碳纳米管-海藻酸钠复合吸附材料的制备及其对高浓度Cr（Ⅲ）的吸附

以碳纳米管（CNTs）和海藻酸钠（SA）为主要原料，制备了环境友好型的复合吸附材料——CNTs-SA。采用TEM和FTIR技术对吸附材料进行了表征，并采用静态法考察了溶液pH、吸附时间、原料固液比（m（CNTs）∶V（SA））等因素对CNTs-SA吸附Cr（Ⅲ）的影响。表征结果显示，CNTs-SA表面引入了更多的—COOH和—CO基团，导致其吸附Cr（Ⅲ）的效果较CNTs有了显著的提高。实验结果表明：在室温、初始Cr（Ⅲ）质量浓度4 000 mg/L、CNTs-SA加入量21 mg/mL、溶液pH 5、吸附时间3 h、m（CNTs）∶V（SA）=1.0 mg/mL的条件下，CNTs-SA对Cr（Ⅲ）的吸附量为120 mg/g，Cr（Ⅲ）去除率为61.5%;Freundlich等温吸附方程适合描述CNTs-SA对Cr（Ⅲ）的吸附行为。     

CdSe量子点的合成及其在重金属离子检测中的应用

以3-巯基丙酸（3-MPA）为修饰剂合成了水溶性CdSe量子点,优化了合成条件,并以其为荧光探针建立了水样中Pb²⁺和Hg²⁺的检测方法。实验结果表明：在n（Se）∶n（Cd²⁺）为1∶6、n（Se）∶n（NaBH₄）为1∶3、n（Cd²⁺）∶n（3-MPA）为1∶6、反应pH为11、回流温度为100 ℃、回流时间为60 min的优化条件下合成的量子点荧光性能较优;量子点的荧光猝灭强度与Pb²⁺或Hg²⁺的质量浓度呈良好的线性关系,线性范围分别为0.005~10 mg/L和0.001~1 mg/L,检出限分别为0.003 mg/L和0.001 mg/L,相对标准偏差分别为1.23%和1.29%,可应用于实际水样中Pb²⁺和Hg²⁺的检测。     

稀土元素Pr辅助的类Fenton试剂氧化法处理染料废水

以靛蓝为目标污染物，采用稀土元素Pr辅助的类Fenton试剂氧化法处理模拟染料废水。制备了双金属氧化物催化剂Fe_2-xPr_xO₃，考察了催化剂中n（Pr）∶n（Fe）、催化剂加入量、初始靛蓝质量浓度、H₂O₂加入量、废水pH对废水脱色效果的影响。实验结果表明：Pr在很大程度上提高了类Fenton反应的效率，废水脱色率得到显著提高；在n（Pr）∶n（Fe）=1∶5、初始靛蓝质量浓度为30 mg/L、催化剂加入量为500 mg/L、H₂O₂加入量为40 mL/L、废水pH为3的最佳工艺条件下，反应50 min时废水脱色率达到92.78%。     

三维电极法处理六硝基茋生产废水

以Ti板为阴极、Ti/IrO₂-Ta₂O₅电极为阳极，采用三维电极法处理六硝基茋生产废水。通过单因素实验和正交实验确定的最佳工艺条件为：电解电压8 V，电解时间4 h，极板间距5 mm，初始废水COD=3 120 mg/L，m（玻璃珠）∶m（活性炭）=1∶3（选定活性炭的质量为5.0 g），ρ（硫酸钠）=500 mg/L。在此最佳工艺条件下，废水COD去除率为36.5%。     

O3氧化法和O3-H2O2氧化法去除水中聚丙烯酰胺

采用O3氧化法和O3-H2O2氧化法去除水中的聚丙烯酰胺（PAM），分别考察了反应时间、O3质量浓度、n（H2O2）∶n（O3）和溶液pH对PAM去除效果的影响。实验结果表明：O3氧化的最佳操作条件为反应时间30 min、O3质量浓度22.6 mg/L、溶液pH 8.5，O3-H2O2氧化的最佳操作条件为反应时间10 min、O3质量浓度22.6 mg/L、n（H2O2）∶n（O3）=0.1、溶液pH 8.5;在最佳操作条件下，O3氧化和O3-H2O2氧化均可有效降低PAM溶液的黏度和PAM质量浓度，但对COD的去除效果不佳，黏度可降至和蒸馏水相近，PAM的去除率可达80%以上，而COD的去除率分别约为15%和28%;O3-H2O2氧化后的PAM比O3氧化后的PAM更容易被微生物利用，两种氧化预处理方法均有利于后续的生化处理。     

