水中微量芳香胺的气相色谱分析方法

本报告介绍了气相色谱法测定水中微量芳香胺的一般过程,着重阐述了提取和预分离芳香胺过程中的特殊手段。用阳离子交换树脂可以提取并同时分离水中芳香胺,回收率可达85％左右;用含氟衍生剂衍生芳香胺,回收率为83.9％—94.1％,结合毛细管柱的高分辨率和ECD检测器对含氟衍生物的高灵敏度,芳香胺的最低检出限为20—50ppt。     

树脂富集-冷原子吸收法测定天然水中痕量无机汞和有机汞

3926B型巯基树脂性能稳定,能多次再生使用,配合冷原子吸收法适于富集测定饮用水及天然水中溶解态痕量无机汞和有机汞。1—4l水样调至pH2.5,以15ml/min流速通过装有1g树脂的交换柱。用5％硫脲酸性溶液,以0.4ml/min流速淋洗。收集25—50ml淋洗液,取一部分加入10ml 5％硫脲溶液和10ml 20％氢氧化钠,测无机汞(加10％氯化亚锡2ml)和总汞(加含6000ppm镉的10％氯化亚锡2ml)。差减求出有机汞。本法八次富集测定重蒸去离子水,未检出有机汞,无机汞含量在9.2—11.8ppt范围,相对标准偏差6.35％。对重蒸去离子水、自来水、雨水和河水富集测定,检出最低平均含无机汞10ppt,有机汞2ppt。有机汞回收率河水为84％,其余在91％以上,相对误差小于4％。若以10l水样富集,将能测定0.2ppt汞。     

中空纤维膜萃取-液相色谱法测定印染废水中芳香胺

建立了一种中空纤维膜液相微萃取的样品前处理技术,结合液相色谱法测定印染废水中芳香胺,并且优化了萃取溶剂、供体相、接收相、搅拌速度、萃取时间等前处理条件.实验结果表明,以正辛醇为萃取溶剂,0.1 mol·L-1Na OH为供体相,0.1 mol·L-1HCl为接收相时,400 r·min-1作为搅拌速度,30 min萃取后的芳香胺富集倍数可达到101—193倍,萃取效率达20.2%—38.6%.结合液相色谱检测芳香胺的线性范围为0.01—0.25 mg·L-1,检出限为1.0—2.0μg·L-1,回收率为95.2%—105.2%.表明该方法可用于检测印染废水中的芳香胺类物质.     

增加抑制型电导检测弱碱类阳离子的线性范围和灵敏度的新型抑制器--盐转换器

盐转换器阳离子自动再生抑制器 (ＳＣ ＣＳＲＳ)是柱后电解淋洗液抑制器 ,应用于阳离子的电导检测 .ＳＣ ＣＳＲＳ在阳离子交换的应用中取代ＣＳＲＳ ＵＬＴＲＡ抑制器 ,它用于测定铵盐和胺类化合物时能扩大线性范围 ,增加灵敏度 .ＳＣ ＣＳＲＳ将弱电离的铵盐和胺类化合物转化为强电离的ＭＳＡ形式 ,因此 ,增大了响应值 ,扩大线性范围到三个数量级 .盐转换器的特点　　◆扩大检测铵盐和胺类化合物的线性范围◆增大铵盐和胺类化合物的灵敏度◆化工厂中胺含量和杂质胺的测定　　◆半导体行业中工业用水和化工品的测定◆电厂中冷却水的测定◆…     

4-氨基安替比林比色法测定水中微量芳胺的研究

在六次甲基胺-盐酸缓冲体中,邻、对位未被全部取代的各种芳胺均可同4-氨基安替比林和过硫酸铵反应,生成紫红色化合物。用3cm比色糟在波长530nm测定吸光度,可测定0.15—1.5ppm的对位无取代基的芳胺。对位被取代,但邻位未全部被取代的芳胺的检测范围是10—100PPm。本方法的回收率为97％,变异系数为±1.6％。还原性物质、酚类化合物等对本方法有干扰。     

天然水中磷的两种超微量分析法

本文把长光路毛细吸收管(LCC)以及激光热透镜效果应用于磷钼酸蓝法,进行一天然水中超微量磷酸中的磷的分析的研究结果。应用上述新方法,不用浓缩处理,直接测定,其灵敏度可以达刭0.1ppt(长光路毛细吸收管)及5ppt(激光热透镜效果)。比一般的吸光光度法提高3—4个数量级。并且使用上述方法,成功地测定了天然水中ppt级含量的磷。     

气相色谱法测定糙米中水胺硫磷和甲基异柳磷的残留量

本文用带氮磷检测器的气相色谱仪,测定糙米中水胺硫磷和甲基异柳磷残留量,结果表明:水胺硫磷和甲基异柳磷最小检出量分别为1.3×10~(-11)g和2.8×10~(-12)g,最低检出浓度分别为0.7ppb和0.1ppb,回收率添加浓度为0.05—5mg/kg时,回收率范围分别为89.9—97.8％和100.7—104.9％,变异系数绝对值分别为3.42—5.58％和1.33—2.36％。     

