用含硫化砷废渣制备砷酸铜

以湖北省某化工企业含砷废水处理过程中产生的含硫化砷废渣为研究对象，采用氧化碱浸—沉淀工艺制备砷酸铜。考察了沉淀反应液pH、沉淀反应温度、搅拌转速对砷沉淀效果的影响。采用XRD和SEM技术对砷酸铜的物相及形貌进行了表征。实验结果表明：废渣在氧化碱浸过程的砷浸出率为96.53%；沉淀反应时间为30 min时，沉淀步骤的最佳工艺条件为沉淀反应液pH 5.0、搅拌转速500 r/min、沉淀反应温度50 ℃。验证实验结果表明，在该工艺条件下，砷沉淀率均达93.96%以上。SEM表征结果显示，砷酸铜产品为颗粒状，粒径约为500 nm。XRD表征结果显示，砷酸铜产品中主要含有Cu₃As₂O₈，Cu₄O（AsO₄）₂，Cu₄（As₂O₇）O₂。该方法工艺简单、无二次污染，为废渣的综合利用提供了一种新的技术路线。     

生态修复植物蜈蚣草中砷的回收

采用管式炉高温热解-NaOH-Na₂CO₃混合液碱浸-CuSO₄·5H₂O沉淀的方法回收生态修复植物蜈蚣草中的砷，最终得到产品砷酸铜。该方法的最佳工艺条件为：热解温度600 ℃，热解时间30 min，CaO加入量（CaO与蜈蚣草的质量比）8%； m（NaOH）∶m（Na₂CO₃）=1∶3，碱浸温度70 ℃， 碱浸时间2 h， 固液比1∶10； 沉淀反应pH 5， 沉淀反应温度70 ℃。采用该方法处理生态修复植物蜈蚣草，得到产品砷酸铜的纯度为93%，砷回收率达88%。     

电镀污泥中铜和镍的回收

采用硫酸酸浸#x02014;铜镍分离#x02014;净化除杂#x02014;沉淀制取硫酸镍的工艺从电镀污泥中回收铜和镍，分别采用硫化钠沉淀法和铁粉置换法研究电镀污泥酸浸液中铜和镍的分离效果。实验结果表明，硫化钠沉淀法对铜和镍的分离效果较好，其最优工艺条件为：硫化钠加入量为理论需求量的1.2倍，硫化钠沉淀温度60℃，硫化钠沉淀时间30min。利用本回收工艺制得的硫酸镍产品中镍的质量分数为18%，镍的回收率达80%以上，铜的回收率达90%以上。     

Cu2O-g-C3N4异质结催化剂光催化降解甲基橙

采用水热还原法和高温煅烧法将Cu₂O生长到石墨型氮化碳（g-C₃N₄）表面,制得Cu₂O-g-C₃N₄异质结复合光催化剂。通过XRD、XPS、SEM、TEM、DRS、PL、BET等技术对催化剂进行了表征,研究了Cu₂O-g-C₃N₄降解甲基橙的光催化性能及主要活性物种。实验和表征结果表明： Cu₂O与g-C₃N₄面面接触,两相间化学作用强烈;Cu₂O-g-C₃N₄催化剂能有效利用太阳光,电子-空穴得到有效分离;当n（Cu₂O）∶n（g-C₃N₄）=5∶1时,Cu₂O-g-C₃N₄催化剂的活性最佳,在可见光下反应30 min时,甲基橙降解率达84.1%;Cu₂O-g-C₃N₄具有较好的活性稳定性,重复使用6次,甲基橙降解率降至64.7%;电子-空穴是Cu₂O-g-C₃N₄光催化降解甲基橙的主要活性物种。     

TiO2-Cu2O/蒙脱土复合光催化剂的制备与性能

以钠基蒙脱土（MMT）为载体，先采用溶胶-凝胶法将纳米TiO₂引入到MMT层间，再采用化学沉积法将纳米Cu₂O负载在TiO₂/MMT上，制备出TiO₂-Cu₂O/MMT纳米复合光催化剂。采用XRD、SEM、紫外-可见漫反射技术对催化剂进行了表征。以甲基橙为目标污染物，考察了催化剂的光催化性能。表征结果显示：TiO₂与Cu₂O均匀分布在MMT的表面与片层孔隙中;TiO₂-Cu₂O/MMT结合了TiO₂和Cu₂O的特性，拓宽了催化剂的光吸收范围。实验结果表明，在光源为可见光、初始甲基橙质量浓度为20 mg/L、光催化剂加入量为2 g/L的条件下，TiO₂-Cu₂O/MMT纳米复合光催化剂对甲基橙的光催化降解效果明显优于单一负载的Cu₂O/MMT和TiO₂/MMT，大幅提高了催化剂的光催化效率，反应300 min时TiO₂-Cu₂O/MMT对甲基橙溶液的脱色率达到93%。     