铝碳微电解法降解水中邻苯二甲酸酯

采用铝碳微电解法降解水中邻苯二甲酸酯（PAEs）。首先考察了初始废水pH、铝碳质量比和反应时间对邻苯二甲酸二甲酯（DMP）降解率的影响，然后分别考察了超声波频率、其他金属的添加和H₂O₂加入量对铝碳微电解法降解模拟混合PAEs废水中DMP、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的影响。实验结果表明：在初始DMP质量浓度为20 mg/L、初始废水pH为12.0、铝碳质量比为1∶1、反应时间为30 min的条件下，DMP降解率达49.94%;在上述最佳反应条件下处理DMP，DEP，DBP的质量浓度分别为20，10，8 mg/L的模拟混合PAEs废水，当超声波频率为80 kHz时，模拟混合PAEs废水中DMP，DEP，DBP的降解率分别为63.38%，32.75%，32.23%，当铝铁质量比为100∶1时，DMP，DEP，DBP的降解率分别为59.61%，37.39%，31.50%;添加铜和H₂O₂对PAEs的降解有抑制作用。     

Ti-MCM-41分子筛对Cr（Ⅵ）的吸附性能

以发烟硅胶为硅源、钛酸四丁酯为钛源,采用水热合成法制备了一系列不同n（Si）∶n（Ti）的Ti-MCM-41分子筛,采用XRD、UV-Vis、BET及ICP技术对其进行了表征,考察了其对溶液中Cr（Ⅵ）的吸附性能及重复使用性能。结果表明：制备的Ti-MCM-41分子筛保持了MCM-41的介孔结构,但随着Ti含量的增加分子筛的比表面积、孔径和总孔体积均降低;在初始Cr（Ⅵ）质量浓度为100 mg/L、Ti-MCM-41分子筛（投料n（Si）∶n（Ti）为40）投加量为1 g/L、吸附时间为60 min、吸附温度为323 K、溶液pH为6的条件下,Cr（Ⅵ）吸附率可达96.3%;Ti-MCM-41分子筛对Cr（Ⅵ）的吸附符合Langmuir等温吸附模型;Ti-MCM-41分子筛的重复使用性能良好。     

缺氧—好氧—催化臭氧氧化工艺处理石化厂含盐废水

采用缺氧—好氧—催化臭氧氧化工艺处理某石化厂的含盐废水。实验结果表明：在进水COD为200~350 mg/L的条件下,经生化处理后的出水COD稳定在50~60 mg/L,COD去除率稳定在75%左右;在臭氧投加量为4.5 g/L、V（催化剂Ⅱ）∶V（废水）=1.5∶1的条件下,进行连续催化臭氧氧化后出水COD稳定在20 mg/L以下,COD去除率大于70%,满足DB 61/224—2011《黄河流域（陕西段）污水综合排放标准》。表征结果显示,催化剂表面含有铜元素,比表面积为250.815 m²/g,吸水率为60.9%,经过滤可去除废水中残留的催化剂。     

PSAF-DMDAAC复合絮凝剂的制备及含铊废水的处理

将自制聚硅酸铝铁（PSAF）与二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）复配,制备了复合高分子絮凝剂PSAF-DMDAAC,并将其用于含铊废水的处理。表征结果显示：PSAF与DMDAAC先利用氢键形成聚合体后脱水,然后DMDAAC链上的烯基双键与PSAF中的聚铁、聚铝基团发生桥联反应,以配位键形式将基团引入DMDAAC链,形成一种新型复合絮凝剂。实验结果表明：复合絮凝剂制备的最优条件为（Al+Fe）与Si的摩尔比2∶1、Al与Fe的摩尔比1∶2、60%（w）DMDAAC溶液加入量0.8%（w）;废水处理的最优条件为絮凝剂投加量0.8 g/L、废水pH 9.5、沉降时间10 min;在上述优化条件下,废水的色度、浊度、铊的去除率分别达到95.0%,96.4%,95.6%,处理后废水的色度、浊度、铊质量浓度分别为10度、6 NTU、13 μg/L。     

