离子色谱法在测定饮用水中痕量溴酸盐标准方法中的应用

溴酸盐是公共饮用水体系经臭氧消毒产生的一类无机消毒副产物 .研究表明 ,当人终生饮用含5 0 μｇ·ｌ- 1 溴酸盐的水时 ,其致癌率为 1 0 - 4 ;饮用含 0 5 μｇ·ｌ- 1 溴酸盐的水时 ,其致癌率为 1 0 - 5,因此 ,溴酸盐被国际癌症研究机构定为 2Ｂ级的潜在致癌物 .对饮用水中痕量溴酸盐的检测分析也成为一个热门的研究领域 .1 993年 8月 ,美国国家环保局 (ＵＳＥＰＡ)公布了编号为 3 0 0 0的方法 ,该方法是ＵＳＥＰＡ建立的第一个用离子色谱 (ＩＣ)测定水中常见阴离子的方法 ,在实际样品测定中得到了广泛的应用 .1 997年 9月 ,ＵＳＥＰＡ…     

二氧化氯、亚氯酸盐和氯酸盐水溶液的致突变性

二氧化氯 (ＣｌＯ2 )在消毒过程中伴随有亚氯酸盐 (ＣｌＯ-2 )和氯酸盐 (ＣｌＯ-3)产生 ,本文用鼠伤寒沙门氏菌 /微粒体酶试验 (Ａｍｅｓ试验 )和小鼠微核试验 ,对ＣｌＯ2 ,ＮａＣｌＯ2 和ＮａＣｌＯ3水溶液的致突变进行了研究 .1　试验方法把昆明种小白鼠随机分组 ,每组 1 0只 ,雌雄各半 ,体重为 2 8± 1ｇ .设三个剂量组 ,低剂量组为5ｇ·ｋｇ- 1 体重 ,中剂量组为 1 0ｇ·ｋｇ- 1 体重 ,高剂量组为 2 0ｇ·ｋｇ- 1 体重 .阴性对照为蒸馏水 ,阳性对照为环磷酰胺 (40ｍｇ·ｋｇ- 1 体重 ) .各剂量组和阴性对照组经口灌胃给药 ,阳性对照组为…     

固相微萃取-气相色谱/质谱联用法测定饮用水中苯类化合物

用固相微苹取(ＳＰＭＥ)－气相色谱/质谱联用法测定饮用水中苯类化合物,以１００μｍ ＰＤＭＳ(聚二甲基硅氧烷)萃取针提取、浓缩、分离与测定九种目标化合物．萃取时间经优化选定为８ｍｉｎ,而热解析时间设定为２ｍｉｎ． 本方法的相对标准偏差小于５%,线性范围宽(２０ｎｇ·ｍｌ－１－１００００ｎｇ·ｍｌ－１),多数化合物的检测限低于５μｇ·ｌ－１．饮用水样品检测显示,样品加标回收率范围在８４%至１１０%内．     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中27种三嗪类除草剂

应用固相萃取(SPE)-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了水中27种三嗪类除草剂的分析方法.通过对固相萃取柱、淋洗液和色谱柱流动相等的优化,确定以Oasis HLB固相萃取柱、0.1%甲酸-乙腈(2∶8,V/V)为淋洗液、0.1%甲酸-乙腈(6∶4,V/V)为流动相做水样预处理.在最优条件下,目标物在水中回收率为79.1%—129.2%,相对标准偏差(RSDs)在8.8%—14.3%,线性范围均在1—2000μg·L-1,各目标物标准品在UPLC-MS/MS系统中有效的线性相关系数(R2)为0.999以上.该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可适用于水中27种三嗪类除草剂残留的同时检测.     

使用安捷伦J&W DB-35ms超高惰性色谱柱和DB-XLB色谱柱对水中低于μg·L~(-1)级的有机氯农药和除草剂进行GC/μECD法分析

本文中使用安捷伦SPEC C18AR固相萃取膜盘成功萃取了水中的有机氯农药残留和除草剂.使用双柱配置的GC/μECD系统进行检测,安捷伦JW DB-35ms UI超高惰性色谱柱作为分析柱,DB-XLB色谱柱为确认柱.该方法为浓度接近或低于最大污染限值的含氯有机物提供了高度灵敏的分析方法.根据预估的分析物萃取浓度,方法使用的校准范围为1—100 ng·mL~(-1).分别对0.01μg·L~(-1)的加标水样和一个自来水水样进行了萃取和分析,结果证明可满足水中的有机氯农药残留和除草剂的测定.     

