利用混合机制SPE小柱提取/液质联用系统分析酸性除草剂

酸性除草剂 (毒莠定、2 4 5 涕和 2 (1 甲基 正丙基 ) 4 6 二硝基苯酚等 )是广泛使用的农药之一 .用ＧＣ/ＥＣＤ法进行分析能获得较高的灵敏度 ,但是 ,使用ＧＣ/ＥＣＤ法需要对样品进行衍生 ,虽然检测技术具有一定的选择性 ,但专属性不够好 .ＬＣ/ＵＶ法采用光电二极管矩阵检测器 ,具有良好的专属性 ,但灵敏度不够理想 .本工作利用ＷａｔｅｒｓＯａｓｉｓ新型固相提取技术高效提取酸性除草剂 ,采用高性能的ＷａｔｅｒｓＬＣ/ＭＳ系统进行分析 ,获得了良好的检测结果 .采用固相提取技术进行高效提取Ｏａｓｉｓ固相提取技术是Ｗａｔｅｒ…     

3,3''''-二氯联苯胺盐酸盐合成工业酸性废水中污染物的高效液相色谱法测定

利用高效液相色谱法测定了３,３’－二氯联苯胺盐酸盐合成工业酸性废水中的污染物,色谱柱为Ｚｏｒｂａｘ－ＯＤＳ,流动相为乙腈－水(７０/３０,Ｖ/Ｖ),流速为０．５ｍｌ·ｍｉｎ－１,柱温４２℃,检测波长２８０ｎｍ．建立了废水水样预处理方法,主要污染物回收率在９０%以上．酸性废水中污染物包括３,３'－二氯联苯胺盐酸盐、邻氯苯胺等．     

水中微生物有害物质的LC/MS分析

蓝藻细菌可产生名为微藻素 (藻毒素 )的环状七肽肝毒素 .这类物质用ＧＣ或ＧＣ/ＭＳ很难分析 .相比之下 ,用ＨＰＬＣ方法可有效地分离多肽 ,电喷雾 (ＥＳＩ)质谱亦非常适于大分子的检测 ,故液质联用 (ＬＣ/ＭＳ)技术可以用于检测及鉴定各种微藻素 .分析条件色谱柱 :ＳｙｍｍｅｔｒｙＣ1 8流动相 :乙腈与甲酸水溶液 (梯度 )检测 :电喷雾正离子 (ＥＳＩ+)化合物 :微藻素ＲＲ ,ＹＲ及ＬＲ样品 :废水及加标水样图 1　不同锥孔电压下 1ｍｇ·ｌ- 1 之ＲＲ样品的ＥＳＩ+质谱图化合物名称 :ＲＲ相关系数 :0 9993 5 0校正曲线 :75 4 96 5 ｘ +0响…     

阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵对酞酸酯类化合物增溶性研究

用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵对六种酞酸酯类化合物(五种脂肪链酞酸酯和一种苯基酞酸酯)进行了增溶性实验．结果表明,在表观浓度(Ｃｓ)小于临界胶速浓度(ＣＭＣ)时,十六烷基三甲基溴化铵对四种酞酸酯(ＤＭＰ和ＤＰｈＰ除外)有一定程度的增溶作用;当Ｃｓ大于ＣＭＣ时,对六种化合物的增溶性显著增强．其增溶性(Ｓｔ/Ｓｗ)随Ｃｓ增大而线性递增:当Ｃｓ＜ＣＭＣ时,Ｓｔ/Ｓｗ＝ａ＋Ｋｍｎ·Ｃｓ,ｒ＞０．９０,ｎ＝５;当Ｃｓ＞ＣＭＣ时,Ｓｔ/Ｓｗ＝ａ＋Ｋｍｃ·Ｃｓ,ｒ＞０．９９,ｎ＝５． 各化合物增溶系数随各自固有水溶性(Ｓｗ)减小而增大(苯基酞酸酯有所反常),ｌｇＫｍｎ和ｌｇＫｍｃ与各自ｌｇｌ/Ｓｗ具有良好的线性正相关性．本文进一步对增溶机理进行了分析解释．     

固相微萃取-气相色谱/质谱联用法测定饮用水中苯类化合物

用固相微苹取(ＳＰＭＥ)－气相色谱/质谱联用法测定饮用水中苯类化合物,以１００μｍ ＰＤＭＳ(聚二甲基硅氧烷)萃取针提取、浓缩、分离与测定九种目标化合物．萃取时间经优化选定为８ｍｉｎ,而热解析时间设定为２ｍｉｎ． 本方法的相对标准偏差小于５%,线性范围宽(２０ｎｇ·ｍｌ－１－１００００ｎｇ·ｍｌ－１),多数化合物的检测限低于５μｇ·ｌ－１．饮用水样品检测显示,样品加标回收率范围在８４%至１１０%内．     

利用OasisTM MCX产品提取自来水中的强碱性季铵盐除草剂(paraquat and diquat)

OasisTM固相提取产品目前已得到广泛的应用,包括血样或尿样中的药物提取,水或土壤等复杂基质中的农药残留物质(如:除草剂或杀虫剂等)提取,食品污染物(如:药物与防霉剂等)提取,天然产物及环境污染物(如:多环芳烃、酚或有机磷农药等)提取及复杂生物基质中的滥用药物(NIDA)提取等.     