液液萃取—GC-MS法同时测定石化废水中双酚A和邻苯二甲酸二乙酯

建立了液液萃取（LLE）—气相色谱-质谱（GC-MS）法同时测定石化废水中双酚A（BPA）和邻苯二甲酸二乙酯（DEP）的新方法,对液液萃取条件进行了优化。最佳的液液萃取条件为：萃取剂为乙酸乙酯,水样调成酸性（pH<2）,每次加入萃取剂0.1 mL/mL、盐析剂NaCl 0.1 g/mL,萃取次数为6次,每次萃取时间为2 min。实验结果表明：在质量浓度1~100 mg/L的范围内,BPA和DEP测定标准曲线的线性关系良好;BPA和DEP的检出限（LOD）分别为5.18 μg/L和0.89 μg/L,定量限（LOQ）分别为17.11 μg/L和2.96 μg/L,回收率为81.4 %~124.9 %,相对标准偏差（RSD）（n=7）小于5.5 %。     

赤泥制备含钛聚硅酸铝铁及亚甲基蓝溶液的混凝脱色

以拜耳法赤泥为原料、Na Cl为助溶剂,采用酸浸法溶出赤泥中的铁、铝元素,再与硅酸钠、硫酸氧钛反应制备出高效混凝剂含钛聚硅酸铝铁(T-PSAF),并将其用于模拟亚甲基蓝印染废水的脱色。实验结果表明:在硫酸浓度为8 mol/L、液固比(硫酸体积与干赤泥质量之比)为14 m L/g、酸浸温度为80℃、酸浸时间为80 min、Na Cl加入量为0.10 g/g(以干赤泥计)的优化酸浸条件下,铁、铝的浸出率分别为88.25%和73.21%;在n(Fe+Al)∶n(Ti)∶n(Si)=0.3∶0.3∶1、熟化p H为4~5、熟化时间为2 h、混凝剂加入量为25 m L/L的优化混凝条件下,初始亚甲基蓝质量浓度为10 mg/L的废水的脱色率可达87.1%,而当初始亚甲基蓝质量浓度增至150~200 mg/L时废水脱色率可达99%以上。     

强酸性硫化砷废渣的稳定固化

采用污泥、石灰、氧化镁和水泥等药剂稳定固化强酸性硫化砷废渣(简称砷渣)。以浸出液中砷的质量浓度为考核指标,采用正交实验考察了稳定化药剂加入量对废渣浸出毒性的影响。实验结果表明:污泥加入量是影响废渣浸出毒性的最主要因素;在m(污泥):m(砷渣)=2.0、m(石灰):m(砷渣)=1.0、m(氧化镁):m(砷渣)=0.10、m(水泥):m(砷渣)=0.3的最佳实验条件下,砷的浸出质量浓度由1780.00 mg/L降至1.37 mg/L,低于GB 18598—2001《危险废物填埋污染控制标准》中砷浸出质量浓度为2.5 mg/L的填埋限值;处理后废渣中其他金属的浸出质量浓度也低于标准限值。     

分步沉淀去除磷酸铁生产废水中的磷酸根和硫酸根

采用分步化学沉淀法分别脱除并回收磷酸铁生产废水中的高浓度磷酸根和硫酸根。实验结果表明:在以n(Fe~(3+))∶n(PO_4~(3-))=1.0的比例加入硫酸铁、反应时间为40 min、反应温度为25℃、废水初始p H为8.17、反应30 min时二次调节废水p H至5.50的条件下,磷酸根去除率可达98%以上,所得沉淀中Fe和P的质量分数分别为36.77%和18.81%,成分简单,回收价值高;采用氢氧化钙作为沉淀剂,在n(Ca~(2+))∶n(SO_4~(2-))=1.0的条件下可将废水中硫酸根质量浓度由78.62 g/L降至2.16 g/L,硫酸根去除率为97.3%,硫酸钙回收量为120.2 g/L;最终出水的磷酸根质量浓度小于0.5 mg/L,满足GB 8978—1996《污水综合排放标准》的一级标准。     

高氯离子、低COD废水中COD的测定

建立了适用于高氯离子、低COD废水中COD的重铬酸钾测定方法。分别采用甘油、二氯丙醇、β,β′-二氯异丙醚和氯化钙配制模拟高氯废水,考察了氧化剂重铬酸钾溶液浓度、掩蔽剂加入量(以m(HgSO_4)∶m(Cl~-)表示)对测定效果的影响。实验结果表明:以低浓度(0.05 mol/L)重铬酸钾溶液为氧化剂时,测定数据波动范围小,相对误差也低(-1.4%~+0.4%);对于高氯低COD废水的COD测定,当COD大于100 mg/L时按m(HgSO_4)∶m(Cl~-)=10∶1加入硫酸汞掩蔽剂,当COD小于100 mg/L时按m(HgSO_4)∶m(Cl~-)=20∶1加入硫酸汞掩蔽剂,并采用浓度为0.05 mol/L的重铬酸钾溶液作为氧化剂,能较好地消除氯离子对COD测定的干扰,相对误差在5%以内;将优化后的测定条件应用于实际环氧氯丙烷生产废水COD的测定,重现性良好,当m(HgSO_4)∶m(Cl-)分别为10∶1和20∶1时,相对误差分别为+3.3%和+2.9%,COD平均回收率分别为103.4%和102.9%。     