新型固相萃取小柱用于三嗪类除草剂及代谢物的样品预处理

三嗪类除草剂作为预防农田杂草生长的农药在世界范围内广泛使用,如在美国中部,每年要使用数千吨这类除草剂于玉米田中.由于农药的流失及代谢物的产生,地表水常常被污染.环境监测部门对自然水域中三嗪类除草剂的监测非常重视.美国国家环保局(EPA)的标准对饮用水中三嗪类化合物的限制为 3μg·l~(-1);欧洲共同体(EC)的标准对三嗪类农药的限制为0.1μg·l~(-1),水中所有的农药含量不超过0.5μg·l~(-1).饮用水中三嗪类化合物的测定方法可按照EPA方法50F和505所推荐的方法,检测限可达ppt水平.     

在线固相萃取-高效液相色谱-紫外检测法测定水样中痕量莠去津

莠去津(Atrazine)是一种三嗪类除草剂,又名阿特拉津.已知莠去津是一种内分泌干扰物,莠去津污染是普遍而又危险的环境问题.<生活饮用水卫生标准>(GB 5749-2006)中规定水质中莠去津的限量为0.002 mg·L-1.常规HPLC检测时,需对样品进行有机溶剂液液萃取或者大体积离线固相萃取,前处理较复杂,且所需样品量较大.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中13种药品与个人护理品

建立了同时检测水中13种典型药品及个人护理品(pharmaceuticals and personal care products,PPCPs)的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)的分析方法.通过将HLB和WAX萃取柱串联,实现对水中污染物的固相萃取及富集净化,使用0.1%的甲酸水溶液与乙腈进行梯度洗脱,正离子多反应监测的质谱扫描模式(MRM)分析测定.13种PPCPs的检出限(LOD)为0.007—1.1 ng·L~(-1),定量限(LOQ)为0.02—3.8 ng·L~(-1),回收率为54%—97%.应用此方法调查了北京市不同类型水中PPCPs的分布情况,结果表明,该方法选择性强、操作简单、灵敏度高,可用于水样中PPCPs的可靠检测.     

环境水中苯基脲类(Phenyl Urea)除草剂残留的样品前处理与分析

敌草隆 (Diuron)属于苯基脲类除草剂 ,是加拿大环保部门要求在饮用水中监测的除草剂之一 ,也是美国环保局需要监测的环境污染物之一 .对于此类污染物 ,各国对其检测水平有不同的要求 ,如 :加拿大 (CanadianMethodE32 30 )要求饮用水中的敌草隆要低于 1 5 0 μg·l- 1 ,方法检出     

水中微生物有害物质的LC/MS分析

蓝藻细菌可产生名为微藻素 (藻毒素 )的环状七肽肝毒素 .这类物质用ＧＣ或ＧＣ/ＭＳ很难分析 .相比之下 ,用ＨＰＬＣ方法可有效地分离多肽 ,电喷雾 (ＥＳＩ)质谱亦非常适于大分子的检测 ,故液质联用 (ＬＣ/ＭＳ)技术可以用于检测及鉴定各种微藻素 .分析条件色谱柱 :ＳｙｍｍｅｔｒｙＣ1 8流动相 :乙腈与甲酸水溶液 (梯度 )检测 :电喷雾正离子 (ＥＳＩ+)化合物 :微藻素ＲＲ ,ＹＲ及ＬＲ样品 :废水及加标水样图 1　不同锥孔电压下 1ｍｇ·ｌ- 1 之ＲＲ样品的ＥＳＩ+质谱图化合物名称 :ＲＲ相关系数 :0 9993 5 0校正曲线 :75 4 96 5 ｘ +0响…     