NP型复合纳滤膜对豆腐废水处理的应用

本文对ＮＰ型复合纳滤膜的分离性能进行了初步实验并在此基础上采用纳滤膜平板过滤装置对豆腐加工过程中产生的废水进行处理,以降低废水中的ＣＯＤ含量,实验结果表明,ＮＰ型复合纳滤膜对０．２％ＭｇＳＯ４溶液的截留率（Ｒ）高于９０％,相应秀量约为２０Ｌｍ＾－２．ｈ＾－１（０．４ＭＰａ）,豆腐废水ＣＯＤ的去除率大于９０％     

土壤中结合态苯氧羧酸类除草剂的测定

利用超临界ＣＯ２流体萃取的方法提取２甲４氯(ＭＣＰＡ),２,４－Ｄ和除草醚在三种土壤中的结合残留．结果表明,在培养２００ｄ的时间内,ＭＣＰＡ的结合残留量为１．０ｌ－５．１２ｍｇ·ｋｇ－１,占添加总量的２．０－１０．１%;２,４－Ｄ的结合残留量为０．２４－２．６５ｍｇ·ｋｇ－１,占添加总量的０．５－５．３%;除草醚的结合残留量为６．５３－１９．３０ｍｇ·ｋｇ－１,占添加总邑的１２．９—３８．２%．农药结合态与游离态含量的比值随时间的延长而增加．     

离子液体分散液-液微萃取技术测定环境水中的杀菌剂

分散液-液微萃取(DLLME)是一种微型化液相萃取技术,是在一定体积的样品溶液中,快速注入含有萃取剂的分散剂,轻轻振荡,形成乳浊液体系而实现萃取,经离心后吸取聚积在试管底部的萃取剂,直接进样分析.使得目标分析物的富集倍数更高,非常适合进行痕量分析.传统的DLLME使用的提取溶剂大部分是一些含氯溶剂,毒性较高,容易挥发.离子液体以其独特的理化性质作为一种绿色溶剂替代传统DLLME中的提取溶剂.杀菌剂是使用量较多的农药,其残留通过喷雾、废水排放、土壤渗透等途径造成地下和地表水污染,给人们的身体健康造成危害.欧盟的饮用水法则(EC/98/     

间歇式活性污泥法处理缫丝厂煮蛹废水

１缫丝生产工艺及废水来源缫丝生产过程中产生煮茧、缫丝和煮蛹废水．缫丝后的剩余副产品蛹衬,加入纯碱水煮后,再经离心机分离成茧蛹和滞头,茧蛹是高蛋白食品,滞头粉碎后纺纱．蛹衬水煮过程中产生的废水ｐＨ＝１２,ＣＯＤＣｒ＝１８００ｍｇ·１－１,ＢＯＤ５＝１０６０ｍｇ·１－１,ＳＳ＝１５００ｍｇ·１－１,其生产工艺流程如下:     

水稻土中半胱氨酸分解产生含硫气体的研究

在室内培养条件下,测定了水稻土中含硫气体的释放．结果表明,该土壤中有硫化氢(Ｈ２Ｓ),羰基硫(ＣＯＳ),二甲基硫(ＤＭＳ)三种气体释放．当土壤中加入半胱氨酸后,ＣＯＳ和Ｈ２Ｓ气体的浓度有了明显增加,并有ＣＳ２和ＣＨ３ＳＨ测出,而ＤＭＳ的浓度变化不大．这些结果表明半胱氨酸的分解可能是 ＣＯＳ,Ｈ２Ｓ,ＣＳ２和 ＣＨ３ＳＨ的产生源之一．在好氧(正常大气)条件下,Ｈ２Ｓ,ＣＯＳ,ＣＳ２和ＣＨ３ＳＨ的释放量低于厌氧(氮气氛围)条件下的释放量,ＤＭＳ则高于厌氧条件下．这表明水稻土中半胱氨酸分解产生 Ｈ２Ｓ,ＣＯＳ,ＣＳ２和 ＣＨ３ＳＨ需较强的还原条件,产生这四种气体的微生物需要严格的厌氧条件．产生ＤＭＳ的微生物则比前者需要高一些的含氧量．在光照条件下,各含硫气体的释放量普遍高于无光照条件下的释放量．释放含硫气体的大多数微生物适宜的含水率为５０%且对土壤的ｐＨ值有一定要求．     

