石油化工污水中芳香酸衍生气相色谱分析

本文介绍了石油化工污水中苯甲酸、甲苯甲酸、苯二甲酸(以下统称芳香酸)衍生气相色谱分离分析法。该法是根据芳香酸与衍生化试剂反应: 生成了芳香酸甲酯,用乙醚萃取后,经配备有5％DEG S 0.3％H_3PO_4/Chromosorb W AW DMCS柱和FID的气相色谱仪进行分离测定。七个酸的回收率均在84％以上,方法的最低检测限为0.03—0.1ppm。     

五氟苯甲酰氯衍生色谱法测定水中微量芳香胺类

本文描述了水中微量芳胺的气相色谱分析方法。胺类与五氟苯甲酰氯在1％碳酸氢钠溶液中直接反应,衍生产物经甲苯萃取后进行GC/ECD分析。取样100ml时,不同胺类的最低检测浓度为20—50ppt。回收实验表明,当胺加入量为2—114ppt时,方法的回收率为83.9—95.4％,最大相对标准偏差为9.11％。     

五氟苯甲酰氯衍生色谱法测定水中微量酚类

用毛细管色谱方法测定了水中的酚类物质。水样中加入固体碳酸钾,用正已烷萃取以分离碱、中性污染物,然后加入五氟苯甲酰氯进行酚的衍生,经正己烷萃取、浓缩后进行GC/ECD分析。当不同酚类加入量为330及1000ng/l时,方法的回收率在75—95％之间,最大相对标准偏差小于14％,方法的最低检测浓度约为2ng/l。     

甲氰菊酯残留量的气相色谱分析

本文研究了用气相色谱分析植物、土壤和水中甲氰菊酯的残留量。样品于丙酮提取、石油醚萃取、微型弗罗里硅土层析柱净化后,用带有电子捕获检测器的气相色谱仪进行检测。土壤中添加浓度为0.10—4.00μg/g时,平均回收率为81.3±6.7％(±S％);植物中添加浓度为0.04—4.00μg/g时的平均回收率为93.1±3.6％;水中添加浓度为0.10μg/ml时,回收率为100.8±7.3％。     

三环唑残留量的气相色谱分析

本文研究了用气相色谱分析水稻、土壤和水中三环唑的残留量.土壤,稻壳和糙米样品经索氏抽提法提取,稻叶经乙酸乙酯抽提,凝结法净化;水样经二氯甲烷直接提取,用带火焰光度S-型检测器的气相色谱仪进行检测,土壤中添加浓度为0.10—5.00μg/g时,平均口收率为95.4±4.2％(X±S％);水中添加浓度为0.01—1.00μg/ml时的平均回收率为97.3—5.3％,稻叶,糙米和稻壳中添加浓度为0.10—1.00μg/g时,平均回收率分别为95.4±4.4％,96.2±9.1％和95.0±4.4％.     

鲁奇煤气化工艺低温煤焦油中酚类化合物的GC—MS研究

鲁奇媒气化工艺低温轻质媒焦油中酚类化合物经醎提取分离后,在有机溶剂中与乙酐作用形成乙酰桁生物,然后在OV-101石英毛细管柱上得到良好分离.GC-MS鉴定出六十多种1—3个环的酚类化合物,并对其作了定量分析.通过标样的衍生化实验,选取了最佳衍生化条件,方法的回收率达94％以上.     

二元酚的五氟苯甲酰氯衍生研究

以五氟苯甲酰氯作衍生剂,GC/ECD为检测手段,对邻、间、对苯二酚及3,5-甲苯二酚进行了衍生研究,实验表明,四个二元酚特别是邻、对苯二酚在碱性水溶液中皆不稳定,采用与普通酚同样的衍生方法难以得到定量衍生,相反,其衍生物在水相和有机相中都很稳定.本文讨论了影响二元酚衍生的主要因素,并在此基础上确立了二元酚的最佳衍生条件.为评价方法的回收率,于纯水中加入浓度分别为2及10ppb的二元酚,回收率为67—98％,最大相对标准偏差小于6％.方法的最低检测浓度为0.45—4.4ppb.     

