离子色谱法同时测定水中总氮和总磷

采用碱性过硫酸钾消解—离子色谱法同时测定水中总氮和总磷的含量。该方法避免了国标法中过硫酸钾和氢氧化钠对吸光度的干扰,对总氮和总磷测定的精密度有很大的提高。该方法在实验测定的浓度范围内总氮和总磷的相对标准偏差分别为3.84%和4.24%;总氮和总磷的最低检出限分别为0.007 mg/L和0.009 mg/L,比国标法更低;对实际试样总氮和总磷的加标回收率分别为92.6%～105.3%和94.7%～100.2%。     

微波消解法测定水中总氮

总氮是衡量水质的重要指标之一。目前,总氮的标准测定方法是过硫酸钾氧化－紫外分光光度法。该法需要进行高温高压消解,不但消解过程耗时较长,而且操作比较繁琐。微波消解技术是近年来发展起来的新的消解方法。本法是用微波炉对水样进行消解,可缩短消解时间。本法与标准方法相比,总氮的测定结果相近。取总氮浓度已知的水样,分别在２～１５ｍｉｎ内进行微波消解试验,确定消解效果与时间的关系。结果表明,采用微波消解５ｍｉｎ即可消解完全。为确保各种水样消解彻底,本试验选择的消解时间为１０ｍｉｎ。取水样２份,分别进行６次平行…     

催化氧化-紫外分光光度法测定水中总氮的研究

以氧化铜和二氧化钛混合物为催化剂,在145℃用碱性过硫酸钾将氮化物氧化成硝酸盐,后用紫外分光光度法测定总氮量。对催化剂的影响及测定条件进行了研究。用拟定的方法对天然水及废水中的总氮进行了测定,其结果与高压碱性过硫酸钾氧化法一致。     

流动注射在线富集分光光度法测定水样中痕量Cr(Ⅵ)

采用流动注射在线富集分光光度法测定水样中痕量Cr（Ⅵ），考察了流路条件、显色条件和共存离子的影响。在H：SO。浓度为1．2mol/L、2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基酚溶液质量浓度为1．75g／L的条件下，试样富集4min，测定Cr（Ⅵ）的线性范围为0．01～0．60mg／L，检出限为3μg/L。连续10次测定质量浓度为0．20mg／L的Cr（Ⅵ）标准溶液相对标准偏差为0．4％。方法可应用于河水和工业废水中痕量Cr（Ⅵ）的测定，加标回收率为93．3％～106．4％。     

总铬自动在线检测仪测定水样中总铬含量

采用总铬自动在线检测仪测定水样中的总铬含量。测定5 m L水样的最佳实验条件为:过硫酸钾质量浓度为2.0 g/L的过硫酸钾溶液加入量1.0 m L,浓度为0.01 mol/L的硫酸加入量1.0 m L,二苯碳酰二肼质量浓度为2 g/L的显色剂加入量1.0 m L。该方法的检测范围为0.01~2.50 mg/L,检出限为0.01 mg/L。方法的加标回收率为97.5%~103.8%,相对标准偏差为1.17%~1.27%。     

催化动力学光度法测定工业废水中的Cr(Ⅵ)

采用β-环糊精作为H_2O_2氧化茜素红褪色反应的增敏剂,建立了催化动力学光度法测定工业废水中Cr(Ⅵ)的新方法。该方法最佳反应条件为:反应体系总体积25 m L,0.1 mol/L的H_2SO_4溶液加入量2.0 m L,1.0×10~(-3) mol/L茜素红溶液加入量1.5 m L,30%的H_2O_2溶液加入量4.0 m L,100 g/L的β-环糊精溶液加入量3.0 m L。在最大吸收波长554 nm处测定反应前后溶液的吸光度,Cr(Ⅵ)的质量浓度与吸光度差值(ΔA)在4.0×10~(-4)~5.4×10~(-2) mg/L范围内符合比尔定律,线性回归方程为:ΔA=18.52ρ+0.018,相关系数为0.996 6,检出限为3.5×10~(-4) mg/L,加标回收率为99.46%~101.3%,6次测定的相对标准偏差小于等于2.4%。该法的测定结果与GB/T 7467—1987中的二苯碳酰二肼分光光度法相近。     

