基于氧化/吹扫捕集-冷原子荧光光谱法测定海水中痕量总汞

基于氧化/吹扫捕集-冷原子荧光光谱法，建立了准确测定海水中痕量总汞的方法.采用硫酸和过硫酸钾体系氧化海水样品，盐酸羟胺预还原，再经氯化亚锡将全部的汞离子还原为单质汞，原位吹扫和金汞齐捕集，在波长253.7 nm处原子荧光光谱法分析测定.结果表明：该方法回收率为94%—104%，精密度相对标准偏差为2.1%—3.6%，方法检出限为0.1 ng·L^-1，测定下限为0.4 ng·L^-1，与现行国标方法相比，该方法增加了原位吹扫捕集的前处理步骤，因而灵敏度更高，检出限更低，也具有很好的稳定性.用不同海区实际海水样品进行验证，结果显示，该方法满足实际样品的分析需求，建议在海水水质的汞监测领域能够拓展应用.     

在线衍生化吹扫捕集-气相色谱质谱联用法检测地表水中的甲基汞和乙基汞

本文采用四丙基硼化钠对环境水中的甲基汞和乙基汞进行衍生化,吹扫捕集-气相色谱质谱联用法分析水中的甲基汞和乙基汞.与传统的巯基棉富集方法相比,大大减少了前处理时间和步骤,并且避免使用甲苯萃取而产生的有机污染问题.该方法在10—200 ng·L-1的浓度范围内相关系数R在0.9995以上,方法回收率和重复性较好,甲基汞和乙基汞的检出限(S/N=3)分别达0.69 ng·L-1和1.96 ng·L-1.     

酸浸提-HPLC-ICP-MS系统测定土壤与底泥样品中的甲基汞、乙基汞

利用酸浸提为萃取方法,建立了高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用系统(HPLC-ICP-MS)作为检测手段测定土壤与底泥样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法.萃取溶剂为酸性KBr-CuSO4溶液,在优化的检测条件下,该方法对样品中甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.9 ng·ml-1和3.5 ng·ml-1.加标回收实验和对标准参考物质(IAEA-405)的测定结果验证了该方法的精密性与准确性.运用该方法测定了4个土壤与样品中甲基汞与乙基汞的含量.     

采用Agilent 5977B单四极杆气质联用系统测定土壤中的多氯联苯含量

本文采用Agilent 7890B气相色谱/5977B单四极杆气质联用系统测定土壤样品中的多氯联苯(PCB)含量.文中所述样品前处理及仪器分析方法完全参照国家环境保护标准《土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》(HJ 743—2015).利用微波消解和加压快速溶剂萃取两种不同的提取方法,结合磺化净化法和弗罗里硅土净化法,对土壤样品进行提取与净化.该方法应用于土壤中18种PCB化合物的分析测定,样品加标回收率和方法检测限分别为67%—97%和0.25—0.58μg·kg~(-1),满足HJ 743—2015规定的60%—130%和0.4—0.6μg·kg~(-1)的要求.     

DP-PT-GC-CVAFS法分析水中烷基汞的影响因素和方法适用性

烷基汞(甲基汞和乙基汞)是中国污水排放标准、工业废水排放标准和地表水环境质量标准的重要指标,水中的烷基汞处于痕量水平,其分析检测是目前的难点之一。直接丙基化衍生化-吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法(DP-PT-GC-CVAFS)能快速、高效分析部分环境水样中的甲基汞,是较为理想的分析方法,但该方法在丙基化过程中易受到水中部分基质的干扰,不利于该方法的推广和应用。文章分析了影响水样丙基化反应的干扰因素,表明有机质、Cl~-和硫化物均会对甲基汞和乙基汞的丙基化衍生化产生干扰,且对甲基汞的影响更大。此外,Hg~(2+)含量较高的水样在丙基化衍生化过程中会生成甲基汞和乙基汞,影响分析结果的准确定量。当水样中Hg~(2+)超过25 ng·L~(-1)时(进样量40 mL),直接衍生化会导致0.06%~0.09%的Hg~(2+)转化为甲基汞,且甲基汞的生成率随Hg~(2+)含量增大呈减小趋势;同时衍生化过程中约有0.1%的Hg~(2+)转化为乙基汞,这将严重干扰水样中低含量乙基汞的准确定量。直接丙基化衍生化方法对于基质干扰较少的地表水(自来水、水库水、江水、地下水等)均能取得良好的分析效果,但并不适用于基质干扰严重和Hg~(2+)含量较高的其他自然水体,衍生化前进行蒸馏处理可以高效和稳定去除水中Hg~(2+)(去除率98%)并消除其他基质的干扰,对多种水体具有普遍适用性。     

利用碱消解-HPLC-ICP-MS系统测定生物样品中的甲基汞与乙基汞

建立了以碱消解为萃取技术,高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用系统(HPLC-ICP-MS)作为检测手段测定生物样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法.该方法选择25%(M/V)KOH/CH3OH作为萃取溶剂.在优化的检测条件下,该方法对样品中甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.8 ng·ml-1和3ng·ml-1.对标准参考物质(DORM-2)的测定和加标回收实验的结果进一步验证了该方法的可靠性与准确性,并用该方法测定了另外4个生物样品中甲基汞与乙基汞的含量.     