黄河(清水河段)表层沉积物中8种重金属的存在形式

本文用原子吸收分光光度计测定了黄河 (清水河段 )表层沉积物中的重金属Ｃｕ ,Ｚｎ ,Ｐｂ ,Ｃｄ ,Ｆｅ,Ｃｏ ,Ｎｉ和Ｍｎ的含量 ,并对其存在形式进行了研究 .1　样品的采集清水河段位于黄河喇嘛湾黄河大桥东 ,北纬 40°,东经 1 1 2° .样品自然干燥后过筛分目 ,粒度1 0 0— 1 2 0目 ,样品为黄褐色细沙 .取样时间为 2 0 0 0年 6月 2日 .将 2 0 0 0 0ｇ干燥样品分别用Ｈ2 Ｏ ,ＭｇＣｌ2 ,ＨＡｃ ＮａＡｃ,ＮＨ2 ＯＨ·ＨＣｌ,ＨＮＯ3 Ｈ2 Ｏ2 溶液萃取后 ,分为水溶态、可交换态、碳酸盐结合态、Ｆｅ Ｍｎ氧化物态、有机态 .继续用ＨＦ ＨＣｌ…     

采用Agilent 6470三重四极杆液质联用系统直接进样测定水质中苯氧羧酸类除草剂

本文采用超高效液相色谱和Agilent 6470三重四极杆液质联用系统,建立了直接进样液相色谱串联质谱(LC/MS/MS)测定水质中8种苯氧羧酸除草剂的分析方法.此方法与环保部2015年12月颁布的HJ770—2015《水质中苯氧羧酸类除草剂LC/MS/MS方法》保持一致性.该方法在50 pg·m L~(-1)—100 ng·m L~(-1)浓度范围内8种苯氧羧酸类除草剂的线性相关性良好,相关系数R~2均大于0.99;在100 pg·m L~(-1)的低浓度添加水平下连续进样10针,所得数据展现出了良好的稳定性和重复性;检测限在10—50 pg·m L~(-1)范围内,灵敏度是标准方法 HJ770—2015的50—100倍,且仪器仍然保持良好的稳定性.     

高效液相色谱法测定水环境中壬基酚聚氧乙烯醚及其生物降解产物

应用固相萃取－高效液相色谱法调查了嘉陵江和长江重庆段的壬基酚聚氧乙烯醚(ＮＰｎＥＯ,ｎ＞３)的污染状况．在四月份,长江的Ａ,Ｂ和Ｃ,嘉陵江的Ｄ和Ｅ采样点都测定出了ＮＰｎＥＯ(ｎ＞３)．长江上游Ａ点的浓度最高,为３７．２８μｇ·ｌ－１,嘉陵江的下游Ｄ点的总浓度最低,为７．２１μｇ·ｌ－１．七月的水样中仅在Ａ,Ｄ,Ｅ点检测出ＮＰｎＥＯ(ｎ≥３),其总浓度最高为１．９９μｇ·ｌ－１．但其分解产物ＮＰ的浓度比四月份高．     

饮用水或地表水中低浓度农药的扫描分析方法

欧洲市场对农药分析有特殊的要求 :饮用水中每一种农药及每一种转化产品的浓度不得超过 0 1μｇ·ｌ- 1 (ｐｐｂ) .这一规定要求检测方法能够在不同基质中搜寻低浓度、宽范围的不同化合物 ,同时排除干扰物质 .如此复杂而苛刻的要求 ,需要采用梯度方法及二极管矩阵检测手段的ＨＰＬＣ系统来完成 .二极管矩阵检测器可以帮助鉴定峰的归属 ,确定色谱峰的“纯度” ,并且在每一种化合物紫外光谱吸收最大的波长下进行检测 ,从而优化每种物质的检测灵敏度 .梯度的准度与精度 ,色谱输液系统平稳输液的能力 ,以及检测器的性能对农药分析的成功与否皆…     

对水中硝基苯类固相萃取效率的研究

固相萃取(SPE)作为一种新型的样品处理技术已广泛用于水中有机污染物的痕量富集,与经典的液液萃取(LLE)相比,同相萃取具有节省时间、溶剂用量少、不易乳化等优点.关于固相萃取水中杀虫剂和除草剂方面的报道很多,但应用该技术富集水中硝基苯类化合物的研究却不够深入和系统.     