用键合硅柱和色谱技术分析水中快杀稗残留

本文提供了两种简便、快速、灵敏、经济的快杀稗残留分析方法。用C_8键合硅柱萃取、富集水中的快杀稗,与MTBSTFA衍生,用GC-FID测定。添加回收率为90—108％,检测极限为1ppb。HPLC法,水样不必净化可直接测定,检测极限为20ppb。水样浓度过低时,需用C_8键合硅柱萃取,富集后用HPLC测定,20ppb的添加回收率为101.3％,可检测到2ppb。     

果蔬中水胺硫磷残留量测试方法研究

本文介绍了测定果蔬中水胺硫磷残留的气相色谱法,包括提取、液—液分配、净化和色谱条件及固定相的选择。本方法回收率大于90％,最小检测浓度为0.015—0.018ppm。     

中空纤维膜萃取-液相色谱法测定印染废水中芳香胺

建立了一种中空纤维膜液相微萃取的样品前处理技术,结合液相色谱法测定印染废水中芳香胺,并且优化了萃取溶剂、供体相、接收相、搅拌速度、萃取时间等前处理条件.实验结果表明,以正辛醇为萃取溶剂,0.1 mol·L-1Na OH为供体相,0.1 mol·L-1HCl为接收相时,400 r·min-1作为搅拌速度,30 min萃取后的芳香胺富集倍数可达到101—193倍,萃取效率达20.2%—38.6%.结合液相色谱检测芳香胺的线性范围为0.01—0.25 mg·L-1,检出限为1.0—2.0μg·L-1,回收率为95.2%—105.2%.表明该方法可用于检测印染废水中的芳香胺类物质.     

水中拟除虫菊酯类农药的分析

本文介绍了气相色谱法测定水中五种拟除虫菊酯农药的多残留分析方法。样品用正已烷萃取,直接用带ECD的气谱仪测定。色谱柱为长1.5m、内径3mm、填充5％OV-1/Chromosorb WHP(80—100目)的玻璃柱,此柱对五种拟除虫菊酯的分离效果较好。0.002—0.1ppm水平的添加回收率为90.77—104.95％,变异系数为2.23—6.88％。最低检测浓度为1.2×10~(-4)—2×10~(-3)ppm。     

气相色谱法测定糙米中水胺硫磷和甲基异柳磷的残留量

本文用带氮磷检测器的气相色谱仪,测定糙米中水胺硫磷和甲基异柳磷残留量,结果表明:水胺硫磷和甲基异柳磷最小检出量分别为1.3×10~(-11)g和2.8×10~(-12)g,最低检出浓度分别为0.7ppb和0.1ppb,回收率添加浓度为0.05—5mg/kg时,回收率范围分别为89.9—97.8％和100.7—104.9％,变异系数绝对值分别为3.42—5.58％和1.33—2.36％。     

4-氨基安替比林比色法测定水中微量芳胺的研究

在六次甲基胺-盐酸缓冲体中,邻、对位未被全部取代的各种芳胺均可同4-氨基安替比林和过硫酸铵反应,生成紫红色化合物。用3cm比色糟在波长530nm测定吸光度,可测定0.15—1.5ppm的对位无取代基的芳胺。对位被取代,但邻位未全部被取代的芳胺的检测范围是10—100PPm。本方法的回收率为97％,变异系数为±1.6％。还原性物质、酚类化合物等对本方法有干扰。     

高效液相色谱-荧光检测法同时测定畜禽粪便中4种磺胺类药物残留

建立了高效液相色谱-荧光检测法测定畜禽粪便中4种磺胺药物(磺胺甲基嘧啶(SM1)、磺胺氯哒嗪(SCP)、磺胺邻二甲氧嘧啶(SDM’)、磺胺喹噁啉(SQ))的方法.样品用25 mL甲醇提取3次,合并提取液,浓缩干燥,用0.1 mol.L-1的HCL溶解残渣,经荧光胺衍生化后,用反相C18柱为分离柱,以乙腈∶0.5%乙酸=40∶60(V/V)为流动相进行洗脱,20 min内分离4种药物.在0.05—5.00μg.mL-1范围内,4种磺胺类药物的峰面积与质量浓度的线性关系良好(R2≥0.999),SM1、SCP、SDM’、SQ的定量限(LOQ)分别为2.3、6.3、4.3和9.6μg.kg-1;添加水平为50、100、1000μg.kg-1时,SM1、SCP、SDM’、SQ的回收率分别为74.91%—81.82%、78.45%—91.43%和86.10%—92.88%,RSD小于8.82%.     

