液相色谱/质谱-选择离子模式分析地表水和饮用水中酸性除草剂

在英国 ,对于饮用水中某些除草剂的规定浓度或值 (ＰＣＶ)是由供水法规 (水质标准 )来确定的 ,它的限量是 0 1 μｇ·ｌ- 1 .理想的方法是 ,分析方法的检测限是限量的 1 0 %到 2 0 % ,即 0 0 1 μｇ·ｌ- 1 到0 0 2 μｇ·ｌ- 1 .而本方法可以获得更低的检测限 .对水中除草剂的标准检测方法一般包括液 液萃取或固相萃取 (ＳＰＥ) ,然后用重氮甲烷或五氟溴苯 (ｐｅｎｔａｆｌｕｏｒｏｂｅｎｚｙｌｂｒｏｍｉｄｅ)衍生化 ,最后用气相或气 质分析 .本文建立了一种确认的分析方法 ,即液 质联用的方法 ,来分析饮用水中除草剂农药 ,此方法不…     

利用Waters Alliance LC/MS ZMD系统分析除草剂混合物

利用Waters液质联用系统可方便而灵敏地检测复杂样品基质中的目标化合物.本例使用 Waters液质联用系统,大气压化学电离源(APCI)，选择离子监测方式分析了从大麦中提取的12种除草剂混合物.     

水中微生物有害物质的LC/MS分析

蓝藻细菌可产生名为微藻素 (藻毒素 )的环状七肽肝毒素 .这类物质用ＧＣ或ＧＣ/ＭＳ很难分析 .相比之下 ,用ＨＰＬＣ方法可有效地分离多肽 ,电喷雾 (ＥＳＩ)质谱亦非常适于大分子的检测 ,故液质联用 (ＬＣ/ＭＳ)技术可以用于检测及鉴定各种微藻素 .分析条件色谱柱 :ＳｙｍｍｅｔｒｙＣ1 8流动相 :乙腈与甲酸水溶液 (梯度 )检测 :电喷雾正离子 (ＥＳＩ+)化合物 :微藻素ＲＲ ,ＹＲ及ＬＲ样品 :废水及加标水样图 1　不同锥孔电压下 1ｍｇ·ｌ- 1 之ＲＲ样品的ＥＳＩ+质谱图化合物名称 :ＲＲ相关系数 :0 9993 5 0校正曲线 :75 4 96 5 ｘ +0响…     

珀金埃尔默新型QSight~(TM)三重四极杆液质联用仪帮助分析实验室实现高灵敏度、高通量和高效率的样品分析进程

正珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司(以下简称:珀金埃尔默)在上海新国际博览中心举行的慕尼黑上海分析生化展发布会上隆重推出QSight~(TM)三重四极杆液质联用仪.QSight~(TM)三重四极杆液质联用仪提供专利的层流式质谱分析技术,使实验室能够检测极其复杂的样品并提高处理能力.QSight~(TM)液质系统与珀金埃尔默Altus~UPLC~液相色谱仪联用可     

SUMMA罐捕集-GC/MS法测定空气中挥发性有机物

采用预冷冻浓缩系统进样和气相色谱-质谱(GC-MS)联用检测,建立了测定空气中13种挥发性有机化合物的分析方法,该方法利用苏玛(SUMMA)罐采集空气样品,经过零下160℃冷冻浓缩后解析进样,用GC-MS检测.分析结果表明,该方法对空气样品分析的精密度很高,重复性好.SUMMA罐捕集的空气样品具有很好的代表性,样品无污染,可应用于各种复杂环境条件下的样品采集,还可以与多种仪器串联检测不同种类的污染物质.     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定地表水中9种微囊藻毒素

随着环境污染和富营养化程度加剧,淡水流域中有害藻类水华尤其是蓝藻水华频繁发生.蓝藻水华会产生一系列的毒素,其中出现频率最高、产生量最大和造成危害最严重的是微囊藻毒素(microcystin,MC).现已鉴定了80多种不同结构的MC.目前对MC常用的检测方法有生物检测法和仪器分析法.生物检测法在MC的检测中广泛使用[1],但该类方法专属性不强,无法识别MC个体,同时容易出现假阳性.因此利用液相色谱或者液质联用技术的仪器分析法已逐渐成为实验室主流方法.液质联用技术灵敏度高,选择性好,能同时分析多种MC[2],但是仪器价格昂贵,不易普及和推广.液相     

