氢化物发生原子荧光法测定地表水和饮用水中的痕量砷、汞、硒

文章研究了用SK-2002 AFS analyser氢化物发生原子荧光法测定地表水和饮用水中的砷、汞、硒的测定。在5％的酸度条件下加入5％硫脲＋5％抗坏血酸,20g／L的硼氢化钾为还原剂,调整仪器的空气和辅气流量及分析条件为文中条件,取水样中分别添加砷,汞,硒,使它们的浓度分别为2μg/L,0．4μg／L,4μg／L,连续测定12次,以砷,汞,硒的相对标准偏差分别为0．4％,1．1％,1．2％。取水样加入As,Hg,Se标准分别为2．0ng,0．6ng,4．0ng,测定的添加标准回收率分别为99．5％,97．5％,95．8％。研究结果表明,该方法操作简便,快速,灵敏,干扰少,检出限低等特点,适合于测定地表水和饮用水中砷,汞,硒的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱快速测定水中的苦味酸

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定地表水及饮用水中苦味酸的方法,并用于实际水样的检测分析。结果表明:水样经0.22μm滤膜过滤,可直接采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪多级反应监测(MRM)模式定量检测水中苦味酸;最佳分析条件下,苦味酸的检出限为0.153μg/L,其线性检测范围为0.5~10.0μg/L,线性相关系数为0.999 7;采用该方法检测地表水中的苦味酸,不同水平(0.5μg/L,4.0μg/L和8.0μg/L三个水平)样品加标回收率在96.2%~97%之间,相对标准偏差在1.42%~4.84%之间,且方法简便快捷、绿色环保。     

全自动固相萃取-串联四级杆质谱测定水中16种多环芳烃

建立了采用全自动固相萃取(SPE)净化,浓缩,气相色谱-串联四级杆质谱二级质谱监测(GC-QQQ-MS/MS)同时测定水中16种多环芳烃的方法。通过优化样品前处理条件和仪器分析条件,取样体积为1.0L时多环芳烃的最低检出限为0.06~0.27μg/L,最低定量限为0.21~0.91μg/L。针对三组加标浓度为10μg/L、100μg/L、500μg/L的样品,平行测定6次,平均回收率在79.84%~108.43%,相对标准偏差在3.17%~9.27%。     

用微波消解和原子荧光法测定富硒产品中的硒

应用微波消解对富硒米、富硒豆、富硒茶叶、富硒木耳、富硒蛋等富硒产品进行前处理,采用氢化物发生原子荧光光谱法对硒进行测定,对各种分析条件进行了探讨和验证。该法检出限为0.20μg/L,线性范围为1~100μg/L,加标回收率为94.2~102.4%。使用标准物质进行对照,其测定值均在给定的标准值范围之内。经验证,该方法简便、快速、高效、安全,精密度和准确度好,可用于农产品中硒含量的测定。     

应用AFS-2202型双道原子荧光光谱仪联合测定水样中微量As、Se

应用AFS-2202型双道原子荧光光谱法研究了联合测定水样中微量Se、As的方法.研究了酸度、NaBH4 浓度、栽气流速、原子化器高度等条件对检出限及精密度的影响.在优化条件下,对硒、砷的检出限分别位0.16μg/L和0.12μg/L.本方法具有操作简便.快速、基本干扰少、灵敏度高等优点,可用于水样中As、Se的联合测定.     

吹脱捕集气相色谱法分析水中挥发性卤代烃

建立了吹脱捕集气相色谱法测定水中7种挥发性卤代烃的分析方法。对色谱条件、吹脱时间、实验用水等进行了探讨,同时对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价。结果表明,采用吹脱捕集气相色谱法,在1.0μg/L～20.0μg/L范围内,7种卤代烃的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系;10.0μg/L的7种挥发性卤代烃标准溶液经重复7次测定,其相对标准偏差为1.30%～8.71%;水样的加标回收率在86.3%～110%之间;最低检出限在0.17μg/L～0.96μg/L之间,该方法已成功地应用于饮用水和地表水中挥发性卤代烃的定性定量测定,结果令人满意。     

