.含量范围为55.8—1.24×104μg·kg-1,平均值1.27×103μg·kg-1,中位值263μg·kg-1,低于已报道的我国其他地区表层土壤PAHs的污染水平.各功能区含量高低顺序为工业区、交通繁忙区、商业居民区和农田.PAHs组成分析与因子分析表明,济南市表层土壤中PAHs为混合源,煤、石油等化石燃料不完全燃烧作用占优势.16种PAHs的Bap总毒性当量浓度(TEQBa p)在0.54—1.37×103μg·kg-1之间,7种致癌性PAHs的TEQBap占总TEQBap的98.9%,是环境风险的主要贡献者.农田土壤风险水平较低,工业区土壤风险水平较高,需要管理部门特别注意.     

固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定大米中25种农药残留

建立了大米中草灭特、嘧菌环胺、氯草定、除草定等25种农药多残留的分析方法.样品以乙腈为提取剂,经高速匀浆方法提取并浓缩后,以Carbon-NH_2复合固相萃取柱净化,除去了样品中的脂质,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰.采用Kinetex XB-C18柱为分离柱,用乙腈和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)多反应模式监测,超快度液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)测定,基质匹配标准曲线法定量.加标水平为5、10、20μg·kg~(-1)时,25种农药的回收率为74.6%—104.4%,相对标准偏差小于15%.25种农药的检测限为0.15—1.5μg kg~(-1),在1.0—50μg·L~(-1)范围内线性关系良好(r0.993).该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,能够准确测定大米中25种农药的残留量.