环境介质中三唑磷农药残留分析方法

正环境介质中三唑磷(TAP)残留量低以及提取物组分过于复杂,样品需要经过富集和净化等前处理过程才能进行液相或气相检测.液-液萃取-气相色谱分析小麦地中土壤和秸秆中TAP含量分别达到0.973和1.865 mg·kg-1,气相色谱分析柑桔土水中TAP浓度在1—10μg·L-1[1],液-液微萃取和高效液相色谱分析水和果汁中的TAP残留浓度也取得较高的灵敏度[2].与液-液萃取相比,固相萃取(SPE)技术具有操作简便快速、有机溶剂用量少,且能去除一些杂质等优点.本     

钙镁试剂-示波计时电位法快速测定天然水中不同形态铝

采用钙镁试剂 (CLG) 示波计时电位法 ,分别在中性和碱性条件下直接检测天然水中的无机单核铝 [Ali]和总单核铝 [Ala]浓度 .并用该法测定了酸消化水样中的总铝 [AlT],由 [Ala]-[Ali]间接得到有机单核铝 [Alo],[AlT]-[Ala]得到酸溶态铝 [Alr],从而实现了水中五种Al形态的电化学测定 .实验结果表明 :在pH9 0的 0 5mol·1 - 1KCl+ 0 1mol·1 - 1Na2 B4 O7缓冲溶液中 ,CLG切口为Ep1=-0 75V ,加入铝后出现新切口 ,Ep2 =-0 90V ,检测线性范围为 8× 1 0 - 6— 4× 1 0 - 5mol·1 - 1,检测下限为 6× 1 0 - 7mol·1 - 1,在 3× 1 0 - 5mol·1 - 1Al时 ,相对标准偏差为 4 8% (n =1 0 ) .在中性条件下测定的是无机单核铝 ,而在碱性条件下则是总单核铝 (包括无机单核铝和有机单核铝两部分 ) .     

污水处理系统中三氯生固相萃取(SPE)-气相色谱(GC)-电子俘获检测器(ECD)测定方法的建立和优化

建立了污水处理系统中三氯生的固相萃取(SPE)-气相色谱分离(GC)-ECD检测器检测的分析方法.采集和处理水样和泥样后,优化了三氯生衍生化条件,即衍生化试剂量为150 μL,反应温度为70℃,反应时间为120 min;GC-ECD对三氯生的方法检出限可达0.56 μg·L-1(S/N=3),定量检出限为1.22 μg...     

气溶胶水溶性有机物(WSOC)中二元羧酸的测定

提出了BF3 /丁醇酯化衍生反应 GC/MS分析大气气溶胶水溶性有机物 (WSOC)中二元羧酸 (乙二酸、丙二酸和丁二酸 )的测定方法 .其相应酯化产物乙二酸二丁酯、丙二酸二丁酯和丁二酸二丁酯的线性范围为 1× 1 0 - 5mol·l- 1— 1× 1 0 - 2 mol·l- 1,精密度分别为 1 6 7% ,3 0 4 %和 5 2 8% ;最低检测限分别为 1 9× 1 0 - 7mol·l- 1,1 1×1 0 - 7mol·l- 1和 1 2 5× 1 0 - 6mol·l- 1.并实测了北京市秋、冬两季乙二酸、丙二酸和丁二酸的平均浓度水平 ,分别为 4 44ng·m- 3 ,4 0ng·m- 3 ,30 2ng·m- 3 .     

固相萃取-高效液相色谱法分析蔬菜中四环素类抗生素

建立了蔬菜中四环素类抗生素(TCs)的固相萃取-高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)分析方法.蔬菜样品以(乙腈+ Na_2SO_4+CH_3COONa=Na_2EDTA+CaCl_2)溶液超声提取,提取液再用正己烷进行液-液萃取去脂,以HLB柱净化富集.利用HPLC-FLD,以缓冲液[0.35mol·l-1CaCl_2+0.025mol·l-1Na_2EDTA+0.075mol·l-1CH_3COONa(Ph=7.3)]-乙腈(82.5:17.5,V/V)为流动相,于激发波长390nm、发射波长512nm处进行检测.蔬菜样品中土霉素(OTC)和四环素(TC)的定量限分别为0.471μg·kg-1和0.532μg ·kg-1,加标回收率为68.61%-114.12%.利用该方法对不同蔬菜样品的分析结果表明,OTC和TC的含量分别在0.041--0.174mg·kg-1(鲜重)和0-0.048mg·kg-1(鲜重)之间,部分蔬菜中 OTC的含量高于我国农业部动物性食品中控制标准.