采用安捷伦5977B GC-MS测定土壤中有机氯农药含量

本文采用安捷伦7890B_5977B GC-MS测定土壤样品中的有机氯农药含量.本文中所涉及的样品前处理方法以及仪器分析方法完全参考环境标准《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法》环境报批稿以及土壤样品前处理标准HJ783-2016规定的样品前处理要求和仪器分析条件.采用加压快速溶剂萃取的提取方法,结合弗罗里硅土净化法,对土壤样品进行提取与净化,建立了详细的前处理标准操作步骤和方法分析流程.此方法成功应用于土壤中26种有机氯农药的分析测定,样品加标回收率达到了73.0%—116.2%(标准要求40%—150%),仪器最低检出限为0.07—0.39μg·kg~(-1)(标准0.02—0.09 mg·kg~(-1)),方法检出限为0.01—0.08μg·kg~(-1)(标准0.08—0.36 mg·kg~(-1)).     

典型城市人工湿地优势植物汞分布特征

以重庆市4个典型城市人工湿地(观音塘湿地公园、彩云湖国家湿地公园、园博园湿地公园、秀湖湿地公园)为研究对象,分别于2017年3、6、9、12月调查并采集了湿地优势植物样品,分析样品总汞、甲基汞浓度,探讨城市人工湿地中植物汞的时空分布特征.结果表明,调查区域植物汞质量浓度范围为45.29—231.01μg·kg~(-1)(平均值为33.99±8.61μg·kg~(-1)).甲基汞质量浓度范围为45.29—232.01 ng·kg~(-1)(平均值为145.45±48.72 ng·kg~(-1));其中,园博园湿地植物总汞质量浓度最低,观音塘湿地公园植物甲基汞质量浓度均较其他3个湿地公园植物高;在同一湿地中,植物总汞春秋浓度较高,夏季略有降低,冬季最低,而甲基汞浓度先逐渐升高,并在6—9月达到最大值,随后开始下降;植物根部总汞、甲基汞含量高于茎和叶.城市人工湿地植物有一定的汞富集能力,可在一定程度上减轻水体汞污染.     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定二价汞、甲基汞、乙基汞与苯基汞

建立了高效液相色谱.电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定二价汞、甲基汞、乙基汞、苯基汞等4种汞形态的分析方法.该方法采用醋酸铵/L-半胱氨酸缓冲盐及甲醇体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱,并结合了ICP-MS的时间分辨采集优化程序.二价汞、甲基汞、乙基汞、苯基汞的检出限分别为0.022,0.022,0.028和0.041 ng·ml-1.对5.0 ng·ml-1的混合标准溶液连续测定6次,4种汞化合物的峰面积相对标准偏差(RSD)分别为1.40%,1.01%,0.97%和2.13%.     

不同条件下河口裸滩地汞、甲基汞含量变化

选择辽河口裸滩表、底层(0—10 cm和10—20 cm)沉积物作为研究对象,利用恒温培养法进行模拟培养,探讨在不同盐度(CK、0.50%、1.50%和1.80%)、不同温度(10℃、20℃和30℃)以及不同淹水状态(全淹水和半淹水)下河口裸滩表层和底层(0—10 cm和10—20 cm)沉积物中汞和甲基汞含量的变化趋势.研究发现,随着淹水盐度升高,沉积物中总汞含量逐渐降低;在10℃时,沉积物中甲基汞含量均低于纯化后沉积物,但随淹水盐度升高逐渐升高;温度为20℃和30℃时,甲基汞含量在淹水盐度为1.50%时最高.相同盐度条件下,沉积物中总汞含量随环境温度(10—30℃)升高而逐渐降低,甲基汞含量则逐渐增加;沉积物淹水状态为全淹水时比半淹水状态更有利于沉积物中无机汞的释放和甲基汞的形成.淹水盐度和环境温度的改变,更容易引起表层(0—10 cm)沉积物中汞的释放和甲基汞的产生.     

香芋高产、优质栽培技术与产品分级及加工

香芋是多年生宿根草本植物,属天南星科(Araceae)一年生栽培,是我省重要的特种蔬菜之一,随着农业结构调整步伐的加快,香芋的种植面积也在不断扩大,为了提高香芋的产量和品质,达到绿色蔬菜的标准,该文提出了香芋高产、优质栽培技术与产品分级及加工.表3,参5.     

