气相色谱-质谱联用内标法测定土壤中11种酞酸酯

建立了土壤中11种酞酸酯(PAEs)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)内标分析方法,通过优化色谱柱升温程序和载气流量后,11种酞酸酯在18 min内得到良好的分离.同时以连续7次进样后计算PAEs峰面积响应值和峰面积变异系数为衡量指标,并逐个优化GC-MS的进样口温度、GC与MS的接口温度、进样方式和进样体积等GC-MS仪器操作参数,确定了GC-MS分析PAEs的最优条件为进样口温度250℃,接口温度280℃,载气流速1.2 mL.min-1,进样体积1.0μL,非脉冲进样方式.该分析条件下PAEs各组分的检出限(S/N=3)为0.37—1.97μg.L-1.该分析方法用于土壤样品中酞酸酯含量分析,并用苯甲酸苄酯(BenzylBenzoate)作为内标物,用内标法对11种肽酸酯进行定量,方法检出限0.01—0.07 mg.kg-1,土壤加标回收率基本在93.0%—115.0%范围内,结果可行.     

CSR-GC-MS测定环境水体中的18种多环芳烃

本文采用GC-MS结合同时溶剂浓缩(CSR)大体积不分流进样技术,建立了高效、灵敏测定环境水体中18种PAHs的检测方法.优化了提取溶剂种类、用量等参数,并确定以含多环芳烃内标的0.5 m L环己烷做溶剂作为最佳提取条件;采用GC-MS进行分析,通过在分析柱与分流不分流进样口间串接5m×0.53mm预柱的方式,使得进样体积高达50μL,以提高对多环芳烃的检测灵敏度.实验结果表明,使用大体积不分流进样技术,进样体积为50μL时,对各多环芳烃的检测相比传统不分流进样1μL,灵敏度提高了近50倍;18种多环芳烃在0.1—10μg·L-1的范围内,线性相关系数大于0.9992、精密度小于4.5%(n=8),对实际水样,加标5 ng·L~(-1)的回收率为63.5%—119.5%、加标25、50 ng·L~(-1)水平下的加标回收率为76.2%—119.5%.同时以3倍信噪比计算,各组分方法检出限(MDL)为0.010—0.068 ng·L~(-1).总体来看,采用CSR-GCMS对水体中多环芳烃的分析能够大大减少前处理过程中对样品浓缩的时间耗费,并避免低沸点多环芳烃的损失,是一种非常灵敏、高效的检测方法.     

使用罐采样-大气预浓缩仪配合Agilent 5977B单四极杆气质联用系统分析环境空气中13种醛酮类挥发性有机物

本文使用罐采样-大气预浓缩仪配合Agilent 7890B气相色谱/5977B单四极杆气质联用系统分析空气中的13种醛酮,结合Deans Switch技术,该方法还可实现一针进样分析《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》要求检测的全部117种挥发性有机物,提高了检测效率.     

气相色谱-质谱法测定人体血液样品中合成麝香

采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),建立了测定人全血样品中5种多环麝香和2种硝基麝香的分析方法.血液样品前处理采用正己烷液-液萃取,硅胶柱层析净化,洗脱液经N_2浓缩后用GC-MS选择离子监测模式(SIM)进行检测.使用该前处理方法,替代物标样荧蕙-d_(10)的回收率为85%-120%.以六氯苯13C为内标进行定量,7种合成麝香的线性范围为0.5-10μg·1-1,检出限在0.25-0.30 μg·l-1(S/N=3)范围内.应用本方法,对实际全血样品进行3个不同浓度的加标回收实验,所得合成麝香的平均加标回收率均在77.9% -118.5%范围内,相对标准偏差在1.5%-9.5%之间.     

快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用法测定土壤中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了测定土壤中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法.样品用快速溶剂萃取仪(ASE)提取,样液经NH2粉净化,4000 r·min-1离心5 min,取上清液氮吹浓缩定容后,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定,外标法定量.在0.05—5.00μg·m L-1范围内,相关系数R20.992,样品在0.10—2.00 mg·kg-1范围内加标,平均回收率在64.5%—119.4%之间,相对标准偏差(RSD)为2.1%—11.8%,检出限(LOD)在0.02—0.05 mg·kg-1之间,定量限(LOQ)在0.06—0.15 mg·kg-1.采用该方法对7个土壤样品进行测定,结果表明该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高、对人体毒害性小,能够满足土壤中15种邻苯二甲酸酯增塑剂检测需求.     

湖北省洪湖沉积物中有机氯农药的垂直分布特征

1 样品采集及分析 于2004年8月,在湖北省洪湖湖心采集高分辨率的柱状沉积物样品.采样地理位置为E: 113°22.292′,N: 29°51.583′,水深3.1m.样品采集后,立即以1cm间隔切割分样,冷冻(-20℃)保存至分析.     

