N，N－二甲基甲酰胺在血液中代谢物S－（N－甲基氨基甲酰）谷胱甘肽的气质联用方法

根据先将ＳＭＧ转化为乙基、Ｎ－甲基氨基酸盐（ＥＭＣ），然后以气相色谱－质谱联用手段测定所产生的ＥＭＣ的原理，发展出一种定量检测大鼠血清中ＳＭＧ及其他Ｎ－甲基氨基甲酸硫酯类物质的分析方法．方法采用人工合成的ＳＭＧ和ＥＭＣ进行标定，每次测定需要样品量为０．５ｍＬ，方法的合理检出极限为ｃ（ＳＭＧ）＝１０μｍｏｌ／Ｌ．     

SPME-GC-MS联用快速检测赤潮海水中的有机物

本文用固相微萃取（ＳＰＭＥ）样品预处理技术，分离富集海水中的有机物，结合气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）联用技术进行海水中有机物的快速检测，研究了赤潮发生时海水中有机物的种类及含量的变化规律，初步探讨了其变化原因，为研究赤潮的发生机理和赤潮预报提供了科学依据。     

N,N—二甲基甲酰胺在血液中代谢物S—（N—甲基氨基甲酰）谷胱…

根据先将ＳＧＭ转化为乙基、Ｎ－甲基氨基酸盐（ＥＭＣ），然后以气相色谱－质谱联用手段测定所产生的ＥＭＣ的原理，发展出生种定量检测大鼠血清中ＳＭＧ及其他Ｎ－甲基氨基甲酸硫酯类物质的分析方法。方法采用人工合成的ＭＳＧ和ＥＭＣ进行标定，每次测定需要样品量为０．５ｍＬ，方法的合理检出极限为ｃ（ＳＭＧ）＝１０μｍｏｌ／Ｌ。     

毛细管气相色谱—负离子化学电离源质谱法测定空气颗粒物中的硝基？…

本文用毛细管气相色谱－负离子化学电离源质谱法（ＧＣ－ＮＩＣＩＭＳ）测定了空气颗粒物中的硝基多环芳烃（ＮＯ２－ＰＡＨ）,通过与标准的保留时间和质谱图的比较,确定了空气颗粒物中含有四种ＮＯ２－ＰＡＨ,它们是２９－硝基芴,９－硝基蒽,１－硝基芘和２－硝基萤蒽。用同一样品进行了毛细管气相色谱正离子电子轰击源质谱分析,并与ＧＣ－ＮＩＣＩＭＳ进行比较     

峰扩展技术在LC/MS/MS测定生化样品中的应用

ＬＣ/ＭＳ/ＭＳ联用测定生化样品时 ,因一些共洗脱成分在色谱柱上出峰快 ,进入质谱时没有充分的时间完成定性、定量分析 ,给样品测定带来较大的困难 .峰扩展技术 (Ｐｅａｋ Ｐａｒｋｉｎｇ)是Ｄｉｏｎｅｘ新近推出的一项新颖的色谱技术 ,它是指ＬＣ输送被测物质进入质谱离子源室时 ,原流动相停止流动 ,改由备用流动相以原流速的 1 /1 0的流速输送样品 ,从而降低样品进入质谱的速度 ,延长被测物质的分析时间 (图 1 ) .同时 ,在单洗脱峰范围内自动前体离子选择测定和被测物质电离的时间都大大延长 .从而显著增加被分析物离子化的效率 ,提高仪…     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定植物中痕量稀土元素

研究了电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）测定植物中痕量稀土元素（ＲＥＥｓ）的方法。详细讨论了测定稀土元素的质谱干扰及基体的抑制效应,采用代数法可有效地校正质谱干扰,内标法可以补偿基体的抑制效应。根据植物标准参考物质（ＧＳＶ－２,ＧＳＶ－４）的分析结果评价方法的准确性。在微波条件下,ＨＦ／ＨＣｌＯ４／ＨＮＯ３混合体系能快速而有效地分解植物样品,直接稀释后用ＩＣＰ－ＭＳ测定其中的稀土元素。     

