分光光度法测定环境水样中镁的研究

研究了4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮(HNAPMP)与镁的显色反应,在硼砂—氢氧化钠(pH=10)缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,HNAPMP与镁反应生成2∶1稳定络合物,λmax为525nm,ε为3 63×104L·mol-1·cm-1。镁含量在0—0 8mg/L内符合比耳定律,方法用于环境水样中镁的测定,结果令人满意。     

地下水中钙镁离子的自动连续测定

研究了用GD-201通用自动滴定仪连续测定地下水样品中钙镁离子含量的方法。取一份溶液,以酸性兰K为指示剂,用EDTA进行滴定,由仪器判断滴定终点,计算机直接打出分析结果。方法操作简便,分析速度快,终点判断准确,实用性强。钙镁离子的相对标准偏差分别为1.23%、1.37%。检出浓度分别为0.126mg/L、0.143mg/L。回收率均在97.8%～104.1%之间。     

离子色谱法同时测定酸雨中的钠、铵、钾、镁、钙

阐述了离子色谱法测定酸雨中的钠、铵、钾、镁、钙含量的方法和步骤。结果表明,各元素的检出限均低于0.02 mg/L,加标回收率为90%~110%,相对标准偏差均低于1%,结果令人满意。该方法可同时测定酸雨中的5种阳离子,并且操作便捷,值得推广与应用。     

水质总氮测试方法的发展概况

总氮测定方法近年来国内外文献报导较多,已报导的有以下几种: 1. 库仑法: Sawatrai等报导了用高活性的镍—氧化铝作催化剂在700℃用热裂解技术,用库仑法测定了高碳量废水中的总氮的含量。测定含100mg/L氮的废水,相对标准偏差接近2％。 美国ASTM报导了用微库仑测定水中总氮的标准方法,其测定范围为0.5～100mg/L,此方法用于卤素含量低于20％、硫含量低于5％的水样。该方法定义为除了分子状态N_2 以外可测出样品中的有机氮和无机氮的总量。测定过程中采用了氢气作载气,镍丝网作催化剂。氢氧化钠通过石棉网或氢氧化铝网后洗去碳酸气,裂解区温度为800℃(或700℃),用微库仑法测定总氮。     

原子吸收光谱法测定多维元素药片中矿物质含量

采用原子吸收光谱法测定了多维元素药片中矿物质含量。样品用硝酸消解,用火焰原子吸收法测定钙、镁、钾、铜、铁、锰,用石墨炉原子吸收法测铬和镍。方法灵敏可靠,测量相对标准偏差<2.4%,回收率在90%～100%之间,能满足药品检测要求。     

单柱阳离子色谱快速分析白云石中高含量钙镁

采用离子色谱法同时测定白云石中高含量钙镁，该法与目前使用的络合滴定法相比，具有准确可靠、操作简便快速、无干扰等特点。对样品测定取得了满意的结果，氧化钙与镁瓣含量分别为３１．９９％和２１．４７％，相对标准偏差分别为０．８１％和０．６５％，平均回收率分别９９．９％和１０２％。     

硬度缓冲溶液配制方法的探讨

文献[1]对和文献[2]中分别介绍了2种配制硬度缓冲溶液的方法,这2种方法都强调了配制此液的关键在于调节EDTA与镁益的等当点．但均未给出一种具体的调节方法,针对这种情况,我们对此做了初步探讨。1试验部分1．1仪器、试剂同文献[1]、文献[2],须补配一份10mmol／LMgSO4．7H2O     

离子浮选二苯碳酰二肼光度法测定水中微量Cr(Ⅵ)

本文介绍了在0.16M硝酸介质中,用十二烷基硫酸钠(SLS)作起泡剂,手工振荡离子浮选测定硬度大于11毫克当量/升极硬水中Cr(Ⅵ)的方法,防止了在0.2N硫酸介质中浮选时产生钙、镁沉淀。方法检出限0.6μg/l(O.01A对应的浓度),回收率97～106％,精密度5.7％。操作方法简便易行,适合于水中微量Cr(Ⅵ)的日常分析     

无色透明样品测定氨氮时应注意的问题

1颜色 :若试液所呈黄色较浅 ,可直接取5 0 ml样品进行分析 ;若黄色较深 ,应适量少取 ;若呈现桔红色 ,则应先将样品进行适当稀释后 ,再进行测定。2混浊 :试液无混浊 ,说明样品中所含钙、镁等易于水解的金属离子较少 (酒石酸钾钠有掩蔽钙、镁的作用 ) ,不影响测定 ,可直接取样进行分析 ;若试液出现白色混浊 ,甚至出现白色沉淀 ,说明样品中所含钙、镁等金属离子较多 ,即硬度较高 ,应进行预处理。 3处理方法——絮凝沉淀法 :取 1 0 0 ml水样 ,加入 1 ml1 0 %的硫酸锌溶液 ,用2 5 %的氢氧化钠溶液调节 p H至 1 0 .5左右 ,混匀。静置 ,过滤 ,弃去…     

离子色谱法测定水中总硬度

采用离子色谱法测定水中钙、镁离子质量浓度,并以此计算水中总硬度。方法在0 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好,钙、镁离子的方法检出限分别为0.02 mg/L、0.003 mg/L。该方法用于测定标准混合溶液和有证标准物质,测定结果均满足质控要求。实际水样中钙、镁离子均检出,且测定结果的RSD为0.3%~1.4%,加标回收率为91.0%~103%。用该方法与国标法同时测定实际样品,结果无明显差异。     

气浮+磷酸铵镁化学沉淀法处理铝材行业氟化氢铵表面处理废水

针对铝材企业NH4HF2表面处理废水含有高浓度的NHs-N和F-等特点,采用气浮+磷酸铵镁(MAP)化学沉淀法对NH4HF2废水进行预处理,可达到目标处理效果,再引入氧化废水池进一步处理,继而达标排放.经验证,该方法是一种技术可行、经济合理的NH4 HF2废水处理方法.     

