螯合树脂预富集流动注射在线测定海水中铜

采用D412螯合树脂填充微柱预富集和顺序流动注射火焰原子光谱仪联用,测定海水样品中Cu2+,优化了实验工作各项条件,并进行干扰实验。实验结果表明:在最佳实验条件下,进样体积5mL时,Cu2+的富集倍数为10倍,Cu2+含量40μg/L的标样连续测定11次的相对标准偏差为3.87%,以空白溶液11次测定的标准偏差的3倍求得检出限为0.91μg/L。将该方法用于实际海水样品中Cu2+的测定,加标回收率为96%。     

盐度对硝酸细菌活性的影响及动力学特性

为分析盐度对硝酸细菌（NOB）活性的影响及其动力学特性,本文采用高浓度亚硝态氮污水富集培养NOB.对NOB富集污泥进行荧光原位杂交技术（FISH）分析表明Nitrobacter占细菌总数的（81%±6%）.污泥的最大比亚硝态氮氧化速率为（42.5±0.9）mgN/（gVSS·h）.用此污泥考察了盐度对NOB活性的影响,并测定了盐度为10g/L时NOB的动力学参数（Ko、K_S）.结果表明,与盐度为0g/L时的NOB活性相比,盐度为15g/L时NOB活性降低了3.3%;盐度为10和20g/L时的NOB活性分别降低了11%.盐度为10g/L时,NOB的最大比亚硝态氮氧化速率为（37.9±0.7）mgN/（gVSS·h）,氧的半饱和常数K_o值为（1.51±0.06）mg/L,底物（亚硝态氮）半饱和常数K_S值为（6.06±0.15）mg/L,Ko、K_S测定值均高于ASM2模型中氨氧化细菌（AOB）推荐值.盐度对NOB的抑制降低了最大比亚硝态氮氧化速率,对氧传递和底物（亚硝态氮）传递均存在影响.     

共沉淀-离心-X射线荧光法快速测定表层海水中的Fe,Ni,Mn,Cu,Zn,Pb

基于共沉淀的富集作用,采用自制的离心管离心沉淀,以手持式X-射线荧光仪(XRF)测定,由此建立了表层海水中Fe,Ni,Mn,Cu,Zn,Pb的共沉淀-离心-XRF快速分析方法。测定时间为5 min/样;线性范围125μg/L～1 000μg/L,可以满足近岸表层海水中铁和锰的分析要求;基底加标200μg/L回收率为94.5%～116%;连续7次测定6种金属浓度均为500μg/L的海水加标样品,相对标准偏差(RSD)为2.86%～5.85%。与ICP-MS法比较,测定结果无显著性差异。本方法具有化学试剂污染小、方便快捷、可现场快速测定方法等优点。该方法已成功应用于厦门西港和福建九龙江河口表层海水中可溶态铁锰的现场测定,并在现场以手持式XRF对颗粒物中铁锰进行了测定,获得了该海域颗粒物中和海水中铁锰的分布。     

沉淀分离富集-分光光度法测定海水中痕量活性磷酸盐

十六烷基三甲基溴化铵(cetyltrimethylammonium bromide,CTAB)可与磷钼蓝(phosphomolybdenum blue,PMB)生成水难溶的PMB-CTAB离子缔合物沉淀,从而分离富集水溶液中的PMB。该沉淀易溶于硫酸乙醇溶液,溶液在700 nm有强吸收,基于此建立了沉淀分离富集-分光光度法测定海水中痕量活性磷酸盐的新方法。对溶剂酸度、试剂用量、反应时间与温度等实验参数进行了优化选择,并考察了盐度对测定结果的影响。实验结果表明,PMB可被CTAB有效地定量沉淀;盐度在15~45范围内,对测定结果无影响。在优化的实验条件下,以盐度为35的人工海水为基底,做空白加P标实验,方法的线性范围为0.30~8.00μg/L,平均回收率为95.0%,方法检测限为0.10μg/L。对实际海水中痕量活性磷酸盐进行测定,相对标准偏差(RSD)为4.4%~7.1%,与广泛采用的MAGIC法比较,置信度为99%时结果无显著差异。新方法具有消耗试样体积少、测定速度快等优点。     

交联壳聚糖富集分离火焰原子吸收法测定环境样品中微量锰

提出了交联壳聚糖 (CCTS)分离富集火焰原子吸收法测定环境样品中微量锰的新方法。研究了富集的最佳条件及洗脱方法 ;考察了共存元素的影响。方法的检出限为 2 .6μg/L ,RSD为 2 .9% ,用于牡蛎和人发标样中微量锰的测定 ,结果满意。     