利用混合机制SPE小柱提取/液质联用系统分析酸性除草剂

酸性除草剂 (毒莠定、2 4 5 涕和 2 (1 甲基 正丙基 ) 4 6 二硝基苯酚等 )是广泛使用的农药之一 .用ＧＣ/ＥＣＤ法进行分析能获得较高的灵敏度 ,但是 ,使用ＧＣ/ＥＣＤ法需要对样品进行衍生 ,虽然检测技术具有一定的选择性 ,但专属性不够好 .ＬＣ/ＵＶ法采用光电二极管矩阵检测器 ,具有良好的专属性 ,但灵敏度不够理想 .本工作利用ＷａｔｅｒｓＯａｓｉｓ新型固相提取技术高效提取酸性除草剂 ,采用高性能的ＷａｔｅｒｓＬＣ/ＭＳ系统进行分析 ,获得了良好的检测结果 .采用固相提取技术进行高效提取Ｏａｓｉｓ固相提取技术是Ｗａｔｅｒ…     

环境基质中药物残留的固相提取与分析

废水流出物常常不可避免地进入地表水和用于饮用水资源的含水层．因废水再循环常常进入饮用水层,各种废水中的污染物最终会污染饮用水．以往环保部门一直比较注重农药和工业污染物,但最近的研究发现:废水流出物中的某些药物残留已达到了相当令人关注(１μｇ·１－１即ｐｐｂ)的程度．传统的分析技术(如液液萃取和ＧＣ/ＭＳ) 对极性较弱的化合物(ＰＣＢｓ和许多农药)比较有效,但对于极性相对较强的药物污染物而言,固相提取(ＳＰＥ)与ＬＣ/ＭＳ技术更适合于样品提取分析。     

《第九届全国离子色谱学术报告会》征文通知

中国仪器仪表学会分析仪器学会定于 2 0 0 2年 9— 1 0月在北京召开第九届全国离子色谱学术报告会 .欢迎对离子色谱感兴趣的各界人士参加会议 (可以不提交论文 ) ;欢迎相关仪器厂商到会展示和介绍产品 .现将征文内容及有关事项通知如下 :一、征文内容1 离子色谱理论、分析方法、样品前处理和实际样品分析的研究报告或综述2 离子色谱与其他分析方法的联用技术 (如ＩＣ/ＭＳ,ＩＣ/ＡＳＳ等 )3 采用其他色谱技术 (如ＨＰＬＣ ,ＣＥ等 )分析离子性成分的研究报告4 离子色谱仪器及功能部件的研制 (会议安排专门时间报告 )二、征文要求1 未正…     

固相微萃取-气相色谱/质谱联用法测定饮用水中苯类化合物

用固相微苹取(ＳＰＭＥ)－气相色谱/质谱联用法测定饮用水中苯类化合物,以１００μｍ ＰＤＭＳ(聚二甲基硅氧烷)萃取针提取、浓缩、分离与测定九种目标化合物．萃取时间经优化选定为８ｍｉｎ,而热解析时间设定为２ｍｉｎ． 本方法的相对标准偏差小于５%,线性范围宽(２０ｎｇ·ｍｌ－１－１００００ｎｇ·ｍｌ－１),多数化合物的检测限低于５μｇ·ｌ－１．饮用水样品检测显示,样品加标回收率范围在８４%至１１０%内．     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定多果定在黄瓜和土壤中的残留及消解动态

建立了黄瓜和土壤样品中多果定的Qu ECh ERS-高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)检测方法,样品经甲醇(乙腈+甲醇)溶液,Qu ECh ERS方法净化,以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm Rapid Resolution HD)色谱柱进行高效液相色谱分离,以电喷雾离子串联质谱正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式进行测定.多果定在黄瓜和土壤上的最低检出浓度(LOQ)为0.01 mg·kg~(-1),平均回收率为77.7%—113.4%,相对标准偏差(RSD)为1.5%—8.0%;多果定在黄瓜和土壤上的残留消解动态规律符合一级动力学方程,其半衰期分别为2.3—4.3 d和2.7—17.3 d.该方法样品前处理简单快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于黄瓜和土壤中多果定残留的检测.     

