高效液相色谱/紫外/大气压化学电离-质谱联用用于聚合物中抗氧化添加剂的分析(二)

3 未知物的鉴定。保留时间可以使有经验的色谱工作者推测在相同的条件下,未知物的峰与一组已知物在结构上有什么差异,但是,鉴定需要更多的信息,而不是只靠所提供的色谱出峰模式．根据UV／VIS数据,我们通常可以推断分子的类别,特别是在我们讨论的化合物中都具有酚基团的化学结构更是如此．UV／VIS谱图可以用于推测,但若不预先掌握重要的相关知识,这种推测还不足以确证鉴定．另一方面,质谱数据具备推测结构细节必须的光谱分辨率,故可实现实际的化学鉴定．以下实例描述了几种情况,其中两个检测器对结构鉴定都是有帮助的．     

SemiQuant:新的GC/MS软件估算化合物浓度的方法

采用GC／MS测定样品中的目标化合物时，常常会遇到“感兴趣”的非目标化合物．如果在被分析的样品中检测到这些非目标化合物，它们就会变得更为“感兴趣”，人们一般会设法对其进行鉴定并估算它们的浓度．因此，可以采用质谱库检索对其进行初步鉴定，否则它们就成为真正的未知物．     

液相色谱/离子阱质谱和飞行时间质谱分析橄榄油中的特丁津除草剂

本文摘要介绍了液相色谱／离子阱质谱和液相／飞行时间质谱对橄榄油中特丁津的定性定量分析．详细介绍了样品处理,包括液-液萃取和以氨基硅胶为基质分散的固相萃取法．样品的净化采用Florisil硅土小柱,用乙腈洗脱溶质．液相色谱／离子阱质谱的MS／MS模式采集特征离子m／z174．而利用液相／飞行时间质谱进行精确质量数分析（[M＋H]^＋,m／z230）,同时得到碎片的精确质量数和特征同位素分布．对于飞行时间质谱测得的质量精度小于ppm．此方法具有高灵敏度、线性好及精度高的优点．液相／离子阱质谱和飞行时间质谱可以作为橄榄油中特丁津的常规方法．[编者按]     

液相飞行时间质谱(LC/MSD TOF)和液相色谱/离子阱质谱(LC/MSD Trap)测定色拉蔬菜中的氯烟碱类杀虫剂

本工作考察了液相色谱／飞行时间质谱检测器(LC／MSDTOF)和液相／离子阱质谱检测器(LC／MSD Trap)联用技术分析一些氯烟碱类杀虫剂的可行性．杀虫剂包括：啶虫咪(acetamiprid)，吡虫啉(imidacloprid)和噻虫啉(thiacloprid)．色拉蔬菜有四种：番茄、辣椒、莴苣和黄瓜．本文介绍的内容包括三种氯烟碱类杀虫剂的LC／MSDTOF和LC／MSD Trap质谱，TOF获得的实验分子式和四种蔬菜基质中氯烟碱类杀虫剂的MS／MS碎片离子．同时也将详细介绍样品制备程序以及色拉蔬菜中杀虫剂的回收、最低检测限(MDL)的质谱质量、线性，使用TOF和Trap对纯溶剂和四种蔬菜提取物中杀虫剂的定量分析．给出了来自市场的实际色拉蔬菜样品中杀虫剂的分析结果．     

精确质量数GC-TOF质谱仪在代谢组学中的应用

介绍了Waters(R)Micromass(R)GCT PremierTM,一种新的气相.正交加速飞行时间质谱联用仪(GCTOF),在测定番茄提取物中一系列不挥发、极性化合物的精确质量数上的应用,跨越一个广泛动态范围的化合物鉴定和半定量测定是代谢应用的关键要求.GCT Premier的设计可以在更宽的动态范围、高达20光谱/秒的扫描速度下,得到灵敏的、全扫描准确质量数等质谱数据,Waters(R)MarkerLynxTM应用管理软件可以用于大量、复杂样品的采集、数据反卷积和多元统计分析.     

吹扫-捕集/气相色谱/质谱分析水中挥发性有机化合物

吹扫 捕集与气相色谱 /质谱联用分析水中挥发性有机化合物是使用最为广泛的一种技术 .取 5ml水样 ,大多数目标化合物可在 0 5 μg·l- 1 或更低的浓度被定量 .如果取 2 5ml水样 ,就能得到更高的检测灵敏度 .安捷伦公司吹扫 捕集 /气相色谱 /质谱联用系统以其可靠的性能、高灵敏度和简单易用而在全球范围得到用户的认可 .同时安捷伦公司可提供专为分析环境中挥发性化合物而设计的软件、消耗品及气相色谱柱 ,能够保证任何一间实验室得到高质量、可靠的分析实验数据 .     

