气相色谱法测定煤气化废水中的酚类化合物

复杂废水中的一元,二元及多元酚类化合物通过与醋酸酐反应生成相应的醋酸酯类衍生物,用乙醚从水相中萃取出来可直接进行气相色谱或色谱-质谱分析。本工作通过正交设计选择了最佳衍生化条件,各种酚的衍生化收率大于93％。从煤气化废水中分析鉴定出38种一元酚和14种二元酚类化合物,并进行了定量测定。     

五氟苯甲酰氯衍生色谱法分析水体中痕量羟基多溴联苯醚

以五氟苯甲酰氯(PFBCl)作为衍生化试剂,气相色谱-电子捕获检测器(Gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)为检测手段,建立了水体中痕量羟基多溴联苯醚(Hydroxylated polybrominated diphenyl ethers,简称OH-PBDEs)的酰基化衍生-GC/ECD检测方法.通过实验讨论了衍生化缓冲溶液、衍生化时间以及衍生后萃取溶液异辛烷的用量对检测结果的影响,确定了最佳的衍生化条件.在最佳的衍生化条件下,4-OH-BDE 42、4’-OH-BDE 49、6-OH-BDE 47、2’-OH-BDE 68和6’-OH-BDE 99的衍生化产物均获得了良好的分离度和色谱响应值.本方法的仪器检出限为0.02—0.14 pg,方法检出限为0.61—4.67 pg.L-1,标准曲线线性相关系数的范围为0.9973—0.9996,相对标准偏差均小于10%.3种采自大连市不同地区环境水样的加标回收率检测结果表明,所建立的分析方法适于水体中痕量OH-PBDEs的检测.     

污水处理系统中三氯生固相萃取(SPE)-气相色谱(GC)-电子俘获检测器(ECD)测定方法的建立和优化

建立了污水处理系统中三氯生的固相萃取(SPE)-气相色谱分离(GC)-ECD检测器检测的分析方法.采集和处理水样和泥样后,优化了三氯生衍生化条件,即衍生化试剂量为150 μL,反应温度为70℃,反应时间为120 min;GC-ECD对三氯生的方法检出限可达0.56 μg·L-1(S/N=3),定量检出限为1.22 μg...     

含酚废水中有机酸的气相色谱测定

本文报导从复杂的高浓度废水,特别是含高浓度酚的废水中分离测定有机酸的气相色谱分析方法。利用有机酸和酚在酸性上的差别,在水溶滚中加入适量的碳酸氢钠,用二氧甲烷萃取,有机酸留在水相,而酚类进入有机相.在水相中的羧酸用乙醚萃取,或经甲醇-硫酸甲酯化处理,得到羧酸酯类化合物,再用乙醚萃取.然后将萃取液进行气相色谱或色-质谱测定。 采用正交设计试验选择了最佳衍生化条件.一元羧酸和二元羧酸衍生化的收率分别为64—98%和60—91％.用本方法检出煤气化废水中的羧酸类化合物四十余种,并进行了定量测定.     

固相萃取-羟基衍生化-气相色谱/质谱联用测定滇池水体中酚类内分泌干扰物

采用PTA-OH为衍生化试剂,对酚类内分泌干扰物的衍生化条件进行了优化,并在优化条件下,利用固相萃取-羟基衍生化-气相色谱/质谱法检测了滇池水体中酚类内分泌干扰物的浓度.结果表明,目标物PTA-OH衍生化在乙酸乙酯中、20℃条件下衍生化5min可达到最佳衍生化效果,衍生化后酚类内分泌干扰物的GC/MS检测限达到0.1 pg·μl-1,检测范围为20-1000pg·μl-1;滇池水体中的辛基酚的浓度为ND-56.5 ng·μl-1;枯烯基酚的浓度为23.5-48.5 ng·μl-1;壬基酚的浓度为13.6-141.6 ng·μl-1;双酚A的浓度为N D-4713.6 ng·μl-1.滇池水体中4种酚类内分泌干扰物普遍存在,其中双酚A的污染较严重.     

吸附富集-气相色谱法测定大气中的酚类化合物

吸附富集—气相色谱法测定大气中的酚类化合物,使用液晶固定液能较好地分离C_6-C_8酚类化合物。定量结果表明:变异系数小于10％,最低检出浓度0.01mg/m~3。利用本法调查了炼油厂排放废气及其周围大气中酚类化合物的类别和含量。此外,本法还适用于寒冷季节及远距离现场采样。     

石油化工污水中芳香酸衍生气相色谱分析

本文介绍了石油化工污水中苯甲酸、甲苯甲酸、苯二甲酸(以下统称芳香酸)衍生气相色谱分离分析法。该法是根据芳香酸与衍生化试剂反应: 生成了芳香酸甲酯,用乙醚萃取后,经配备有5％DEG S 0.3％H_3PO_4/Chromosorb W AW DMCS柱和FID的气相色谱仪进行分离测定。七个酸的回收率均在84％以上,方法的最低检测限为0.03—0.1ppm。     