流动注射催化光度法测定环境水样中的痕量亚硝酸根

基于在pH为2.7的一氯乙酸缓冲溶液中亚硝酸根对溴酸钾氧化亮绿具有催化作用,建立了测定环境水样中痕量亚硝酸根的流动注射催化光度法。在室温下,当溴酸钾浓度为0.15mol/L、亮绿溶液浓度为1.12×10-3mol/L时,该方法的线性范围为0.04～0.36mg/L,检出限为7.44×10-4mg/L,测定频率为60次/h,相对标准偏差为1.1%(n=11)。     

流动注射分光光度法测定水中铝的含量

以桑色素作显色剂，采用流动注射分光光度法测定水中铝的含量。在桑色素质量浓度为0．8g／L、聚氧乙烯辛基苯基醚体积分数为1．0％、进样环体积为400μL、检测波长420nm的条件下，采用流动注射分光光度法对水中铝的含量进行测定，本方法的线性范围为2～300μg／L，检出限（信噪比为3）为0．124μg／L，相对标准偏差为2．9％，加标回收率为96．4％～101．8％。     

顺序进样流动注射光度法测定水中氨氮

将顺序进样与流动注射分光光度法相结合,研发了氨氮自动在线检测仪,用于测定水中氨氮质量浓度.实验结果表明:当进样量为0.39 mL、显色剂体积为0.33 mL、停留时间为5 min、载流液流量为2.0 mL/min时,氨氮质量浓度p与吸光度A在氨氮质量浓度为0～ 15.00 mg/L的范围内呈良好的线性关系,标准工作曲线方程为A=0.01929+ 0.2362,相关系数为0.9993(n=11);检出限为0.020 mg/L;相对标准偏差为0.50％～2.38％;实际水样的加标回收率为94.5％～106.0％.     

氢化物发生-原子荧光法同时测定污水中的砷和硒

用HNO3-HClO4消解液消解水样,断续流动进样,在KBH4-酸体系中,采用氢化物发生-原子荧光法同时测定污水中的砷和硒。在含浓盐酸2．0mL的介质中加入硫脲-抗坏血酸溶液5mL,在温度高于15℃时放置30min后,以15g/L KBH4溶液为还原剂,5％(体积分数)HCl为载流测定砷、硒荧光强度。在最佳实验条件下,砷、硒的相对标准偏差分别小于4％和2％,检出限分别为0．89μg／L和0．51μg／L,加标回收率分别为91．5％～101．2％和94．0％～100．5％。该方法精密度高、测定结果稳定,达到环境监测要求。     

氮掺杂活性炭催化湿式氧化—Ca（OH）2沉淀工艺去除草甘膦废水中的磷

用30%（w）H₂O₂溶液氧化处理活性炭（AC）,再以三聚氰胺为含氮前驱体经高温处理制得氮掺杂AC催化剂。采用催化湿式氧化（CWO）法去除草甘膦废水中的有机磷（OP）,将其彻底氧化降解为PO₄^3-,再利用Ca（OH）₂沉淀法去除总磷（TP）。表征结果显示：氮掺杂改性可在AC表面形成多种含氮碱性官能团,从而提高其对OP的催化氧化活性。实验结果表明：在温和的工艺条件下（130 ℃,1 MPa）,该催化剂对不同来源废水的OP去除率均高于90%;当m（Ca（OH）₂）∶m（TP）为20时,Ca（OH）₂沉淀可有效去除CWO出水中的TP,最终出水TP质量浓度小于5 mg/L,可有效缓解后续生化系统除磷的压力。     

改性沸石复合材料的制备及对废水同步脱氮除磷

采用十六烷基三甲基溴化铵(HDTMA)溶液和LaCl3溶液对人造沸石进行改性,以实现其对废水的同步脱氮除磷。通过正交试验确定了改性沸石制备的最佳条件,并运用SEM、BET、EDS、FTIR、XRD和TG技术对改性沸石进行了表征。实验结果表明:改性可提高人造沸石对废水中氨氮(NH4+-N)和总磷(TP)的去除率;改性沸石制备的最佳条件为HDTMA质量浓度12 g/L、LaCl3质量浓度9 g/L、HDTMA溶液和LaCl3溶液的体积比1∶5,固液比1∶90;采用该条件下制备的改性沸石吸附处理NH4+-N和TP的质量浓度分别为23.78 mg/L和11.78 mg/L的废水,NH4+-N和TP的去除率分别达96.88%和95.12%。表征结果显示,改性后,HDTMA和LaCl3有效负载于人造沸石表面,且未改变人造沸石的基本骨架。     