ThermoFisher推出集成Orbitrap技术的Exactive新型台式LC-MS系统

2008年5月29日，赛默飞世尔科技公司宣布将在ASMS 2008（第56届美国质谱大会）上，推出Exactive，一款新型的、用于化合物筛选和鉴定的台式LC—MS系统．Exactive传承了LTQ Orbitrap平台被业界证实的质量分析器技术：Orbitrap已经成为精确质量和高分辨测定的标准，     

电喷雾和大气压化学电离源液相-质谱用于天然食品色素的分析

各种各样的天然色素已被广泛地用于饮料，果冻食品和糖果．在许多国家，食品法规已经将天然食品色素与合成食品色素纳入同等程度的检测要求．因此，有必要开发出一种可靠的检测方法用于天然食品色素的分析．本文利用配有电喷雾或大气压化学离子化的液相．质谱联用技术，进行分析鉴定四种天然色素中的主要色素成份，它们分别是：红甘蓝、红辣椒、红曲霉和紫胶。     

安捷伦科技推出全新1200系列液相色谱和6000系列液相色谱/质谱联用仪

2006年3月3日安捷伦科技（NYSE：A）在北京宣布推出Agilent 1100液相色谱系统的升级替代产品——1200系列液相色谱和液相色影质谱联用仪（LC/MS）6000系列．Agilent1200系列液相色谱具有高分离快速分析的功能,是世界上分析速度最快,功能最齐备的液相色谱系统．而Agilent6000系列液相色谱/质谱联用仪的推出将进一步扩大安捷伦在液/质联用仪领域的市场分额,更加巩固安捷伦在这一领域,特别是在中国市场的领导地位．     

离子色谱/质谱联用分析水和食品中的高氯酸盐

摘要用离子色谱／质谱联用(IC／MS)测定低ppb水平高氯酸根离子的方法．IC／MS是根据EPA方法314开发出来的,原方法用Ic分离电导检测,检测范围为1ppb．IC／MS在整个测定范围内,高氯酸盐回收率不受干扰基质的影响．在饮料和废水中0．5和1ppb添加水平的测定回收率为90％-105％,方法检测限(DML)低于100ppt．     

基于气相/液相色谱-高分辨率质谱联用技术的非目标化合物分析方法研究进展

近10多年来随着色谱(气相色谱和液相色谱)和高分辨率质谱联用技术以及相关数据处理软件和数据库的发展,使得高通量的非目标化合物分析方法得以实现,并在环境研究、食品监管、药物研发以及生物代谢物研究等领域得到日益广泛的应用.本文综述了基于气相/液相色谱-高分辨率质谱联用技术的非目标化合物分析方法的研究进展,包括其分析方法策略、流程及其在环境研究领域的实际应用情况,并探讨了该方法所存在的问题和发展前景,为环境中的新兴污染物及其代谢转化产物、关键致毒物的甄别、环境健康风险评估等提供一种新兴的高通量分析鉴别技术.     

安捷伦科技于2011年ASMS大会推出新型LC/MS和GC/MS系统

2011年6月6日,安捷伦科技公司在2011年度美国质谱大会（ASMS）上推出了新的质谱系统,将生物分析和化学分析的性能标准提高到一个新的水平.     

峰扩展技术在LC/MS/MS测定生化样品中的应用

ＬＣ/ＭＳ/ＭＳ联用测定生化样品时 ,因一些共洗脱成分在色谱柱上出峰快 ,进入质谱时没有充分的时间完成定性、定量分析 ,给样品测定带来较大的困难 .峰扩展技术 (Ｐｅａｋ Ｐａｒｋｉｎｇ)是Ｄｉｏｎｅｘ新近推出的一项新颖的色谱技术 ,它是指ＬＣ输送被测物质进入质谱离子源室时 ,原流动相停止流动 ,改由备用流动相以原流速的 1 /1 0的流速输送样品 ,从而降低样品进入质谱的速度 ,延长被测物质的分析时间 (图 1 ) .同时 ,在单洗脱峰范围内自动前体离子选择测定和被测物质电离的时间都大大延长 .从而显著增加被分析物离子化的效率 ,提高仪…     