环境介质中喹诺酮类抗生素的前处理与检测方法研究进展

由于在人类医疗保健与集约化禽畜和水产养殖中的大量使用,痕量水平的喹诺酮类抗生素在水体、土壤及沉积物中广泛出现.因此,使用灵敏度高、选择性强的分析方法来检测环境中的痕量喹诺酮类抗生素,对了解其潜在的环境风险极为重要.本文综述了水体、土壤及沉积物样品中喹诺酮类抗生素萃取、富集与检测方法的最新进展.固相萃取(solid phase extraction,SPE)和超声/微波辅助萃取联合SPE分别是萃取和富集液相和固相(土壤和沉积物)样品中喹诺酮类抗生素最成熟可靠的方法.液相色谱-荧光检测联用和液相色谱-串联质谱联用技术是使用最为广泛的常规分析方法.此外,近年发展的免疫测定、生物传感器与电化学方法有望在筛检方面替代昂贵的仪器分析,尤其在现场实时监测领域具有较好的应用前景.     

利用碱消解-HPLC-ICP-MS系统测定生物样品中的甲基汞与乙基汞

建立了以碱消解为萃取技术,高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用系统(HPLC-ICP-MS)作为检测手段测定生物样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法.该方法选择25%(M/V)KOH/CH3OH作为萃取溶剂.在优化的检测条件下,该方法对样品中甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.8 ng·ml-1和3ng·ml-1.对标准参考物质(DORM-2)的测定和加标回收实验的结果进一步验证了该方法的可靠性与准确性,并用该方法测定了另外4个生物样品中甲基汞与乙基汞的含量.     

液质联用方法用于灭鼠剂的分析检测

杀鼠剂经常用来消灭老鼠 ,大多数的杀鼠剂同时也对人和家禽有毒害作用 ,其毒性作用是由于干扰血液凝结机制而导致的抗凝血剂中毒 .本文介绍了利用液质联用方法分析复杂基体中几种常见的杀鼠剂 .1　实验条件所有实验都是在Ａｇｉｌｅｎｔ1 1 0 0液质联用系统上进行的 ,整个系统由二元泵、真空在线脱气机、自动进样器、柱温箱 (带柱切换阀 )、二极管阵列检测器和质谱仪组成 .液质联用仪可用电喷雾离子源或大气压化学电离离子源 .由安捷伦化学工作站进行数据采集和分析 .分析纯的化学药品和色谱纯的液相溶剂用于流动相和标准溶液制备 .用于本研…     

气相色谱-质谱法测定人体血液样品中合成麝香

采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),建立了测定人全血样品中5种多环麝香和2种硝基麝香的分析方法.血液样品前处理采用正己烷液-液萃取,硅胶柱层析净化,洗脱液经N_2浓缩后用GC-MS选择离子监测模式(SIM)进行检测.使用该前处理方法,替代物标样荧蕙-d_(10)的回收率为85%-120%.以六氯苯13C为内标进行定量,7种合成麝香的线性范围为0.5-10μg·1-1,检出限在0.25-0.30 μg·l-1(S/N=3)范围内.应用本方法,对实际全血样品进行3个不同浓度的加标回收实验,所得合成麝香的平均加标回收率均在77.9% -118.5%范围内,相对标准偏差在1.5%-9.5%之间.     

GC-MS/MS法测定马铃薯中多农药残留含量

本文建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS同时测定马铃薯中多农药残留分析方法.在1—100μg·L~(-1)浓度范围内,各农药的相关系数均在0.996以上.对10μg·L~(-1)的标准溶液连续6针进样,峰面积的RSD%均小于10%.当样品称样量为5 g时,绝大数农药的最低检出限(LOD)在1. 0μg·kg~(-1)以下.在0.05 mg·kg~(-1)的加标浓度下,大部分农药的加标回收率在70.0%—130.0%之间,完全满足日常检测对薯类中农药残留分析的要求.     