微电解—Fenton氧化—絮凝组合工艺处理油田压裂废水

采用微电解—Fenton氧化—絮凝组合工艺处理油田压裂废水,优化了工艺条件。实验结果表明：最佳工艺条件为初始废水pH 3.0、铁屑加入量1.5 g/L（铁屑与活性炭的质量比1∶1）、微电解时间80 min、Fenton氧化时间120 min、H₂O₂加入量940 mg/L,阳离子聚丙烯酰胺加入量120 mg/L;在最佳工艺条件下处理废水后,COD由3 116.0 mg/L降至681.3 mg/L,总COD去除率达78.1%,3个工段的COD去除率依次为33.1%,37.9%,7.1%,出水水质满足现场回注标准（SY/T 5329—2012《碎屑岩油藏注水水质推荐指标及分析方法》）;该组合工艺对废水的处理效果远优于单独微电解、Fenton氧化或絮凝工艺,且方法简单易行、药剂利用率高。     

用含铜蚀刻废液制备碱式碳酸铜

以含铜蚀刻废液为原料，采用沉铜-浸铜-蒸氨三步法制备碱式碳酸铜。考察了反应物配比、提取温度、浸取时间等对实验结果的影响。最佳工艺条件：浸铜时，n（NH3）：n（CuO）为3．0，n（NH4HCO3）：n（CuO）为1．25，浸取时间为2h，无需加热；蒸氨时，在真空度为0．06MPa的条件下，采用在80—95℃范围内逐渐升温的方式蒸氨2．5h。实验结果表明，反应生成的碱式碳酸铜中Cu的质量分数为56％，产品质量优于木材防腐用碱式碳酸铜国内外同类产品。     

吸附—电化学法组合工艺处理废乳化液

以季铵盐改性硅藻土为吸油剂,采用吸附—电化学组合工艺处理拉丝废乳化液,优化了工艺条件。实验结果表明,在乳化液pH为5.0、吸油剂加入量为20 g/L、反应温度为25 ℃的最优条件下吸附除油15 min,然后在清液pH为8.5、阳极电流密度为4 A/dm²的最优条件下电化学反应4 h后,废水无色无味,COD为43 mg/L,ρ（NH₃-N）=0,ρ（Cu）= 1.6 mg/L,ρ（Zn）= 3.7 mg/L,浊度为1.1 NTU,达到GB 8978—1996污水综合排放标准。     

锰矿浸渣中水溶性锰的回收

采用水洗—生石灰沉淀法回收锰矿浸渣中的水溶性锰，考察了液固比、水洗时间对锰矿浸渣中水溶性锰洗出率（洗出液与锰矿浸渣中水溶性锰的质量比）的影响，并探讨了n（生石灰）∶n（水溶性锰）、聚丙烯酰胺絮凝剂加入量、反应温度和反应时间对洗出液中水溶性锰回收率（沉淀与洗出液中锰的质量比）的影响。实验结果表明：水洗工段，在去离子水体积（mL）与锰矿浸渣质量（g）比为5∶1、水洗时间5 min的条件下，水溶性锰洗出率达到92%;生石灰沉淀工段，n（生石灰）∶n（水溶性锰）对水溶性锰回收率的影响最大，其次为反应温度、絮凝剂加入量和反应时间，在n（生石灰）∶n（水溶性锰）=1.8、絮凝剂加入量0.2 mg/L、常温、反应时间10 min的条件下，水溶性锰回收率达90%以上;锰矿浸渣中水溶性锰的总回收率达83%以上。     

废硅电池片表面银的回收

采用氨-肼联合还原法回收废硅电池片上的银，优化了回收的工艺条件。实验得到的最佳回收工艺条件为：室温下采用硝酸2次浸取废硅电池片上的银，其中硝酸质量分数30%，硝酸浸取时间6 min；氯化银粉体用氨水和水合肼还原，n（Ag）∶n（N₂H₄）=0.5，水合肼还原反应温度50 ℃。回收的银粉纯度很高，结晶性较好，无需提纯。     

氯化铵浸取法回收盐泥中的镁

以盐泥为原料,采用氯化铵浸取回收盐泥中的Mg²⁺,以浸取液和回收的氨反应制取氢氧化镁产品。考察了盐泥浆液固含量、浸取时间、物料比（氯化铵与盐泥中氢氧化镁的摩尔比）等工艺条件对Mg²⁺浸取率的影响,并以比表面积为考察指标进行正交实验,确定氢氧化镁的最佳制备条件。实验结果表明：在盐泥浆液固含量为248 g/L、浸取时间为100 min、物料比为2.3的条件下,Mg²⁺浸取率为75.0%;在n（MgCl₂）:n（NH₄Cl）=0.5、氨水浓度3 mol/L、氨水滴加速率 0.8 mL/min、反应温度 90 ℃的最佳条件下,制备的氢氧化镁的比表面积为17.87 m²/g,粒径约为3 μm。该工艺简单可行,为盐泥的综合利用提供了新的思路。     