地表水中致癌芳香胺的高效液相色谱-串联质谱直接测定方法

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速直接测定地表水中致癌芳香胺物质的方法.样品采集后,用0.22μm的聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤,用C18 RRHD色谱柱进行梯度洗脱分离,流动相为甲醇和水,采用电喷雾正离子模式,并采用多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量.方法重点优化了色谱分离条件、质谱碎裂电压、碰撞能量,考察了流动相中甲酸铵或甲酸浓度对目标化合物响应的影响.23种组分不同浓度水平的加标回收率在70.3%—119.8%之间,相对标准偏差在2.1%—10.2%(n=7)之间,方法的定量限(LOQ)在0.01—2.0μg·L-1之间.方法具有操作方便、灵敏度较高、快速准确的优点,能为环境水体污染源监测、饮水安全提供技术保障.     

除草醚在稻米中残留量测定方法的研究

本文报道了一个测定糙米中除草醚残留量的新方法。样品采用二氯甲烷提取,经中性氧化铝和弗罗里硅土混合吸附剂净化,用填充3％OV—17/Gas chrom Q 80—100目气相色谱柱和氮磷检测器测定。试验结果,样品的添加回收率为87.33—91.47％;变异系数为3.36为6.31％;最小检测浓度为0.0212ppm。     

有机氮和有机磷农药混合多残留分析方法的研究

本文采用气相色谱填充柱,研究测定水果、蔬菜和粮食中19种有机氮和有机磷农药的混合多残留分析方法。样品用丙酮—水振荡或组织捣碎提取,二氯甲烷萃取,凝结法净化,使用Sigma2和8500型带有NPD的气谱仪测定。气相色谱柱长1m,内径0.2cm,填充5％OV—17/Chrom Q80—100目,该柱在恒温条件下,一次能将19种有机氮和有机磷农药完全分离。通过对相对保留时间和峰值重现性的测定,以及方法回收率、添加回收率、最低检测限的试验,证实方法的准确可靠,经过应用,确认方法的可行性。其相对保留时间和峰值重现性的变异系数分别为0.00—1.19％和1.30—10.13％,添加回收率为85.16—100.30％,变异系数为0.60—8.43％;方法最小检测量为0.58×10~(-11)—6.10×10~(-10)g最低检测浓度为0.0004—0.0610ppm。     

超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法测定药用铝箔中34种芳香伯胺

本文建立了超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)检测药用铝箔类中34种芳香伯胺的含量.采用Waters ACQUITY UPLC-HSS T3(100 mm×2.1 mm I.D.,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^-1,柱温为40℃.采用电喷雾离子源(ESI+),工作模式为多反应监测模式(MRM). 34种芳香伯胺在1—100 ng·mL^-1浓度范围内均具有较好的线性关系(r>0.999),各化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差均小于0.21%和5.00%,加标回收率在73.5%—114.8%之间.该方法具有灵敏度高、重复性好、准确度高的特点,可用于药用铝箔中34种芳香伯胺的测定.     

气相色谱法测定水中的酚类

提供了一个ECD-GC方法,用于水中酚的测定。含酚水样加入固体碳酸钾后,用石油醚将碱中性有机物萃取分离。水相中加入五氟苯甲酰氯直接酰化,衍生物用石油醚萃取,进行色谱分析。酚在pH10、11和12的缓冲溶液中,反应收率一般以pH11为最高,其值与1％碳酸钾水溶液的收率相当。此外还试验了反应温度、反应时间及酰化剂用量对衍生反应的影响。此方法灵敏、简便、快速。由于酚可在水相中直接衍生,因此,很少受到其它物质的干扰。该法较之通用的五氟苄基溴衍生法优越。     

药物中氨基酸分析新技术

本文介绍了用阴离子交换色谱分离结合积分脉冲安培检测器(IPAD)金电极检测分析氨基酸的原理和应用,该方法可以检测所有携带伯胺、仲胺和羟基的有机阴离子,不需要任何形式的衍生.检测限与氨基酸衍生荧光检测技术相当.这个方法对于监测细胞培养液中营养成分的含量非常有效,也可用于不同种类的蛋白质和肽水解产物的分析.