13种新型极性苯酚类氯/溴代消毒副产物的生成机理

近年来,基于超高效液相色谱/电喷雾电离三重四极杆质谱(UPLC/ESI-tq MS)的多反应监测扫描(MRM)、前体离子扫描和子离子扫描技术,研究人员在饮用水中发现了13种新型极性苯酚类氯/溴代消毒副产物(Cl-/Br-DBPs).它们不仅具有比脂肪族消毒副产物更高的细胞毒性、生长发育毒性和生长抑制作用,而且降解后会产生三卤甲烷和卤代乙酸类消毒副产物,因此受到了人们的极大关注.为探究13种新型极性苯酚类Cl-/Br-DBPs在饮用水消毒过程中的生成机理以及更好地控制其生成,本研究以没食子酸为前驱物,在实验室模拟氯和氯胺的消毒过程,通过UPLC/ESI-tq MS MRM方法分析没食子酸和氯/氯胺消毒反应的终产物及部分中间产物,并推测了这13种Cl-/Br-DBPs在氯消毒过程中的反应路径.结果表明,模拟和实际饮用水水源水中均存在没食子酸,且经氯/氯胺消毒后的没食子酸反应液中生成了10种新型极性苯酚类Cl-/Br-DBPs,证明没食子酸是生成13种新型极性苯酚类Cl-/Br-DBPs的前驱物之一.     

峰扩展技术在LC/MS/MS测定生化样品中的应用

ＬＣ/ＭＳ/ＭＳ联用测定生化样品时 ,因一些共洗脱成分在色谱柱上出峰快 ,进入质谱时没有充分的时间完成定性、定量分析 ,给样品测定带来较大的困难 .峰扩展技术 (Ｐｅａｋ Ｐａｒｋｉｎｇ)是Ｄｉｏｎｅｘ新近推出的一项新颖的色谱技术 ,它是指ＬＣ输送被测物质进入质谱离子源室时 ,原流动相停止流动 ,改由备用流动相以原流速的 1 /1 0的流速输送样品 ,从而降低样品进入质谱的速度 ,延长被测物质的分析时间 (图 1 ) .同时 ,在单洗脱峰范围内自动前体离子选择测定和被测物质电离的时间都大大延长 .从而显著增加被分析物离子化的效率 ,提高仪…     

用SPE法萃取,GC／NPD检测全血中氯氮平药物

本文报道了用固相萃取技术（ＳＰＥ）富集分离全血中的氯氮平药物，采用气相色谱氮磷检测器（ＧＣ／ＮＰＤ）分析方法凤ＳＫＦ５２５Ａ为内标物，在１ｍｌ全血中加入２．０μｇ药物，回收率为９０．０％，ＲＳＤ为７．９５％，血中最低检出浓度为５８ｎｇ．ｍｌ＾－１，该方法具有简单、快速、准确、１灵敏的优点。     

不同菌源的微生物对邻苯二甲酸二甲酯生物降解性的比较

从处理石化厂废水的活性污泥中分离出１ 株邻苯二甲酸酯降解菌 Ｆ Ｓ１（ 荧光假单胞菌 Ｐｓｅｕｄｏｍｏｎａｓｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｓ Ｆ Ｓ１） ,从处理焦化厂废水的活性污泥中分离出２ 株邻苯二甲酸酯降解菌 Ｆ Ｓ２（ 铜绿假单胞菌 Ｐｓｅｕｄｏｍｏｎａｓａｅｒｕｇｉｎａｓａ Ｆ Ｓ２） 和 Ｆ Ｓ３（ 短杆菌 Ｂｒｅｖｉｂａｃｔｅｒｉｕｍ ｓｐ ． Ｆ Ｓ３） ． 研究了邻苯二甲酸酯降解菌 Ｆ Ｓ１ , Ｆ Ｓ２ 和 Ｆ Ｓ３ 对邻苯二甲酸二甲酯（ Ｄ Ｍ Ｐ） 的最适降解条件,比较了其降解特性． Ｆ Ｓ１ 、 Ｆ Ｓ２ 和 Ｆ Ｓ３ 最适酸度分别为ｐ Ｈ６ ．５ ～８ ．０ 、ｐ Ｈ７ ．０ ～８ ．０ 和ｐ Ｈ７ ．０ ～８ ．０ ,温度为２０ ～３５ ℃、１５ ～３５ ℃和１５ ～３５ ℃．邻苯二甲酸酯降解菌 Ｆ Ｓ１ 、 Ｆ Ｓ２ 和 Ｆ Ｓ３ 对邻苯二甲酸二甲酯的降解的半寿期： Ｆ Ｓ１ ＜ Ｆ Ｓ２ ＜ Ｆ Ｓ３ ,邻苯二甲酸酯降解菌 Ｆ Ｓ１ 是一株高效的邻苯二甲酸二甲酯降解菌     