固相微萃取在大气样品分析中的应用

固相微萃取技术(SPME)是一种集萃取、分离、浓缩、进样于一体的新型样品采集及前处理技术.本文综述了SPME法测定大气中挥发性有机物的研究进展,详细阐述了SPME法对气态样品测定装置的实现和工作条件的选择,包括萃取纤维涂层、萃取时间、萃取温度、萃取湿度以及解吸温度及时间等;同时例举了SPME法在气态有机物定量测定中的应用实例.本文可为SPME法测定气态样品的分析提供参考.     

预浓缩-气相色谱法分析30种挥发性有机物气体标准样品

采用预浓缩-气相色谱法测定30种挥发性有机物(VOCs)气体标准样品,根据不同条件下各组分响应值和相对响应值的变化对分析方法进行了优化,考察了各级冷阱冷冻温度、解析时间和解析流速对测定结果的影响.结果表明,在一级冷阱冷冻温度为-185℃,解析流速为20 m L·min~(-1),解析时间120 s;二级冷阱冷冻温度为-50℃,解析时间1 s;三级冷阱冷冻温度为-185℃条件下样品的测定结果最优,采用优化后的实验条件对样品重复分析6次,各组分RSD在1.1%—2.4%之间,结果表明该方法具有良好的精密度.可为研究环境监测用多组分混合的低浓度VOCs类气体标准样品的研制提供技术支持.     

预浓缩/柱箱制冷GCMS/FID法测定大气中117种挥发性有机物

建立了罐采样、吸附剂辅助电子制冷预浓缩-柱箱制冷GCMS/FID同时测定大气中117种挥发性有机物(VOCs)的方法.样品经填充吸附剂的电子制冷预浓缩系统除水、除CO2、浓缩和热脱附后,采用柱箱制冷及GCMS/FID的多维切割单元,将5种C2-C3组分切到二维色谱柱进行分离并进入FID检测,甲醛及其他111种VOCs组...     

水中痕量个人护理品(PCPs)的检测方法

采用固相萃取技术对样品进行预处理,建立了优化的合成麝香类化合物的GC-MS分析方法.本方法的分析灵敏度高,可对4种合成麝香类化合物同时分析测定,其最低检测限(LOD)在20-125ng·l-1.该方法对替代物的平均回收率是96.4±8.7%,相对标准偏差(RSD)为9.1%.     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定母乳样品中二英类物质的验证

本研究在建立气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)测定二噁英同类物(PCDD/Fs)分析方法的基础上,验证了GC-MS/MS测定母乳样品中的17种PCDD/Fs的可行性.结果表明,对于17种PCDD/Fs,GCMS/MS方法在0.1—100 ng·m L~(-1)的浓度范围内具有良好的线性,平均相对响应因子在0.97—1.47之间,标准曲线的相对响应因子的相对标准偏差小于15%.使用标准溶液进行定量检测精密度测试,17种目标化合物的相对标准偏差均低于15%(n=8),证明该方法具有良好的重复性.方法定量限为0.008—0.977 pg·g~(-1)fat,满足母乳样品中PCDD/Fs的痕量分析需求.对19个母乳样品进行前处理后分别使用GC-MS/MS和GC-HRMS分析测定,将GC-MS/MS和GC-HRMS的定量数据利用SPSS进行比较,配对t检验的结果证明两种方法对于各目标化合物和总毒性当量均无显著差异.研究结果表明GC-MS/MS可以用于母乳中17种PCDD/Fs的准确测定.     

在线固相萃取/超高效液相色谱/质谱法测定废水样品中内分泌干扰物

开发了一种利用全自动在线固相萃取/超高效液相色谱/质谱技术(SPE-UPLC-MS/MS)检测污水样品中的27种内分泌干扰物(EDCs)的方法.该方法可在9 min内,完成一个水样的净化、提取、分离、检测,完整的流程.回收率(72%—110%)令人满意,检测限达到每升几个纳克级别(0.3—2.1 ng.L-1),证明了它们对环境样品分析的潜力.为此,我们将该方法应用于从位于Las Palmas de Gran Canaria(加那利群岛,西班牙)的两个废水处理厂(WWTP)采集的样品.     

气相色谱/三重四极杆质谱法测定环境样品中二噁英

建立了同位素稀释-气相色谱/三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)测定环境样品中痕量二噁英(PCDD/Fs)的分析方法.方法具有良好的灵敏度和重现性,对绝对进样量为20—200 fg的17种PCDD/Fs信噪比均大于50,色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)小于20%(n=12).方法在较宽的浓度范围内具有良好的线性,标准曲线的相对响应因子(RRF)的RSD均小于15%.利用本方法测定了大气、土壤和污泥3种不同环境样品中二噁英的浓度,其检测结果与高分辨气相色谱/高分辨质谱法(HRGC/HRMS)结果具有良好的一致性,可以满足EPA 1613B方法的技术要求.     