气相色谱法测定地下水的乙醇和单环芳香烃

探讨了同时测定地下水中乙醇和单环芳香烃的顶空气相色谱方法。水中的乙醇和微量芳香烃经过顶空提取后,应用HP-5毛细管色谱柱,利用分流与不分流进样口进样,同时采用程序升温方式进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量。研究结果表明,乙醇、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯和间二甲苯、邻二甲苯的线性范围分别为0.38~189.36mg/L、6.0~1500.0μg/L、6.0~1500.0μg/L、6.0~1500.0μg/L、12.0~3000.0μg/L和6.0~1500.0μg/L,最低检出浓度为137.14μg/L、0.62μg/L、0.55μg/L、0.51μg/L、0.51μg/L和0.59μg/L,水样加标回收率为91.91%L~106.35%L,RSD为2.79%L~3.76%L。表明该方法一次性完成地下水中乙醇和单环芳香烃的分离和测定,分析时间仅为15min,操作简便、灵敏。     

微波消解-原子荧光光谱法测定土壤中砷的分析方法

为了建立一种快速测定土壤中砷方法,用微波消解仪对土壤样品进行消解,通过AFS-3100双道原子荧光光度计,选择最佳的仪器条件,及酸度,硼氢化钾浓度,测定土壤中的砷.本法线性关系砷为0～10 μg/L,相关系数0.9994,检出限砷为0.003μg/L.本方法操作简单,灵敏度高,快速,适于土壤中砷的测定.     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定地表水中的痕量锡

利用AFS-9330双道原子荧光光度计测定水中的锡,以1.0%的盐酸作为载流液、1.0%的硼氢化钾为还原剂,荧光强度与其质量浓度在0⁴0μg/L范围内,线性良好,相关系数为0.9992,方法检出限为0.06μg/L,相对标准偏差在1.79%40μg/L范围内,线性良好,相关系数为0.9992,方法检出限为0.06μg/L,相对标准偏差在1.79%².83%之间,加标回收率为91.0%2.83%之间,加标回收率为91.0%¹03%。     

应用AFS-830型双道原子荧光光度计同时测定水中砷、硒

应用AFS-830型双道原子荧光光度计同时测定水中的砷、硒。选择了最佳仪器测定条件以及主要试剂的浓度，给出了方法的检出限、线性范围、加标回收率。本方法操作简便、快速、灵敏度高，适用于水中砷、硒的测定。     

原子荧光冷汞法测定地表水中的汞

建立原子荧光冷汞法测定地表水中的汞,通过实验及查阅相关资料对部分实验条件,如仪器的负高压和灯电流、屏蔽气和载气的流量、硼氢化钾和氢氧化钠的浓度、酸及其浓度等进行了优化。在最佳实验条件下汞的检出限为0.019μg/L,相关系数r>0.999,加标回收率为93.7%～106.4%,相对标准偏差0.79%～3.59%。实验结果表明:原子荧光冷汞法测定地表水中的汞具有简便、快速、清洁、高效、安全等优点,灵敏度高、精确度和准确度好、检出限低,是测定地表水中汞含量的有效方法。     

硼氢化钾-原子荧光光谱分析法测定水中硒仪器参数条件优化及可靠性分析

结合水环境监测与评价工作的实际，研究水中硒测定方法（SL327．3-2005和GB／T5750．6—2006）。通过实验，全面分析了硼氢化钾-原子荧光光谱分析法测定水中硒的最佳适宜条件，并对仪器的参数及条件进行优化设置。该方法的检出限为0．0002mg／L，加标回收率为97．1％-105％，保证了检测数据准确性、精密性、代表性和方法的可靠性。     

硝酸-高氯酸消解——原子荧光法测定茶叶中的硒

建立硝酸-高氯酸消解-原子荧光法测定茶叶中的硒的方法,硒浓度在0．00～40．00μg／L范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程为y=31．2647,线性相关系数r=0．9996。样品6次定结果的相对标准偏差为3．9％,加标回收率为90．8％-95．2％。环境标准物质测定结果与标准值相吻合。     

顶空-气相色谱法测定水中三乙胺浓度

建立了测定水中三乙胺浓度的项空-气相色谱法。在恒温的密闭容器中,强碱性时水样中的三乙胺在气、液两相间分配直至达到平衡,取水样上方气相样品,使用气相色谱-氢火焰检测器（FID）进行检测,通过外标法测定样品中待测物质浓度。实验表明,在碱性条件下,三乙胺采用顶空气相色谱法测试时具备良好的响应线性,相关系数〉0．999。加入无机盐氯化钠后可以显著提高检测灵敏度,测定下限可以达到0．5mg／L。     