市场经济与土肥科技

土肥的基础地位是不随社会性质或社会经济类型的变化而变化的，它既具重要性，又具长久性．市场经济是仍然需要土肥科技的．土肥科技的教学、科研和推广的力度必须加大，局面必须改观，且宜快不宜迟．土肥科技工作者一定要将培肥地力作为中心工作．根据广东的实际，增施有机肥是培肥地力的主要措施，因而抓秸秆还田和发展冬绿肥是我们工作的重点．     

基因污染与生态环境安全

论述了基因污染可能对生态环境安全造成的影响。转基因作物有可能污染天然物种的基因库；有可能破坏传统农作物品种的遗传多样性，加速作物种植品种的单一化及基因资源的流失；使抗除草剂作物的基因向野生或半野生植物漂移的可能性加大，有可能创造出“超级杂草”；带有病毒型转基因作物的基因重组，有可能创造出新的植物病毒，导致新的病害；BT转基因抗虫作物分泌的毒素，在食物链中传递，很难加以控制，对非目标生物造成危害，并最终破坏自然生态系统的平衡。文章还从不同角度分析了基因污染的严重性。     

Nanosensors and nanobiosensors in food and agriculture

The food and agriculture sector controls the economic growth of a developing country. The food industries have practices of growing crops, raising livestock and sea foods, food processing and packaging, regulating production and distribution with quality and safety. The process control and monitoring quality are crucial steps. Here we review nanosensors and nanobiosensors as alternative of classical quantification methods. Nanoscale dimensions of metal nanoparticles, metal nanoclusters, metal oxide nanoparticles, metal and carbon quantum dots, graphene, carbon nanotubes, and nanocomposites expand the sensitivity by signal amplification and integrate several novel transduction principles such as enhanced electrochemical, optical, Raman, enhanced catalytic activity, and superparamagnetic properties into the nanosensors. The electrochemical nanosensors, optical nanosensors, electronic nose and electronic tongue, nanobarcode technology, and wireless nanosensors have revolutionized the sensing in food and agriculture sectors with multiplex and real-time sensing capabilities. Despite previous success stories of the remunerative health sector, the approaches are transferred subsequently to food and agriculture sector; with potential application in detection of food contaminants such as preservatives, antibiotics, heavy metal ions, toxins, microbial load, and pathogens along with the rapid monitoring of temperature, traceability, humidity, gas, and aroma of the food stuff.     

Characteristics of dispersions and water-soluble extracts of crude and refined oils and their toxicity to estuarine crustaceans and fish

The quantitative hydrocarbon composition and behavior in seawater of water-soluble fractions (WSF) and oil-in-water dispersions (OWD) of 4 oils was investigated. Two crude oils, South Louisiana crude and Kuwait crude, and two refined oils, No. 2 fuel oil and bunker C residual oil, were used in these investigations. The WSFs of the crude oils had higher total oil-hydrocarbon concentrations and were richer in light aliphatics and single-ring aromatics than were the WSFs of the refined oils. The WSFs of the refined oils contained significantly higher concentrations of naphthalenes than did those of the crudes. The hydrocarbon composition of the aqueous phase of OWDs closely resembled that of the parent oils. Gentle aeration of the OWDs resulted in a loss of 80 to 90% of the aqueous hydrocarbons in 24 h. Alkanes disappeared from the dispersions more rapidly than aromatics. The WSFs and OWDs of the refined oils were considerably more toxic to the 6 test species than were those of the crude oils. The test species can be ranked according to increasing sensitivity to oil as follows: Cyprinodon variegatus, Menidia beryllina, Fundulus similus, Penaeus aztecus postlarvae, Palaemonetes pugio and Mysidopsis almyra. The results of this investigation are discussed in relation to the potential impacts of oil spills on the marine and estuarine environments.     

1株贫营养好氧反硝化菌的分离鉴定及其脱氮特性

从水库底泥样品中,以硝酸盐为唯一氮源进行驯化、分离筛选出1株能在贫营养及好氧条件下进行高效反硝化的菌株PY8,经过电镜形态学观察、生理生化和16S rDNA序列分析,并基于16SrDNA序列结果,构建了该菌株的系统发育树,最终确定菌株PY8为根瘤菌Rhizobiumsp.。考察了初始pH值、温度、C/N、初始硝酸钠质量浓度、投菌量对菌株PY8硝酸盐还原活性的影响,以及该菌株的异养硝化性能。结果表明,在pH6.0～10.0,温度25～30℃,C/N1.0～9.0,初始硝酸钠质量浓度0.01～0.50g·L-1,投菌量1%～15%时,菌株PY8培养72h后的硝氮去除率可达到95%以上。另外,该菌株具有同时硝化-反硝化作用,在培养过程中氨氮去除率可达到58%左右。实验结果表明,菌株PY8在微污染水体生物脱氮领域中具有很大的应用潜力。