长沙市大气挥发性有机物的组成与来源

在长沙市一个国家空气质量监测站附近采用罐采样方法采集环境全空气样品,利用三级冷阱预浓缩-GC/Dean-switch/FID/FID技术分析59种非甲烷碳氢化合物,同步采用2,4-二硝基苯肼(DNPH)-高效液相色谱法测定醛酮类化合物,研究非甲烷碳氢化合物及醛酮类化合物的组成与来源.结果表明,大气非甲烷碳氢化合物的总平均体积分数为(43.31±33.86)×10~(-9),其中异戊烷的体积分数最大;醛酮类化合物总浓度为(9.17±3.16)μg·m~(-3),主要为丙酮、甲醛和乙醛且其贡献了总浓度的90%以上.结合主成分分析法分析非甲烷碳氢化合物的来源,结果表明,汽油挥发、尾气排放及溶剂使用是大气非甲烷碳氢化合物的主要来源,分别对总浓度贡献了16.65%、16.61%、22.65%;进一步利用比值分析法表明苯系物的主要来源是汽车排放,醛酮类化合物符合城区的比值特征.     

在线SPE固相萃取,HPLC/UV和荧光检测自来水中的多环芳烃

大多数的多环芳烃(PAHs)具有致癌性,存在于食物中会影响人类健康,世界各地规定了饮用水、食品添加剂、化妆品、工作场所和工厂废弃物中多环芳烃的含量限制.多环芳烃一般用HPLC分析,但HPLC直接进样方式的检出 限太高,而实际样品中多环芳烃含量较低,接近于规定限制浓度,因此样品分析前要预浓缩处理.     

AN213在线SPE固相萃取,HPLC/UV和荧光检测自来水中的多环芳烃

大多数的多环芳烃(PAHs)具有致癌性,存在于食物中会影响人类健康,世界各地规定了饮用水,食品添加剂,化妆品,工作场所和工厂废弃物中大量多环芳烃的含量限制.多环芳烃一般用HPLC分析,但HPLC直接进样方式的检出限太高,而实际样品中多环芳烃含量较低,接近于规定限制浓度,因此样品分析前要预浓缩处理.     

银川都市圈大气挥发性有机物的污染特征及臭氧生成潜势初步分析

2019年6月和8月在宁夏回族自治区银川市及周边6个点位进行了环境空气挥发性有机物(VOCs)的观测研究.利用苏码罐采样-三级冷阱预浓缩-GC-MS/FID技术测定环境空气样品中56种挥发性有机物组分;分析该地区环境空气中挥发性有机物的污染特征和来源,计算各组分臭氧和二次有机气溶胶的生成潜势.结果表明,工业区、商业/交...     

头发中多种新型有机污染物检测方法的建立

本研究基于超声提取-分散固相萃取技术,建立了同时分析头发中多溴联苯醚(PBDEs)、有机磷系阻燃剂(OPFRs)、全氟及多氟烷基化合物(PFASs)、邻苯二甲酸酯(PAEs)及其代谢物(mPAEs)等5类有机污染物的前处理方法.头发样品(0.1 g)研磨成粉/絮状后经4 mL正己烷:丙酮:乙酸乙酯:乙腈(1:1:1:1,V/V/V/V)混合溶液提取3次,加入20 mg无水硫酸钠(Na₂SO₄)和100 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)净化除杂,氮吹浓缩后分别采用GC-MS、GC-MS/MS和LCMS/MS进行分析.实验采用内标法定量,所有目标化合物在其相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关性系数大于0.995;5类化合物检出限介于0.042—364.7 ng·g^-1,加标回收率在53.6%—138%之间,相对标准差及日内/间精密度均小于20%.采用该方法对广州市10例男性头发进行了检测,所有样品均检出全氟辛烷磺酸(PFOS)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二...     

加速溶剂提取-在线凝胶净化色谱-气质联用法分析检测土壤中多环芳烃

采用加速溶剂萃取作为土壤样品的萃取技术,萃取液浓缩后直接采用在线凝胶净化色谱-气质联用法分析检测土壤中16种多环芳烃.结果表明,16种多环芳烃在1.0—100.0μg·L~(-1)线性关系良好,线性相关系数均大于0.995.对10.0μg·L~(-1)标准溶液连续进样8针,相对标准偏差RSD在1.70%—6.27%之间,重复性良好.16种多环芳烃方法检出限范围为0.001—0.030μg·kg~(-1)(S/N=3).在加标浓度为0.1、0.5、1.0μg·kg-1时,16种多环芳烃的加标回收率均在62.5%—113.7%之间,符合日常分析检测的要求.     

使用罐采样-大气预浓缩仪结合Agilent 5977B单四极杆气质联用系统分析大气中104种挥发性有机物

本文介绍了使用罐采样-大气预浓缩仪结合Agilent 7890B气相色谱/5977B单四极杆气质联用系统,通过Deans Switch中心切割技术一针进样分析环境空气中的104种挥发性有机物(PAMS和TO15物质),该方法的检测限、线性和精度均满足HJ759—2015《环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法》和《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》的要求.