吹扫捕集/气联用测定水中25种有机物研究

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定水中25种挥发性有机物的方法。采用相对经济的氮气作为吹扫气体,优化了吹扫捕集和色谱条件,结果表明,25种挥发性有机物的色谱分离情况较好,在2.0~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检出限在0.02~0.2μg/L范围内。方法的相对标准偏差(RSD)均小于5%,平均回收率为87.3%~108.3%。该方法前处理简单快速,采用内标法定量准确度高,重复性好,检出限低,适合低浓度水样的分析。     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中四乙基铅的方法研究

建立了固相萃取-GC/MS法测定水中四乙基铅的方法。对固相萃取条件、气相色谱条件和质谱条件进行了优化,并对实际水样进行了测定。方法检出限为0.004μg/L,水样的加标回收率为71.5%～103.2%,精密度(RSD,n=6)为4.4%～11.6%。方法准确、灵敏可靠、干扰小、适应范围广,可以满足水中痕量四乙基铅的分析要求。     

Applying a new method for direct collection, volume quantification and determination of N2 emission from water

The emission of N₂ is important to remove excess N from lakes, ponds, and wetlands. To investigate the gas emission from water, Gao et al. (2013) developed a new method using a bubble trap device to collect gas samples from waters. However, the determination accuracy of sampling volume and gas component concentration was still debatable. In this study, the method was optimized for in situ sampling, accurate volume measurement and direct injection to a gas chromatograph for the analysis of N₂ and other gases. By the optimized new method, the recovery rate for N₂ was 100.28% on average; the mean coefficient of determination (R²) was 0.9997; the limit of detection was 0.02%. We further assessed the effects of the new method, bottle full of water, vs. vacuum bag and vacuum vial methods, on variations of N₂ concentration as influenced by sample storage times of 1, 2, 3, 5, and 7 days at constant temperature of 15°C, using indices of averaged relative peak area (%) in comparison with the averaged relative peak area of each method at 0 day. The indices of the bottle full of water method were the lowest (99.5%-108.5%) compared to the indices of vacuum bag and vacuum vial methods (119%-217%). Meanwhile, the gas chromatograph determination of other gas components (O₂, CH₄, and N₂O) was also accurate. The new method was an alternative way to investigate N₂ released from various kinds of aquatic ecosystems.     

Selenium speciation in flue desulfurization residues

Flue gas from coal combustion contains significant amounts of volatile selenium (Se). The capture of Se in the flue gas desulfurization (FGD) scrubber unit has resulted in a generation of metal-laden residues. It is important to determine Se speciation to understand the environmental impact of its disposal. A simple method has been developed for selective inorganic Se(IV), Se(VI) and organic Se determination in the liquid-phase FGD residues by hydride generation atomic fluorescence spectrometry (AFS). It has been determined that Se(IV), Se(VI) and organic Se can be accurately determined with detection limits (DL) of 0.05, 0.06 and 0.06 g/L, respectively. The accuracy of the proposed method was evaluated by analyzing the certified reference material, NIST CRM 1632c, and also by analyzing spiked tap-water samples. Analysis indicates that the concentration of Se is high in FGD liquid residues and primarily exists in a reduced state as selenite (Se(IV)). The toxicity of Se(IV) is the strongest of all Se species. Flue gas desulfurization residues pose a serious environmental risk.     

静态顶空-气相色谱法测定水中二硫化碳

采用气相色谱法静态顶空进样,HP-1柱分离,FPD检测器检测,测定水中CS2,并对测定条件进行了探讨。实验表明,当取样量为10.0 mL,气液比为12.3,在40℃平衡25 min时,能获得满意的灵敏度,且稳定性很好。二硫化碳在0.63μg/L～502μg/L之间呈线性,相关系数为0.999 2,相对标准偏差为1.3%～5.7%、加标回收率为88%～105%,检出限可达0.3μg/L。干扰试验表明硫化氢、甲硫醇、甲硫醚不干扰二硫化碳的测定。本方法操作简便,测定快速,完全能够满足快速分析水中二硫化碳的要求。