高分辨气相色谱/高分辨质谱法测定南极样品中有机氯农药

建立了同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱法(HRGC/HRMS)测定南极土壤、苔藓和地衣样品中23种有机氯农药的分析方法.样品经冷冻干燥、研磨处理后用正己烷∶二氯甲烷(1∶1,V∶V)混合溶剂进行加速溶剂萃取(ASE),萃取液经硅胶-氧化铝层析柱和C18小柱净化后,进HRGC/HRMS检测分析.样品中目标物定量采用平均相对响应因子法,6点标准曲线响应因子的相对标准偏差(RSD)≤20%,方法的线性范围为0.4—800μg·L-1,回收率在62%—101%之间.实际样品分析结果表明,23种OCPs的加标回收率为40%—100%,在土壤、苔藓和地衣样品中的检出限(LODs)分别为0.024—5.01、0.2—12.2、0.020—13.7 pg·g-1,可以满足南极环境样品中有机氯农药的检测分析.     

GC-MS/MS结合改进的QuEChERS方法测定茶叶中多农药残留

本文建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS结合改良的QuEChERS方法同时检测茶叶中61种农药多残留的分析方法.在2—200μg·L-1浓度范围内,各农药的相关系数均在0.999以上.对50μg·L-1的标准溶液连续6针进样,峰面积的RSD%均小于3.2%.当样品称样量为5 g时,绝大数农药的最低检出限(LOD)在5.0μg·kg-1以下.在0.01 mg·kg-1和0.1 mg·kg-1的加标浓度下,大部分农药的加标回收率在70.0%—110.0%之间,完全满足日常检测对茶叶中农药残留分析的要求.     

环境样品中炸药的痕量富集及HPLC分析

炸药对环境的影响主要来自于军工企业及军事单位的武器生产、贮存及试验过程中的污染.痕量炸药的分析一般采用高效液相色谱法,如美国环保局(EPA)批准的方法(SW846中的方法8330),Waters最近推出的环境样品中炸药的痕量富集及HPLC分析方法,对于现有的方法提出了以下改进.1.固相萃取技术富集样品为了改进现有方法及减少有机溶剂的使用量,EPA正在就使用新的样品处理技术替代传统的液-液萃取进行探讨.固相萃取由于快速、经济、操作简便而倍受青睐.Waters生产的Porapak RDX预处理柱由一种低萃取度树脂制成,专门用于水中芳香硝基化合物及硝氨的富集,这种柱子具有很高的选择性,回收率达到90%以上.Ippb和10ppb样品富集,分析的变异系数分别好于7%和5%.图1为纯水中含lppb各化合物经Porapak RDX柱富集40倍后在waters反相色谱系统上的分离谱图.     

吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中烷基汞

本文将原子荧光光谱检测技术与吹扫捕集/气相色谱检测技术联用,结合优化的碱性法消解前处理技术,建立了碱性法消解-吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱(PT-GC-AFS)联用技术测定土壤和沉积物中烷基汞含量的方法,能够在一次分析中同时获得样品中甲基汞和乙基汞的含量.本文分别用酸性法和碱性法处理了沉积物标准样品ERM-CC580、沉积物实际样品和土壤实际样品,重点比较了本方法提出的碱性法消解和使用率较高的酸性法消解两种前处理方式.采用本方法处理实际样品进行了色谱分离研究,对低浓度的实际土壤样品进行了检出限实验,用3种不同浓度的沉积物和3种不同浓度的土壤样品验证了精密度,对沉积物标准参考物质ERM-CC580进行了测定,并用两种实际土壤样品和两种实际沉积物样品进行了加标回收率试验.实验表明,碱性法消解精密度和准确度优于酸性法消解,且步骤少、耗时短,使用的试剂种类少、毒性小,方法稳定性高、可操作性强,适用于分析测试实验室大量土壤/沉积物样品的烷基汞测定.采用碱性法消解土壤/沉积物样品,目标物实现完全分离,甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.9999、1.0000,最低检出限分别为0.02μg·kg~(-1)、0.10μg·kg~(-1)(取样量为0.50 g),样品分析甲基汞、乙基汞的RSD范围分别为1.0%—4.7%、2.5%—6.0%,加标回收率范围分别为85.1%—109%、90.3%—96.3%.     