HPLC法检测灭蝇胺在黄瓜和土壤中的残留

建立了高效液相色谱测定灭蝇胺在黄瓜和土壤中残留的方法,灭蝇胺的最小检出量为4×10-10g.对黄瓜样品,在005—50mg·kg-1时,平均回收率为762—862%;变异系数为04—20%,最低检出浓度为002mg·kg-1.对土壤样品,在02—50mg·kg-1时,平均回收率为854—881%;变异系数为06—14%,最低检出浓度为002mg·kg-1.     

果蔬中水胺硫磷残留量测试方法研究

本文介绍了测定果蔬中水胺硫磷残留的气相色谱法,包括提取、液—液分配、净化和色谱条件及固定相的选择。本方法回收率大于90％,最小检测浓度为0.015—0.018ppm。     

固相萃取(SPME)法——抽提/浓缩样品的最新方法

简单,准确,可靠,价廉直接无溶剂萃取/浓缩方法萃取装置相当一进样注射器萃取时间短,只需2—15分钟可用于水样、气样及固体样品中挥发、(?)发性物质的分析能直接用于GC或GC-MS最低分析极限为ppt级可迅速分析立体异构天然化合物     

离子色谱/质谱联用分析水和食品中的高氯酸盐

摘要用离子色谱／质谱联用(IC／MS)测定低ppb水平高氯酸根离子的方法．IC／MS是根据EPA方法314开发出来的,原方法用Ic分离电导检测,检测范围为1ppb．IC／MS在整个测定范围内,高氯酸盐回收率不受干扰基质的影响．在饮料和废水中0．5和1ppb添加水平的测定回收率为90％-105％,方法检测限(DML)低于100ppt．     

用碳分子筛TDX-01作吸附剂分析测定大气中超痕量的C_6-C_8苯系物

本文提供了分析测定大气中超痕量C_6—C_8苯系物的简便方法:用碳分子筛TDX-01作吸附剂,在流速为0.5—1L/min的条件下采样几小时到24h,用二硫化碳作淋洗剂,使用含有机皂土的固定液的填充色谱柱,用FID-GC法,能很容易地测出城市居民区的大气苯系物,最小检出浓度可达10ppt,方法简单可靠,合乎常规监测使用。     

有机致癌物的化学结构与致癌性(下)

(4)偶氮化合物的结构与致癌性 偶氮化合物是染料工业中的中间体及产品,在很早就注意到这类化合物对人体健康的影响,这类化合物能使鼠、兔等发生肝癌和皮肤癌等,由下面的例子可看出其致癌性随胺类而不同,即伯胺<仲胺<叔胺。     

咪鲜胺及其代谢物在黄瓜和土壤中残留的分析方法

建立了气相色谱法测定咪鲜胺及其代谢物在黄瓜和土壤中残留的分析方法.咪鲜胺的最小检出量为15×10-11g;最低检出浓度为0001mg·kg-1;在浓度为002—20mg·kg-1时,平均回收率为756%—1060%;变异系数为25%—115%.     

灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在银耳及银耳培养料中的消解和残留

为了研究灭蝇胺在银耳及银耳培养料中的降解残留规律,建立了同时测定银耳、银耳培养料中灭蝇胺和三聚氰胺残留量的高效液相色谱法,测得灭蝇胺在银耳和银耳培养料中的平均回收率为81.9%—95.5%,三聚氰胺在银耳和银耳培养料中的平均回收率为80.8%—98.6%,相对标准偏差(RSD)均低于9.0%.田间试验结果表明,灭蝇胺在降解过程中可转化为三聚氰胺;灭蝇胺和三聚氰胺在银耳培养料中的降解半衰期分别为5.5 d、34.9 d;推荐剂量低浓度直接对银耳子实体施药,灭蝇胺在银耳中的降解半衰期为5.3 d,银耳采收时灭蝇胺的残留量为0.39 mg.kg-1,三聚氰胺的残留量为0.32 mg.kg-1;菌袋扩穴后按推荐剂量高浓度对菌袋施药,灭蝇胺在银耳中的降解半衰期为5.6 d,银耳采收时灭蝇胺残留量别为0.14 mg.kg-1,三聚氰胺的残留量为0.15 mg.kg-1.两种施药方式,银耳中三聚氰胺的残留量均符合我国残留限量的要求,灭蝇胺的残留量符合日本肯定列表制度要求.     