酸浸—萃取—沉淀法回收废锂离子电池中的钴

采用酸浸—萃取—沉淀法回收废锂离子电池中的钴。实验结果表明:废锂离子电池在600℃下煅烧5 h可将正极材料上的有机黏结剂与正极活性物质分离;正极活性物质在Na OH溶液浓度为2.0 mol/L、n(Na OH)∶n(铝)=2.5、碱浸温度为20℃的条件下碱浸反应1 h后,铝浸出率达99.7%;已除铝的正极活性物质在硫酸浓度为2.5 mol/L、H_2O_2质量浓度为7.25 g/L、液固比为10、酸浸温度为85℃的条件下酸浸反应120 min,钴浸出率高达98.0%;酸浸液在p H为3.5、萃取剂P507与Cyanex272体积比为1∶1的条件下,经2级萃取,钴萃取率为95.5%;采用H_2SO_4溶液反萃后在硫化钠质量浓度为8 g/L、反萃液p H为4的条件下沉淀反应10 min,钴沉淀率达99.9%。     

废弃SCR催化剂中钒和钨的浸出及回收

采用NaOH溶液一次性浸出废弃SCR催化剂中的钒和钨,并用硫酸对浸出液进行除杂,再利用NH4Cl和硫酸分步对浸出液中的钒和钨进行沉淀回收。在NaOH质量分数40%、液固比8、浸出时间4 h、浸出温度90℃的最佳碱浸条件下,钒和钨的浸出率分别达到90.44%和84.49%。除杂过程的铝去除率达到100%,硅去除率达到77.56%。在沉钒pH为8.0、n(NH_4~+)∶n(V)为4的最佳沉钒条件下,钒回收率达到82.79%。在n(SO_4~(2-))∶n(W)为2的最佳沉钨条件下,钨回收率达到76.41%。     

从废甲醇合成催化剂中回收铜锌

将废RK-05甲醇合成催化剂经过煅烧、浸取、精制等工序回收其中的铜和锌。经正交实验得到煅烧废催化剂的最优工艺参数为:废催化剂筛目100目,煅烧温度950℃,煅烧时间60 min。最佳浸取工艺条件为:废催化剂加入量约4 g/L,浸取温度75℃,浸取剂用量与理论用量体积比2.0~3.0,浸取剂浓度4.0 mol/L,浸取时间10min。精制工序制备CuO的最佳工艺条件为:锌粒与滤渣质量比为1.00,反应时间3 h,煅烧温度450℃,煅烧时间4 h。制备ZnO的最佳工艺条件为:煅烧温度800℃,煅烧时间60 min。回收的产品CuO纯度为99.1%,满足GB/T674—2003《化学试剂粉状氧化铜》中优级品的标准。回收的产品ZnO纯度为99.6%,满足GB/T3185—1992《氧化锌(间接法)》中一级品的标准。     

Mn/γ-Al2O3催化剂的制备及头孢合成废水的催化臭氧氧化法深度处理

对Mn/γ-Al₂O₃催化剂的制备条件及头孢合成废水的催化臭氧氧化法深度处理工艺条件进行了优化。实验结果表明：以Mn（NO₃）₂溶液为浸渍液，Mn/γ-Al₂O₃催化剂的最优制备条件为浸渍液浓度0.10 mol/L、浸渍时间9 h、焙烧温度400 ℃、焙烧时间2 h;在反应时间为30 min、废水pH为9.0、臭氧通量为4.6 mg/min、催化剂加入量为5 g/L的条件下，当进水COD、BOD₅、ρ（氨氮）和色度分别为220~250 mg/L，8~10 mg/L，10~12 mg/L和60~70倍时，出水COD、BOD₅、ρ（氨氮）和色度的平均去除率分别为53%，30%，33%和93%，出水水质满足GB 21904—2008《化学合成类制药工业水污染物排放标准》的要求。     

MnO_2陶粒臭氧氧化催化剂的制备及其性能

以凹凸棒土为载体、MnO_2为活性组分,制备了MnO_2陶粒臭氧氧化催化剂,并以草酸为模拟污染物,采用响应面法对催化剂的制备条件进行了优化。实验结果表明:各因素对草酸去除率影响的显著性顺序为MnO_2投加量盐酸溶液质量分数煅烧时间煅烧温度。催化剂的最佳制备条件为:MnO_2投加量200 mg/g,盐酸溶液质量分数20%,煅烧时间2 h,煅烧温度400℃。在初始草酸质量浓度150 mg/L、溶液pH 3.11、臭氧投加量8.10 mg/min、臭氧-氧气曝气量400 m L/min的条件下,最佳条件制备的催化剂在反应30 min时的草酸去除率达66.99%。催化剂具有良好的活性稳定性,且催化过程中Mn~(2+)溶出量低。催化剂具有较大的比表面积,负载的MnO_2类型为α-MnO_2和β-MnO_2。