次灵敏线测定地表水中高浓度钙和镁

采用次灵敏线测定地表水中高浓度的钙和镁,标准溶液系列稳定时间长,方法线性范围宽,在钙10.0 mg/L～150 mg/L、镁5.0 mg/L～70.0 mg/L之间线性关系良好,检出限钙为5.0 mg/L,镁为2.5 mg/L,精密度与准确度均符合要求,与国标方法的比对试验表明两种方法可替代使用.     

测试管法现场测定水中硫化物

研制了1种简便、快速，适用于现场监测水中硫化物的测试管。在酸性和有Fe^3 条件下，硫化物与对氨基二甲基苯胺反应生成亚甲蓝，颜色的深浅与硫化物含量成正比，通过与标准色阶对照得出水样中硫化物的含量。进行了测试管稳定性和标准色标稳定性试验，结果表明，在常温下测试管有效期为2a，标准色阶可使用5a。作了测试管法与分光光度法的对比测定，表明两种方法测定结果基本相同，相对误差在10％以内，满足了现场监测需要。     

土壤中铅的导数极谱测定

土壤中铅的测定,常采用双硫腙比色法、原子吸收分光光度法、逆向伏安法等。这些方法中有的要求萃取分离而使分析过程延长,有的测试仪器昂贵。另外,一些干扰离子的含量也限制了上述方法的直接应用,如双硫腙比色法允许铁、镁、钙与铅之比值各为100,但就黄土区土壤而言,其比值分别为2000、900、4000左右,远远大于允许值,必须进行分离。铅的极谱分析法在矿石、钢铁、水样等方面广为应用,本文采用极谱法对土壤中铅的测定进行了探讨,拟定了导数示波极谱法测定土壤中铅的方法。该法具有良好的准确度和精密度,操作简便,便于批量分析。     

在平平加存在下,三溴偶氮胂双波长法同时测定水中的钙、镁

本文研究了三溴偶氮肿(TBA)与钙、镁的显色反应,结果表明:在平平加存在下,PH10.4硼酸-氢氧化钠缓冲体系中,钙、镁与TBA都形成1:2稳定的紫色络合物,以490nm为参比波长,620nm为测定波长,用双波长分光光度法测得ε_(490-620)~(Ca)=7.21×10~3l·mol~(-1)·cm~(-1),ε_(490-620)~(Ca)=2.55×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),比尔定律范围是0-35μgmg/25ml,0-40μgCa/25ml,无平平加时ε_(490-620)~(Mg)=6.61×10~3l·mol~(-1)·cm~(-1),ε_(490-620)~(Ca)=2.3×10~4。根据有无平平加时测定络合物吸光度的差异,利用公式法求得Ca,Mg含量,方法简便、快速、可靠。     

大气降水中钾钠钙镁测定方法的比对

采用原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）和离子色谱法（IC）分别测定降水中的钾、钠、钙、镁，对检出限、精密度、准确度和加标回收率等指标作比对，并对降水样品的测定结果进行t检验。结果表明，3种方法均能满足质量控制的要求，测定结果之间无显著性差异；与国标方法AAS法相比，ICP-AES法和IC法操作更简单，并可实现多元素的同时分析。     

以MnSO4作催化剂快速测定水中COD

建立了酸性条件下,以MnSO4代替Ag2SO4作催化剂快速测定水中COD的方法.考察了K2Cr2O7用量、MnSO4用量、H2SO4浓度、消解温度、消解时间等因素的影响,确定了最佳试验条件和最佳测定范围.方法精密度和准确度均能满足测定要求,与重铬酸钾法作对比试验,测定结果基本一致.     

退浆废水中聚乙烯醇的分析检测研究

建立了紫外可见分光光度法检测退浆废水中聚乙烯醇(PVA)含量的方法。以硼酸为介质,碘化钾—碘溶液为显色剂,检测波长为680 nm,测定退浆废水中PVA含量的线性方程为Y=0.018 8X+0.003 2,相关系数R2=0.999 3,平均加标回收率为97.6%;方法精密度(RSD=1.5%)、重现性(RSD=1.8%)均较好。该方法操作简单、准确度高、测定快速,适用于测定退浆废水中PVA的含量。     

高效液相色谱法测定废水中阿维菌素的含量

建立了一种采用高效液相色谱法(HPLC)检测废水中阿维菌素含量的方法。以二氯甲烷作萃取剂萃取废水中的阿维菌素,以甲醇 H2O(88 12)为流动相、Spherisorb C18柱高效液相色谱分离、紫外检测器在波长为245nm时测定。阿维菌素标准曲线的线性回归系数r=0.9948,线性范围为0.025~0.100mg/ml;水样相对标准偏差小于10.6%,加标回收率为75.8%~87.6%。     

盐酸付玫瑰苯胺分光光度法测定大气中甲醛

本文选用亚硫酸氢钠等混合液作吸收液采集大气中的甲醛,再用盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定甲醛含量.确定了测定最佳条件,使方法具有灵敏度高、抗干扰能力强、采集样品稳定等特点.方法检出限0.32μg/5ml,可测定甲醛浓度范围0.01～0.30mg/m~3.适用于大气外环境和居室内微环境空气中甲醛含量的测量.