广西企沙半岛近岸表层海水重金属分布、来源及生态风险评价

为研究企沙半岛近岸表层海水重金属的含量分布特征及质量现状,笔者于2020年11月在企沙半岛近岸海域采集表层海水样品67份,分析海水的理化性质和6种重金属含量。结果显示,As、Cd、Cr、Cu、Pb、Zn的含量分别为（2.06±0.89）μg/L、（0.08±0.06）μg/L、（2.13±0.76）μg/L、（1.91±0.74）μg/L、（0.22±0.19）μg/L、（16.17±12.89）μg/L。与研究区近10年的数据相比,Cr与As有所增加,其他元素的含量大致持平或略有下降。重金属的分布范围不具有明显的规律性,推断可能有不同的来源。研究区大部分海水符合《海水水质标准》（GB 3097-1997）一类水质标准,少数符合二类、三类水质标准。影响水质的元素主要为Cu和Zn,水质综合指数结果表明,海水为清洁级。利用风险熵对海洋生物的重金属生态风险进行评价,结果表明,Cu、Zn、As存在生态风险。相关性分析和聚类分析显示,重金属含量与总磷、盐度有一定的关系。利用PCA-MLR模型对重金属的来源进行解析,得出船体涂料及废水、自然背景岩石风化、工业及养殖废水3种来源贡献率分别为41%、4...     

高效富集—火焰原子吸收分光光度法测定饮用水中的Pb

用高效螯合树脂富集器富集—火焰原子吸收分光光度法可测定自来水中μg/L级的痕量Pb,大量共存元素不干扰Pb的测定,测定结果令人满意。     

流动注射在线富集原子吸收法测定痕量铅镉

在含铅、镉的试液中加入pH=5.72乙酸-乙酸钠缓冲溶液3.20 mL,泵的转速恒为5 mL/min,用自制的强酸性阳离子交换树脂柱对试液中的铅、镉在线富集150 s,1.50 mol/L HNO3溶液洗脱20 s,火焰原子吸收法测定铅、镉的含量。该方法的线性范围分别是0~80.0μg/L、0~40.0μg/L,检出限分别为3.0μg/L、1.0μg/L,富集倍数分别为40倍、35倍。用该方法测定地表水中铅、镉的含量,结果满意。     

热带海洋环境中BHC和DDT的行为特征研究Ⅰ.中国珠江口区旱季BHC和DDT的含量与分布

本文于1994年11月用气相色谱法研究了旱季珠江口区环境中BHC和DDT的含量与分布。结果表明，表层海水BHC含量为0.187μg/L，DDT为0.080μｇ/L；底层海水BHC为0.117μｇ／L，DDT为0.506μｇ／L。沉积物BHC为11.15×10－9（干），DDT为33.46×10－9（干）。海水中的盐度、DO、C     

高效富集-火焰原子吸收法测定海水中微量重金属的方法改进

本文应用高效富集技术,并加以改进,用火焰原子吸收法测定海水中的痕量铜、锌、铅、镉,检出限分别为0.3,1.6,1.1和0.2μg/L.操作简便、易于掌握.免去了萃取富集的繁琐操作,避免使用有毒有害的有机溶剂,克服了无火焰法精密度差的缺点.     

Application of multiwalled carbon nanotubes treated by potassium permanganate for determination of trace cadmium prior to flame atomic absorption spectrometry

In this study we investigated the enrichment ability of oxidized multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) and established a new method for the determination of trace cadmium in environment with flame atomic absorption spectrometry.The MWCNTs were oxidized by potassium permanganate under appropriate conditions before use as preconcentration packing.Parameters influencing the recoveries of target analytes were optimized.Under optimal conditions,the target analyte exhibited a good linearity (R~2=0.9992) over the concentration range 0.5-50 ng/ml.The detection limit and precision of the proposed method were 0.15 ng/ml and 2.06%, respectively.The proposed method was applied to the determination of cadmium in real-world environmental samples and the recoveries were in the range of 91.3%-108.0%.All these experimental results indicated that this new procedure could be applied to the determination of trace cadmium in environmental waters.     