产碱杆菌DN25去除金矿废水中的氰

采用产碱杆菌（Alcaligenes sp.）DN25去除金矿选矿废水和矿渣浸出液中的氰。考察了菌株DN25的除氰效果,研究了DN25生长和降解活性的影响因素。实验结果表明：利用DN25处理选矿废水,当反应时间为23 h时,总氰质量浓度分别从162.6,32.4,21.0,22.3 mg/L降至0,0.07,0,1.24 mg/L;利用DN25处理矿渣浸出液,当反应时间为25 h时,总氰质量浓度分别从 4.4,8.8 mg/L降至0.37,0.38 mg/L;处理后两种废水的总氰质量浓度均满足GB 8978—1996《污水综合排放标准》的要求;DN25可在初始总氰质量浓度为10~30 mg/L且仅含碳源的条件下生长但存在24 h停滞期,而在初始总氰质量浓度为5~20 mg/L且含碳、氮源的条件下没有生长停滞期。     

改进气相色谱法测定总烃与非甲烷总烃

采用十通阀、双定量环进样(进样量0.5 m L),专用的甲烷柱和总烃柱分别分离两路气样,单FID检测器检测的方法测定环境空气和固定污染源废气中的总烃和非甲烷总烃(NMHC)。实验结果表明:总烃与甲烷工作曲线的相关系数分别为0.997 7和0.999 0;总烃与甲烷测定结果的相对标准偏差均未超过1.5%;总烃与NMHC的检出限均为0.04 mg/m~3;总烃的加标回收率为90.3%~113.0%,NMHC的加标回收率为91.1%~110.0%。上述指标均满足HJ 604—2011和HJ/T 38—1999中对总烃及NMHC的测定要求。用注射器采样后的气样应尽量避光保存,放置时间宜在8 h之内。该方法无需制备除烃空气,大幅提升了检测效率。     

总氮总磷联合测定方法研究

介绍总氮、总磷联合测定的一种方法。实验中，调整了消解过程的氧化剂用量和酸度，以含有氮和磷的混合标准溶液配制一系列标准样品，经高温、高压消解后，分别进行比色，测定样品中总氮和总磷。该方法与标准方法相比，大大简化了分别测定总氮、总磷的工作量和时间，测定结果令人满意。     

气升式环流生物反应器处理废水厌氧过程研究

采用气升式环流生物反应器处理模拟废水。周期性通入空气和氮气来实现厌氧一好氧交替过程。对厌氧一好氧过程和普通好氧过程进行了对比,研究了厌氧处理时间和曝气速率对生物除磷效果的影响。结果表明,厌氧过程可以显著地增强生物除磷效果,与普通好氧过程相比,在进水总磷质量浓度为10mg／L时,磷的去除率可以提高30％,而COD的去除基本不受影响;适当延长厌氧处理时间和适当增大厌氧过程曝气速率可以改善厌氧环境及活性污泥性能,提高磷的去除率。     

絮凝#x02014;微波辐射#x02014;Fenton试剂氧化法深度处理焦化废水

用絮凝#x02014;微波辐射#x02014;Fenton试剂氧化法深度处理焦化废水,研究了微波辐射时间、微波功率、FeSO₄加入量、H₂O₂加入量和废水pH对废水处理效果的影响。实验结果表明：在聚合氯化铝加入量为350mg/L、聚丙烯酰胺加入量为12mg/L、废水pH=5、FeSO₄加入量为250mg/L、H₂O₂总加入量为1400mg/L、H₂O₂分3次投加、微波功率为400W、微波辐射时间为60min的条件下,处理后出水的浊度、色度和COD去除率分别为98.59%,97.62%,86.21%。处理后出水澄清透明,COD为50.34mg/L,满足GB50050#x02014;2007《工业循环冷却水处理设计规范》的要求。     

负压蒸发技术处理废弃钻井液

采用负压蒸发技术处理3种不同组分的废弃钻井液。实验结果表明:最佳蒸发温度为79℃;当蒸发温度低于95℃时,相15~#原液的出水氨氮质量浓度、悬浮物质量浓度、色度分别低于3.40 mg/L、0.093 mg/L、11倍,达到GB 8978—1996《污水综合排放标准》中的一级排放标准;当蒸发温度低于79℃时,钻井液1和钻井液2的出水氨氮质量浓度均低于37.00 mg/L,悬浮物质量浓度均低于0.080 mg/L,色度低于13倍,COD低于114.0 mg/L,达到GB 8978—1996《污水综合排放标准》中的二级排放标准。通过后续过滤除油工艺可降低钻井液中的石油类质量浓度,使最终出水达标排放。