VSMP预测两种不同电子受体对酚类化合物厌氧降解的影响

以原子类型电拓扑状态指数(ETSI)表征19个酚类化合物的分子结构,应用基于预测的变量选择与模型化(VSMP)方法,建立了酚类化合物在产甲烷和脱氮两种厌氧环境下的降解效果与分子结构的定量相关模型.结果表明:在产甲烷环境中,影响酚类化合物厌氧降解的主要结构因素是由4个ETSI描述子对应的子结构碎片,即aCHa,aaC-,-NH2和-OH,其中子结构aCHa和aaC-与酚环母体骨架密切相关,而-NH2和-OH反映取代基的变化.通过多元线性回归法建立的产甲烷条件下酚类化合物的结构-厌氧降解性相关模型(QSBR)发现,其模型估计相关系数,r=0.9173,LOO检验相关系数q=0.8461;反硝化条件下,影响酚类化合物厌氧降解的主要结构因素是=(C),aaC-,=O和-Cl,其中子结构aaC-与酚环母体骨架相关,而=(C),=O和-Cl反映支链或取代基的变化.其模型估计相关系数r=0.8953,LOO检验相关系数q=0.8488.以上结果均表明模型具有良好的估计能力与稳定性,进而从建模的角度证明了厌氧环境中,电子受体的选择影响酚类化合物的降解效果和机理.     

类固醇类内分泌干扰物羟基衍生化条件的优化

以N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)为衍生化试剂,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)系统研究了4种类固醇类内分泌干扰物雌酮(E1)、17β-雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)的羟基衍生化,主要考察了MSTFA用量、衍生化温度、衍生化时间对类固醇类内分泌干扰物衍生化效果的影响以及衍生化产物的稳定性、标准曲线、仪器检出限等.结果表明:100μl浓度为0.01μg.μl-1的标准混合溶液,MSTFA的最佳用量为20μl;最佳衍生化条件为70℃下反应30min;衍生化产物的稳定性较好,在-20℃下放置48h,相对响应因子(RRF)基本没有降低;在优化的实验条件下,各待测物具有良好的线性相关性,E1和E2的仪器检出限为0.1pg.μl-1,EE2和E3的仪器检出限为1pg.μl-1.     

使用Agilent Bond Elut Plexa固相萃取和HPLC测定饮用水中的酚类

本文开发并验证了一种同步测定饮用水中11种酚类化合物的方法.分析物使用Agilent Bond Elut Plexa固相萃取柱进行萃取,并采用Agilent Poroshell 120色谱柱通过HPLC进行分离.总体回收率在87%—108%范围内,相对标准偏差在1.4%—6.7%之间.该方法是一种萃取、富集以及分析饮用水中多种酚类化合物的简便、有效的方法.酚类物质是危害人类与环境的化合物,当其氯化时可导致水中具有金属气味.这类化合物常常作为水污染物进入环     

二羟基苯甲酸的硅烷化及其在气质联用测量气相OH自由基的应用

通过优化GC-MS参数有效分离了水杨酸(SA)及其羟基化产物2,3-DHBA和2,5-DHBA的硅烷化产物,检测限分别为10.2 fmol和9.9 fmol.采用浸渍膜捕集OH标准源发生体系产生的OH自由基,测得气相OH自由基与固相SA反应生成的2,3-DHBA 和2,5-DHBA的产率分别为52%和48%.因此,SA捕集-硅烷化衍生-气质联用测量方法研究大气OH自由基有很好的应用前景.     

酚类化合物对不同组织细胞DNA损伤的研究

应用单细胞凝胶电泳技术 ,研究了酚类化合物对不同组织细胞DNA的损伤 .试验结果表明 ,酚类化合物均能引起不同组织细胞不同程度的DNA损伤 ,并呈现剂量效应关系 .其高剂量组与对照组相比 ,均有极显著性差异 (P <0 0 1 ) .不同组织细胞对同一种药物呈现出不同的敏感性 .酚类化合物遗传毒性效应与其结构密切相关     

酚类分子结构和纳滤膜特性对截留率的影响规律

选择21种酚类化合物作为模型污染物,分别测定了三种不同纳滤膜对酚类化合物的截留率.结果表明,酚类化合物截留率受到取代基位置、种类和膜特性的影响.对NF270膜和NF膜而言,截留率从大到小的次序为邻位>间位>对位,而NF90膜的截留率为邻位>对位;供电子取代基有增大截留率的趋势,吸电子取代基有减小截留率的趋势;孔径小、荷电量大的纳滤膜截留率更大.通过基于遗传算法的偏最小二乘回归法(GA-PLS),建立了纳滤膜对酚类化合物截留率的定量构效关系模型,通过分析回归方程,可以看出酚类化合物的pKa值对截留率影响最大,影响较大的还有偶极矩等参数.     