长江（江阴段）水体有机物鉴定与分析

采用GC,HPLC和GC/MS方法对长江(江阴段)水体有机物进行了鉴定和分析.水样(40—60L)以50—100ml/min速度通过装有XAD-7/8混合树脂的吸附柱,然后树脂置于索氏提取器内,用二氯甲烷提取.提取液用氢氧化钠溶液洗涤,分离后有机相进行浓缩,作为减中性组分进行GC/MS成分鉴定.水相用硫酸液调节pH～2,用二氯甲烷萃取,分离、浓缩后用重氮甲烷衍生,作为酸性组分进行GC/MS分析.此外还采用一些灵敏、特效,主要以气相色谱为主的方法用于特定有机物的分析.在上述工作基础上,于长江(江阴段)水体中检出有机物154种,包括挥发性卤代烃、芳烃、氯苯类、有机氯农药,酚类、邻苯二甲酸酯类及PAH等多种毒性有机物.其中37种属于美国环保局提出的优先污染物.根据质谱分析,江水中最主要的有机物是酚类和有机酸,其次为苯并噻唑和胺类.毒性较大的有机物,特别是有机氯农药,尽管种类很多,但其浓度都很低,一般在ppt—ppb之间.最后就不同季节、潮汐状况下有机物的浓度变化进行了测量和比较,对江水有机物污染进行了简单的评价.     

分光光度法、荧光分光光度法测定敌敌畏等农药的研究

本文报道了敌敌畏、磷胺、久效磷等磷酸烯脂类农药在过硼酸钠存在下,可氧化胺类生成有色或有荧光的产物。由此,建立了定量测定这类农药的方法,即分光光度法和荧光分光光度法。两方法的线性检测范围很宽,灵敏度高、测定步骤也较简单。利用这两种检测方法,可定性定量检测这类农药。     

液相色谱-质谱联用法快速测定腌桂花中6种生物胺

建立了腌桂花中腐胺、尸胺、组胺、苯乙胺、酪胺、色胺等6种生物胺含量的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)检测方法.样品用乙腈水溶液(8∶2,V/V)提取,经过Carb柱净化后采用LC-MS/MS进行分析.选择Thermo Syncronis HILIC(100 mm×2.1 mm,1.7μm)作为分析柱,乙腈和水溶液(10 mmol·L-1甲酸铵和0.1%甲酸)作为流动相进行梯度洗脱.结果显示,腐胺的线性范围为10—250 ng·m L-1,其余5种生物胺的线性范围为5.0—250 ng·m L-1,相关系数(r2)均大于0.99.6种生物胺的检出限(LODs)范围为20—40μg·kg-1,定量(LOQs)范围为50—100μg·kg-1.在200、500、800μg·kg-1的3个添加水平下,6种生物胺的回收率范围为74.5%—121.5%,相对标准偏差(RSDs)范围为3.0%—8.2%.此方法灵敏度高且前处理简单,能满足腌桂花中生物胺的检测要求.     

噻虫胺在土壤中的吸附和淋溶特性

采用室内模拟试验方法,研究了噻虫胺在3种不同类型土壤中的吸附特性、移动特性及其影响因素.结果表明,噻虫胺在江西红壤、太湖水稻土与东北黑土中的吸附较好地符合Freundlich方程,Kd值分别为0.49、1.99和4.42,Kd值大小次序依次为:江西红壤<太湖水稻土<东北黑土.影响噻虫胺土壤吸附性的主要因素为土壤有机质.薄层层析试验显示,当溶剂展开至12.0 cm处,噻虫胺在江西红壤、太湖水稻土和东北黑土中最远移至10—12 cm、8—10 cm、4—6 cm处.土柱试验表明噻虫胺在红壤淋出液中质量分数为56.04%,太湖水稻土和东北黑土中的噻虫胺最远已移至20.0—25.0 cm和15.0—20.0 cm处.影响噻虫胺在土壤中吸附性和移动性的主要因素为土壤有机质含量.噻虫胺存在对地下水污染的潜在风险性,特别是在红壤环境下使用噻虫胺应该引起足够重视.     

计算研究取代基对仲胺与CO_2反应动力学过程的影响

本文选取取代的二乙醇胺(DEA)为模型化合物,利用量子化学方法研究了5种不同电负性的取代基(—CH_3、—NH_2、—OH、—OCH_3、—F)分别在DEA氮原子的α和β位取代对仲胺与CO_2不同反应路径之间的动力学竞争的影响.研究表明,从动力学方面来看,胺与CO_2反应生成氨基甲酸盐是最可行的反应通道,其次是生成碳酸氢盐,而生成氨基甲酸难以实现.3条反应路径的动力学竞争顺序和伯胺是相同的.研究发现,反应能垒E_a除与胺的p K_a值相关外,还与胺的分子结构特性相关,比如:分子内氢键的形成会影响E_a.在将来的理想胺溶液的设计过程中,要综合考虑胺的p K_a值及胺的微观结构对胺与CO_2反应的动力学的影响.