液相/质谱(LC/MS)技术用于有机磷农药分析

液质联用技术的飞速发展 ,业已成为在各种基质中微量极性农药的常规检测方法 .与现有的分析方法相比 ,如气质联用技术和液相 紫外检测技术 ,液质联用技术简化了样品净化过程 ,最终缩短了样品分析和方法开发的时间周期 (ＥｌｂｅｒｔＨｏｇｅｎｄｏｏｒｎａｎｄＰｅｉｔｖａｎＺｏｏｎｅｎ、ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＡ ,2 0 0 0 ,892∶3 5— 45 3 ) .由于现有的气相分析方法需要汽化而使某些热不稳定性农药在进样过程中产生热分解 ,从而降低了分析结果的质量 ,然而带有电喷雾离子源的液质联用技术可以直接分析此类化…     

关于“量符/单位符”(A/[A])形式问题

读者 :为什么你刊论文中的单位常写成“斜符号 /正符号”的形式 ?编者 :ＧＢ和ＳＩ均规定 ,除个别情况外 (如ｐＨ) ,量概念的符号一般应使用斜体字母表达 ,而单位符号则用正体字母表达 .由此可知 ,“斜 /正”形式的实质是“量符 /单位符” .这种形式来源于ＧＢ和ＳＩ物理量的数值表达法 .简言之 :任何一个物理量Ａ都可以表达为某一数值 {Ａ}与某特定单位[Ａ]的积 ,即 :　　　　∵Ａ ={Ａ}·[Ａ](例如ｃ(ＮａＣｌ) =0 .1ｍｍｏｌ/Ｌ)　　　　∴Ａ/ [Ａ]={Ａ} (例如ｃ(ＮａＣｌ) /ｍｍｏｌＬ- 1=0 .1)这样 ,当数据 {Ａ}进入图或表时 ,表头、图…     

多级硅胶／氧化名柱和GC／MS法测定焚烧炉固体排放物中的痕量PCBs

本文采用多段硅胶柱与碱性氧化铝柱提取纯化焚烧炉烟灰和炉灰中残留的多氯联苯（ＰＣＢｓ）。用１３Ｃ标记物测定了回收率，比较了固体样品的索氏提法和柱直接提取法，结果表明：柱提取方法是一种快速有效测定固体废物中ＰＣＢｓ的方法。应用ＨＲＧＣ／ＭＳ及ＧＣ／ＥＣＤ定量测定了焚烧炉固体排放物中ＰＣＢｓ总残留量及同系物含量。     

部分取代苯类在江水中的生物降解与结构相关性研究

测定了２７种取代苯类化合物在松花江江水中的生物降解性．采用量子化学ＭＯＰＡＣ６．０－ＡＭ１法计算了化合物的分子量(ＭＷ)、生成热(Ｈｆ)、分子总表面积(ＴＳＡ)及最高占有轨道能(ＥＨＯＭＯ),结合辛醇/水分配系数ｌｇｐ及酸解离常数ｐＫａ对其中２２种化合物的ＢＯＤ值进行多元线性回归分析,得到如下模型:ＢＯＤ＝１０５．７３－０．４３９ＭＷ－０．０７６Ｈｆ－６．６６０ｌｇＰｎ＝２２,Ｒ２＝０．８２１,ＳＥ＝８．２５０,Ｆ＝２７．５６,Ｐ＝０．０００应用所得模型对其余５个化合物的生物降解性进行了预测．只有一个化合物的相对预测误差大于２０%,为２０．８%．平均预测误差为１２．４%．     

增加抑制型电导检测弱碱类阳离子的线性范围和灵敏度的新型抑制器--盐转换器

盐转换器阳离子自动再生抑制器 (ＳＣ ＣＳＲＳ)是柱后电解淋洗液抑制器 ,应用于阳离子的电导检测 .ＳＣ ＣＳＲＳ在阳离子交换的应用中取代ＣＳＲＳ ＵＬＴＲＡ抑制器 ,它用于测定铵盐和胺类化合物时能扩大线性范围 ,增加灵敏度 .ＳＣ ＣＳＲＳ将弱电离的铵盐和胺类化合物转化为强电离的ＭＳＡ形式 ,因此 ,增大了响应值 ,扩大线性范围到三个数量级 .盐转换器的特点　　◆扩大检测铵盐和胺类化合物的线性范围◆增大铵盐和胺类化合物的灵敏度◆化工厂中胺含量和杂质胺的测定　　◆半导体行业中工业用水和化工品的测定◆电厂中冷却水的测定◆…     