药物中氨基酸分析新技术

本文介绍了用阴离子交换色谱分离结合积分脉冲安培检测器(IPAD)金电极检测分析氨基酸的原理和应用,该方法可以检测所有携带伯胺、仲胺和羟基的有机阴离子,不需要任何形式的衍生.检测限与氨基酸衍生荧光检测技术相当.这个方法对于监测细胞培养液中营养成分的含量非常有效,也可用于不同种类的蛋白质和肽水解产物的分析.     

硝基苯类、氯酚类化合物对金鱼的急性毒性研究

研究了硝基苯类和氯酚类化合物对鲤科金鱼(Carasscas auratus)的急性毒性.结果显示:①硝基苯类化合物随硝基数目在苯环上的增加,其急性毒性增加.②氯酚类化合物的急性毒性随苯环上氯原子数目的增加而增加.通过实验为定量评估和预测同类型化合物的生物急性毒性提供了参考依据.     

气相色谱—表面发射光焰光度检测法测定有机锡和有机锗化合物

本文将自行研制的ＧＣ－ＦＰＤ系统用于有机锡和有机锗的形态分析，在最佳测定条件下，使用ＨＰ－１毛细管色谱柱和柱减法是样方法，成功地分离了九种有机锡化俣物和四种有机锗化合物，分别对样品的萃取、衍生方法以及仪器测定条件的优化等进行了讨论，并用本文所建方法分离和测定了环境样品中的有机锡化合物。     

毛细管GC／ECD法测定水中微量酚类

研究了邻、对硝基酚在碳酸钾溶液中的五氟苯甲酰化.在四丁基溴化铵存在下,硝基酚可与五氯苯甲酰氯进行衍生,并在此基础上发展了一种新的酚类毛细管GC/ECD测定方法.与五氟苄基化和七氟丁酰化衍生方法相比,本法在灵敏度、选择性和时间花费上都具有很大的优越性,特别适于水中微量酚的测定.     

DP-PT-GC-CVAFS法分析水中烷基汞的影响因素和方法适用性

烷基汞(甲基汞和乙基汞)是中国污水排放标准、工业废水排放标准和地表水环境质量标准的重要指标,水中的烷基汞处于痕量水平,其分析检测是目前的难点之一。直接丙基化衍生化-吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法(DP-PT-GC-CVAFS)能快速、高效分析部分环境水样中的甲基汞,是较为理想的分析方法,但该方法在丙基化过程中易受到水中部分基质的干扰,不利于该方法的推广和应用。文章分析了影响水样丙基化反应的干扰因素,表明有机质、Cl~-和硫化物均会对甲基汞和乙基汞的丙基化衍生化产生干扰,且对甲基汞的影响更大。此外,Hg~(2+)含量较高的水样在丙基化衍生化过程中会生成甲基汞和乙基汞,影响分析结果的准确定量。当水样中Hg~(2+)超过25 ng·L~(-1)时(进样量40 mL),直接衍生化会导致0.06%~0.09%的Hg~(2+)转化为甲基汞,且甲基汞的生成率随Hg~(2+)含量增大呈减小趋势;同时衍生化过程中约有0.1%的Hg~(2+)转化为乙基汞,这将严重干扰水样中低含量乙基汞的准确定量。直接丙基化衍生化方法对于基质干扰较少的地表水(自来水、水库水、江水、地下水等)均能取得良好的分析效果,但并不适用于基质干扰严重和Hg~(2+)含量较高的其他自然水体,衍生化前进行蒸馏处理可以高效和稳定去除水中Hg~(2+)(去除率98%)并消除其他基质的干扰,对多种水体具有普遍适用性。     

含氯苯酚类化合物结构表征与毒性预测

将有机化合物中的不同非氢原子及非氢原子之间的关系参数化得到新的结构描述符,运用该描述符对部分含氯苯酚类化合物分子结构进行了参数化表征。采用偏最小二乘回归(PLS)方法构建了化合物结构与毒性(-lg IC50)之间的关系模型,模型的建模相关系数(R2)为0.948,"留一法"交互检验的相关系数(Q2)为0.922,标准偏差(SD)为0.184。结果表明结构描述符能较好地表征化合物分子结构特征,所建模型稳定性好、预测能力强,对于酚类化合物QSAR研究具有一定的参考价值。     

气相色谱-表面发射火焰光度检测法测定有机锡和有机锗化合物

本文将自行研制的GC-FPD测定系统用于有机锡和有机锗的形态分析.在最佳测定条件下,使用HP-1毛细管色谱柱和柱头进样方法,成功地分离了九种有机锡化合物和四种有机锗化合物.分别对样品的萃取、衍生方法以及仪器测定条件的优化等进行了讨论.并用本文所建方法分离和测定了环境样品中的有机锡化合物.