同位素示踪法检测废水中TCC／TCS生物毒性的研究

用同位素示踪法测定微生物的葡萄糖摄入量,可能检测废水中有毒物质的生物毒性。实验结果显示：ＴＣＣ／ＴＣＳ对废水处理系统中厌氧菌的葡萄糖摄入有抑制作用,其抑制率与接触剂量的对数呈线性关系,但与接触时间却没有明显的线性关系。由此可见,ＴＣＣ／ＴＣＳ对微生物葡萄糖摄入的影响是复杂的。当生物处理系统中的微生物未接触ＴＣＣ／ＴＣＳ时,１０％有作用浓度（ＥＣ１０）和５０％有作用浓度（ＥＣ５０）分别为１．７１ｍｇ     

广东西江流域饮用水源中典型持久性有机污染物的含量与来源

从广东省西江流域三个饮用水源地采集三个样品,分别分析其中两类持久性有机污染物—有机氯农药和多环芳烃的含量以及来源,从这两类污染物对水环境污染的角度初步判断饮用水源的安全性。首先采用液液萃取的方法对样品进行前处理,然后分别用GC．ECD和GC—MS测定有机氯农药和多环芳烃的含量。实验发现有机氯农药质量浓度在水相中为1．99ng·L^-1～ 4．76ng·L^-1,在颗粒相中为0．36ng·L^-1～0．68ng·L^-1;多环芳烃质量浓度在水相中为73．40ng·L^-1～865．89ng·L^-1,在颗粒相中为16．76ng·L^-1～19．31ng·L^-1。结果表明,六六六和滴滴涕质量浓度低于国标《生活饮用水水源水质标准》（CJ3020．93）的规定,同时苯并[a]芘也低于世界卫生组织《饮用水水质标准》的规定,而其它物质标准中均无规定。由此说明,就有机氯农药和多环芳烃这两类污染物在水中的含量来说,广东西江领域饮用水源是相对安全的。但是由于这两类污染物都具有很强的生物富集性,因此它们在水环境中的存在和作用也是不容忽视的。     

焦化废水中有机物的识别、污染特性及其在废水处理过程中的降解

采用液-液萃取辅以硅胶、氧化铝净化的方法,并结合GC/MS分析技术,系统分析了焦化废水中有机物的组成.在焦化废水中检测到15类558种有机物.根据有机物的分子结构、废水中的含量、毒性及环境效应,筛选出焦化废水中的特征性有机污染物,以区别于其它工业废水,可作为追溯环境中污染物来源的依据.经物理、生物和化学处理后,焦化废水中大部分有机物被去除,其中,对去除率的主要贡献是生物处理阶段.为了更好地考察生物处理阶段对有机污染物的去除特征,选定酚类、多环芳烃和喹啉类物质作为研究对象,分析了3类特征性污染物在A/O2工艺各单元中的去除状况及组成变化特征.     

大豆皂甙复合物抑制猴免疫缺陷病毒活性的观察

以猴免疫缺陷病毒（ＳＩＶ）为靶病毒和相应的ＣＥＭｘ１７４细胞系统为模型,以ＡＺＴ为阳性对照药物,观察了从大豆提取的皂甙复合物及大豆胰蛋白酶抑制剂对细胞病变的影响．结果表明,大豆皂甙复合物具有明显的抗ＳＩＶ作用,而大豆胰蛋白酶抑制剂则无抗ＳＩＶ作用．     

液相/质谱(LC/MS)技术用于有机磷农药分析

液质联用技术的飞速发展 ,业已成为在各种基质中微量极性农药的常规检测方法 .与现有的分析方法相比 ,如气质联用技术和液相 紫外检测技术 ,液质联用技术简化了样品净化过程 ,最终缩短了样品分析和方法开发的时间周期 (ＥｌｂｅｒｔＨｏｇｅｎｄｏｏｒｎａｎｄＰｅｉｔｖａｎＺｏｏｎｅｎ、ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＡ ,2 0 0 0 ,892∶3 5— 45 3 ) .由于现有的气相分析方法需要汽化而使某些热不稳定性农药在进样过程中产生热分解 ,从而降低了分析结果的质量 ,然而带有电喷雾离子源的液质联用技术可以直接分析此类化…