离子色谱-质谱联用技术在饮用水分析中的应用

离子色谱 (ＩＣ)作为一种分析离子的有效工具 ,已在环境分析中得到了广泛的应用 ,如美国ＥＰＡ标准方法 3 0 0 1 ,3 4 1 0 ,3 1 7 2 ,3 2 1 8,国际标准化组织标准方法 1 5 6 0 1等都选用离子色谱作为分析工具 .随着对环境问题研究的深入 ,复杂基体中痕量、超痕量有害离子 (如高氯酸盐 )的分析成为一个热门的研究领域 .离子色谱常用的检测手段有电导检测器 ,紫外检测器和安培检测器 .这些检测方法虽能满足测定的要求 ,但定性、定量手段单一 ,检测灵敏度较低 .质谱 (ＭＳ)作为一种高灵敏度的定性、定量技术已在环境分析中得到了广泛的应用 …     

分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定市售饮用水样中7种双酚-二环氧甘油醚

基于分散液液微萃取技术,以实际样品为研究对象,建立了饮用水中内分泌干扰物双酚A-二缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物(BADGE·H_2O、BADGE·2H2O、BADGE·HCl、BADGE·2HCl、BADGE·H_2O·HCl)和双酚F-二缩水甘油醚(BFDGE)等7种双酚-二环氧甘油醚的分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱(DLLME-UPLC-MS/MS)检测方法.以三氯甲烷作为萃取剂(3.00 mL)、丙酮为分散剂(2.00 mL)制备分散液液微萃取系统,超声辅助萃取和浓缩样品中的双酚-二环氧甘油醚.含有0.01 mol·L~(-1)乙酸铵和1%甲酸的甲醇水溶液作为流动相,Waters SymmetryC_(18)分离后,电喷雾正离子(ESI+)模式串联四极杆质谱检测.7种双酚-二环氧甘油醚在5.0—1000.0μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9953;在50.00、100.00μg·L~(-1)和500.00μg·L~(-1)的3个添加水平下,7种目标化合物的平均回收率为79.9%—100.7%,相对标准偏差(RSD)均低于11.6%,检出限在0.5—5.0μg·L~(-1).该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,能够在9 min内实现7种双酚-二环氧甘油醚的快速检测和定量分析.     

土壤和沉积物中痕量元素的ICP质谱法测定

人们对环境中污染物 (特别是重金属 )的“安全”水平的关注与日俱增 ,要分析的元素更多 ,浓度更低 ,从而暴露出当前所用分析技术的局限性 ,需要进一步提高分析方法的灵敏度和可分析的元素数量 .尽管ＧＦＡＡＳ (石墨炉原子吸收光谱 )和ＩＣＰ ＯＥＳ (感耦等离子体发射光谱 )仍是环境元素分析中最常用的技术 ,但ＩＣＰ ＭＳ (等离子体质谱 )是具有更高灵敏度的分析技术 ,不久肯定会被普遍接受 .ＨＰ 4 50 0台式ＩＣＰ质谱仪具有实际惯常分析应用所必需的可靠性和易于操作 ,可进行亚ｎｇ·ｍｌ- 1级 (ｐｐｂ)浓度水平的多元素快速分析 .本篇…     

阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵对酞酸酯类化合物增溶性研究

用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵对六种酞酸酯类化合物(五种脂肪链酞酸酯和一种苯基酞酸酯)进行了增溶性实验．结果表明,在表观浓度(Ｃｓ)小于临界胶速浓度(ＣＭＣ)时,十六烷基三甲基溴化铵对四种酞酸酯(ＤＭＰ和ＤＰｈＰ除外)有一定程度的增溶作用;当Ｃｓ大于ＣＭＣ时,对六种化合物的增溶性显著增强．其增溶性(Ｓｔ/Ｓｗ)随Ｃｓ增大而线性递增:当Ｃｓ＜ＣＭＣ时,Ｓｔ/Ｓｗ＝ａ＋Ｋｍｎ·Ｃｓ,ｒ＞０．９０,ｎ＝５;当Ｃｓ＞ＣＭＣ时,Ｓｔ/Ｓｗ＝ａ＋Ｋｍｃ·Ｃｓ,ｒ＞０．９９,ｎ＝５． 各化合物增溶系数随各自固有水溶性(Ｓｗ)减小而增大(苯基酞酸酯有所反常),ｌｇＫｍｎ和ｌｇＫｍｃ与各自ｌｇｌ/Ｓｗ具有良好的线性正相关性．本文进一步对增溶机理进行了分析解释．