催化动力学光度法测定工业废水中的Cr（Ⅵ）

采用β-环糊精作为H₂O₂氧化茜素红褪色反应的增敏剂,建立了催化动力学光度法测定工业废水中Cr（Ⅵ）的新方法。该方法最佳反应条件为：反应体系总体积25 mL,0.1 mol/L的H₂SO₄溶液加入量2.0 mL,1.0×10^-3 mol/L茜素红溶液加入量1.5 mL,30%的H₂O₂溶液加入量4.0 mL,100 g/L的β-环糊精溶液加入量3.0 mL。在最大吸收波长554 nm处测定反应前后溶液的吸光度,Cr（Ⅵ）的质量浓度与吸光度差值（ΔA）在4.0×10^-4~5.4×10^-2 mg/L范围内符合比尔定律,线性回归方程为：ΔA=18.52ρ+ 0.018,相关系数为0.996 6,检出限为3.5×10^-4 mg/L,加标回收率为99.46%~101.3%,6次测定的相对标准偏差小于等于2.4%。该法的测定结果与GB/T 7467-1987中的二苯碳酰二肼分光光度法相近。     

酸浸—萃取—沉淀法回收废锂离子电池中的钴

采用酸浸—萃取—沉淀法回收废锂离子电池中的钴。实验结果表明:废锂离子电池在600℃下煅烧5 h可将正极材料上的有机黏结剂与正极活性物质分离;正极活性物质在Na OH溶液浓度为2.0 mol/L、n(Na OH)∶n(铝)=2.5、碱浸温度为20℃的条件下碱浸反应1 h后,铝浸出率达99.7%;已除铝的正极活性物质在硫酸浓度为2.5 mol/L、H_2O_2质量浓度为7.25 g/L、液固比为10、酸浸温度为85℃的条件下酸浸反应120 min,钴浸出率高达98.0%;酸浸液在p H为3.5、萃取剂P507与Cyanex272体积比为1∶1的条件下,经2级萃取,钴萃取率为95.5%;采用H_2SO_4溶液反萃后在硫化钠质量浓度为8 g/L、反萃液p H为4的条件下沉淀反应10 min,钴沉淀率达99.9%。     

零价铁活化过硫酸钠深度处理电镀添加剂生产废水

采用零价铁(ZVI)活化过硫酸钠(PS)产生·SO_4~-,以·SO_4~-为氧化剂深度处理电镀添加剂生产废水。考察了废水p H、n(ZVI)∶n(PS)、c(S_2O_8~(2-))和反应温度对废水COD去除率的影响。实验得出废水处理的最佳工艺条件:废水p H为5.0,n(ZVI)∶n(PS)=1.00,c(S_2O_8~(2-))=15 mmol/L,反应温度为50℃。在此最佳工艺条件下反应60 min,COD去除率达到76.8%,出水COD约为42 mg/L,满足GB 18918—2002《城镇污水处理厂污染物排放标准》的一级标准要求。     

络合沉淀—Fenton试剂氧化法处理高浓度含氰废水

采用络合沉淀—Fenton试剂氧化法处理高浓度含氰废水。实验结果表明,在初始废水p H为9、曝气时间为20 min、搅拌时间为20 min、Fe SO4溶液加入量为1.62 m L/L、搅拌转速为40 r/min的络合沉淀反应条件下,在絮凝阶段废水p H为8、n(H2O2)∶n(Fe2+)=20的Fenton试剂氧化反应条件下,处理初始CN-质量浓度为450~550 mg/L的高浓度含氰废水,总CN-去除率达99.9%以上,剩余CN-质量浓度小于0.02 mg/L,COD为50~70 mg/L,BOD5小于20 mg/L,浊度小于0.5 NTU,悬浮物质量浓度小于10 mg/L,满足GB 8978—1996《污水综合排放标准》的要求。