安捷伦高通量在线自动化样品净化系统及GCMSMS分析平台分析复杂基质中多农药残留

本文采用Agilent公司PAL RTC自动化样品前处理平台联用Agilent 7890B/7000D GCMSMS分析系统平台分析复杂基质中多农药残留.样品前处理方法采用micro SPE技术,结合PAL3系列产品中的PAL RTC在线样品前处理平台,实现样品净化程序的自动化,利用软件直接通讯设计使得PAL RTC可与GCMS操作软件实现联机,采用同一规格的micro SPE GC净化小柱在线实现不同复杂基质的样品净化,并完成实时的气质进样.从实验结果可以看出,PAL RTC自动化样品前处理平台运行稳定可靠;净化效果突出,从样品净化后的溶液和全扫描谱图比较,micro-SPE净化效果优于传统Qu ECh ERS方法;大部分化合物的回收率都在70%—130%之间,满足农药残留检测的需求;系统稳定性优异,对于5 ng·g~(-1)的加标样品重复测定6次,3种基质133种目标化合物中超过86.5%的化合物的测定结果的RSD值都小于10%.     

环境样品中汞形态分析技术的进展

汞的毒性、环境行为、生物有效性不仅跟其浓度有关,还决定于其化学形态,因此汞的形态分析在环境科学中具有重要意义。样品前处理几乎是汞形态分析研究中不可或缺的步骤,而色谱和光谱/质谱联用技术是目前普遍采用的分离检测方法。文章对近十年来这些方面的研究进展进行了综述,主要包括样品的前处理方法如酸/碱溶剂萃取、微波辅助萃取、固相萃取、固相微萃取、单滴微萃取、分散液液微萃取等,以及色谱（液相色谱、气相色谱）和毛细管电泳与光谱/质谱（紫外可见光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱、等离子体质谱等）的联用技术在汞化合物形态分析中的应用情况。最后提出今后应重点研究建立高效、简便的前处理方法,发展高分离度、高灵敏度、高速度的分离检测联用技术,以便更好地对汞的形态进行分析监测。     

有机磷农药的场解吸质谱及其在废水中的鉴定

环境样品中农药残留物的分析是很困难的,因为通常含量很低并且样品是十分复杂的混合物。因此,为了得到可靠的数据,要求所采用的分析方法应具有足够的分辨率、灵敏度和选择性。 在过去十多年中,为了解决环境分析课题,发展了许多新方法和新技术,其中色谱质谱联用(GC-MS)和液相色谱质谱联用(LC-MS)以及数据系统,是最重要的方法,它在农药残留物分析中得到了广泛的应用。Safe和Huzinger在其专著中以及文献中详细报导了有机磷农药的电子轰击源质谱(EI-MS),它含有大量的碎片峰,分子离子峰(M~ )     

环境样品中汞形态分析技术的进展

汞的毒性、环境行为、生物有效性不仅跟其浓度有关,还决定于其化学形态,因此汞的形态分析在环境科学中具有重要意义。样品前处理几乎是汞形态分析研究中不可或缺的步骤,而色谱和光谱/质谱联用技术是目前普遍采用的分离检测方法。文章对近十年来这些方面的研究进展进行了综述,主要包括样品的前处理方法如酸/碱溶剂萃取、微波辅助萃取、固相萃取、固相微萃取、单滴微萃取、分散液液微萃取等,以及色谱(液相色谱、气相色谱)和毛细管电泳与光谱/质谱(紫外可见光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱、等离子体质谱等)的联用技术在汞化合物形态分析中的应用情况。最后提出今后应重点研究建立高效、简便的前处理方法,发展高分离度、高灵敏度、高速度的分离检测联用技术,以便更好地对汞的形态进行分析监测。     

液相色谱-大气压光电离/质谱测定鱼肉中的氯霉素残留

用液相色谱 大气压光电离质谱开发出测定鱼肉中氯霉素的方法 .为优化大气压光电离子 (APPI)考察了几种离子源参数 .使用该参数 ,得到了简单的质谱图和对应于 [M H]- 的强信号 .样品用乙酸乙酯萃取并挥发至干 ,然后用乙腈和正己烷通过液液分配进行纯化 .对于加入量为 0 1— 2ng·g- 1 的样品 ,小鲱肉和比目鱼肉中氯霉素的平均回收率分别为 89 3%— 1 0 2 5 %和 87 4%— 94 8% .小鲱肉和比目鱼肉中氯霉素残留的检测极限 (信噪比 =3)分别为 0 2 7ng·g- 1 和 0 1 0ng·g- 1 .