水中微生物有害物质的LC/MS分析

蓝藻细菌可产生名为微藻素 (藻毒素 )的环状七肽肝毒素 .这类物质用ＧＣ或ＧＣ/ＭＳ很难分析 .相比之下 ,用ＨＰＬＣ方法可有效地分离多肽 ,电喷雾 (ＥＳＩ)质谱亦非常适于大分子的检测 ,故液质联用 (ＬＣ/ＭＳ)技术可以用于检测及鉴定各种微藻素 .分析条件色谱柱 :ＳｙｍｍｅｔｒｙＣ1 8流动相 :乙腈与甲酸水溶液 (梯度 )检测 :电喷雾正离子 (ＥＳＩ+)化合物 :微藻素ＲＲ ,ＹＲ及ＬＲ样品 :废水及加标水样图 1　不同锥孔电压下 1ｍｇ·ｌ- 1 之ＲＲ样品的ＥＳＩ+质谱图化合物名称 :ＲＲ相关系数 :0 9993 5 0校正曲线 :75 4 96 5 ｘ +0响…     

Waters Synapt HDMS质谱分析系统

沃特世公司（NYSE：WAT）生产的Waters Synapt HDMS质谱分析系统在分析化学和应用谱学匹兹堡展会（Pittcon）上荣获2007年度Pittcon最佳新产品金奖．这是继Waters ACQUITY UPLC系统于2004年喜获金奖以来，Waters Synapt”HDMSTM质谱分析系统（Waters Synapt High Definition MS（HDMS）System）又一次赢得了这一最高奖项．     

成瘾者头发样品中滥用药物的GC—MS鉴定

本文采用气相色谱－质谱方法分离、鉴定成瘾者头发样品中的滥用药物，样品处理方法简单，甲醇一次超声提取，提取效果较好，样品用量少，仅需２０ｍｇ。应用该法对几例成瘾者头发样品进行了分析鉴定，不公检出几种代谢产物，而且检出药物的原形。     

固相萃取和液相色谱/质谱/质谱在正离子和负离子模式下检测水中的农药残留

使用固相萃取和液相色谱/质谱/质谱,在正离子和负离子模式下,分别分析了46个和14个农药化合物.无需衍生化,就能达到pg水平的分析灵敏度.对于所有农药的化合物,在5 pg-1 ng的范围内具有很好的线性.     

在线富集HTLC/MS/MS分析环境水资源中多种抗生素

<正>人们日益关注环境水资源中抗生素的存在情况.这迫使环境和政府实验室开发新的液相色谱/质谱(LC/MS)方法,以监测水资源中抗生素的存在状况.然而,环境水资源中含有的抗生素通常是很痕量的,往往需要大量的水样进行富集和净化.在液相色谱/质谱(LC/MS)分析之前,需要对大约100—1000ml水样进行富集和清理,以达到被测物质的检测限。     

泸州和安岳枳壳中的低极性化学成分

为分析比较泸州和安岳两地产枳壳中的低极性成分特别是脂肪酸和挥发油的组成,分别采用有机溶剂提取法和水蒸气蒸馏法提取泸州和安岳枳壳中的低极性成分,运用气质联用技术进行成分分析,所得成分的质谱数据经数据库检索鉴定,并应用面积归一化法计算各成分的相对含量.结果显示:(1)以石油醚为溶剂提取枳壳浸膏,泸州枳壳鉴定出61种化学成分,安岳枳壳鉴定出18种化学成分,成分以脂肪酸、烷烃为主,两种枳壳中含量最高的成分均为十八碳二烯酸;(2)以水蒸气蒸馏法提取枳壳挥发油,泸州枳壳鉴定出65种化学成分,安岳枳壳鉴定出81种化学成分,以小分子烯、醇、萜类物质为主,两种枳壳中含量最高的成分均为d-柠檬烯.本研究表明不同方法提取出的化学成分种类差异明显;泸州和安岳两地产两种枳壳的脂肪酸组成具有较大的差异;挥发性成分种类相似,其含量组成有一定差异;结果可为四川地区枳壳的开发利用提供数据基础.(表3参20)     

气-质和液-质联用分析杀菌剂配方的组成、污染物及杂质

利用气-质和液相／电喷雾-质谱联用仪对商用杀菌剂进行了分析．其中,气-质联用可用于分析杀菌剂中的挥发性化合物,但是对于活性化合物,如嗪氨灵,却不能分析．电喷雾／液质联用可以分析嗪氨灵和不挥发的表面活性剂及污染物．本文介绍了气-质和液相／电喷雾-质谱联用仪用于分析商用杀菌剂,结果表明,两种技术具有互补性．