Simultaneous preconcentration of cadmium and lead in water samples with silica gel and determination by flame atomic absorption spectrometry

A new method that utilizes pretreated silica gel as an adsorbent has been developed for simultaneous preconcentration of trace Cd(II) and Pb(II) prior to the measurement by flame atomic absorption spectrometry. The effects of pH, the shaking time, the elution condition and the coexisting ions on the separation/preconcentration conditions of analytes were investigated. Under optimized conditions, the static adsorption capacity of Cd(II) and Pb(II) were 45.5 and 27.1mg/g, the relative standard deviations were 3.2% and 1.7% (for n = 11), and the limits of detection obtained were 4.25 and 0.60 ng/mL, respectively. The method was validated by analyzing the certified reference materials GBW 07304a (stream sediment) and successfully applied to the analysis of various treated wastewater samples with satisfactory results.     

富氧空气—乙炔火焰原子吸收法测定水样中锶

研究了富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定锶的方法,优化了实验条件,选择了最佳的观察高度、氧气流量和乙炔流量,研究了有机试剂的增感作用,0.5%的磺基水杨酸可以提高测定的灵敏度约40%,并可很好的抑制共存离子的干扰,方法的检出限为4ng/mL,该法快速、简便、准确,适合一般水样中痕量锶的测定。     

共沉淀富集原子吸收法测定水中5种重金属元素

使用有机共沉淀剂DDTC钠盐（铜试剂）。La^3＋作载体离子富集和乙炔火焰原子吸收分光光度法测定监测井水中Cu,Ni,Zn,Pb和Cd,结果表明，该方法精密度较高、结果准确，回收率满足微量元素测定要求,适用于达标排放水，监测井水中常见污染指标元素Cu,Ni，Zn,Pb和Cd的测定。     

纳米TiO_2胶体分离富集水样中痕量镍研究

利用纳米二氧化钛胶体比表面积大,吸附能力强以及吸附离子沉积后又很容易转化为胶体的特点,提出用纳米二氧化钛胶体富集水样中痕量镍。系统研究了胶体纳米二氧化钛对N(iII)的吸附行为,考察了吸附时间、酸度以及共存离子对吸附行为的影响。研究结果表明:在优化条件下,纳米二氧化钛胶体对N(iII)的吸附率可达99%以上。建立了纳米二氧化钛胶体分离富集与火焰原子吸收光谱联用测定水样中痕量镍的方法。该法检出限(3σ)为4.17μg/L,相对标准偏差(RSD)为2.8%;并且由于纳米二氧化钛胶体吸附镍后不需要脱附,分析过程简便、快速;用于实际水样中痕量镍的测定,结果满意。     

碱消解法测定固体废物中六价铬的研究

用碱性消解液对固体废物进行预处理,所得消解溶液用火焰原子吸收光谱法进行测定。结果表明:该方法在0.00~8.00mg/L范围内呈良好线性关系,检出限为2.00mg/kg(样品以计2.5g计)。实际样品测定的RSD为1.37%~9.35%,加标回收率为85.5%~125%。消解溶液同时用二苯碳酰二肼分光光度法进行测定,结果显示,两种方法测定的结果没有显著差异,进一步说明了采用火焰原子吸收光谱法测定固体废物中Cr6+的准确性与可靠性。     

悬浮液进样FAAS法测定黄棕壤中的微量铜

本文采用悬浮进样火焰原子吸收光谱法测定黄棕壤中微量铜 ,并对样品的研磨时间、悬浮液浓度、酸度选择及校正方法等进行了探讨。实验表明 :该法的检出限 (K =3)为 0 .12μg· g-1,精密度 (RSD)为4.6 % ,加标回收率为 98～ 10 6 % ,对水系沉积物 GSD5、GSD6标准样品测定结果与推荐值吻合。     

微波消解-火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中的钡

采用微波消解法对固体废物浸出液样品进行前处理,采用乙炔-空气火焰原子吸收法测定钡的含量,检出限为2．04mg／L,加标回收率为94．5％,精密度为4．85％-6．81％。     

ICP-AES法测定大气降水中微量金属元素

利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对降水中的Al、Ba、Cr、Fe、Ni、Ti和Zn 7种微量金属元素进行了同时测定。通过信噪比选取了这7种元素的最佳分析谱线和最优仪器测试条件。在此条件下,7种元素的线性相关系数r均大于0.999,6次测试样品的相对标准偏差均小于5%,Al、Ba、Cr、Fe、Ni、Ti和Zn的检出限分别为0.79、0.34、0.33、0.25、0.54、0.08和0.85μg/L。空白加标回收率为93.24%~100.88%,该方法操作简单、准确、快速,适用于大气降水中多种微量金属元素的同时测定。