大气飘尘的X射线荧光光谱分析

用北京一号测尘滤膜采集样品,波长色散X射线荧光光谱仪定量分析大气飘尘中17个元素。检测下限为0.04～0.34μg/cm~2。标准样品的制备方法简单,并用经验公式对实际样品的粒度效应进行校正。方法精密度优于3.0％,分析结果与原子吸收等的分析结果相一致。     

干法灰化和微波消解-火焰原子吸收法测定铅锌冶炼厂废旧除尘布袋中重金属

采用干法灰化和微波消解两种样品分解方法处理广东省某铅锌冶炼厂布袋试样,用火焰原子吸收光谱法测定样品中Cu、Zn、Pb、Cr、Ni、Cd 6种重金属元素含量.同时用两种前处理方法对国家一级标准物质进行测定,与标准值比对,验证两种方法的准确度和精密度.结果表明,不同的样品分解方法对各重金属元素的测定结果会产生不同程度的影响.微波消解法相对于干法灰化法的准确度高,试剂利用率高,有利于元素的分析.干法灰化和微波消解两种前处理方法的精密度（RSD,n=11）均小于5%.     

X射线荧光光谱测定土壤和水系沉积物中的主元素和痕量元素

采用X射线荧光法分析土壤和沉积物中22种元素含量,以水系沉积物标样(GSD)做为标准样品,回归方法求取各元素的工作曲线常数,元素间效应的影响系数和谱线重叠校正系数,散射内标法和经验系数法共同校正基体效应。用本方法分析了西藏土壤标准参考物(83401)和水系沉积物标准(81101)中的多种元素,结果与标准值或参考值一致。方法简便、快速、有较好的检出下限和准确度。     

不同处理方法对降水中污染元素来源评估的不确定性讨论——以西藏拉萨和纳木错为例

在降水元素测试中对降水样品的前处理通常有两种方法:样品直接酸化和过滤后酸化.不同的处理方法会得到不同的结果,并最终影响到对元素来源的解释.为明确这两种处理方法对降水中重金属元素来源评估的影响,本文选取青藏高原的典型城市拉萨市和典型的背景区纳木错,对采集的24个降水样品用上述两种方法进行处理,并对两组样品中的15种金属元素的含量和富集因子进行了对比.结果表明,两个研究点过滤后样品元素含量都显著低于未过滤样品的元素含量,其中拉萨未过滤降水样品中的常量元素Al和Fe的含量分别比过滤后样品中的含量高约50和20倍,表明降水中的Al和Fe主要以颗粒态存在.相应地,典型污染元素如Cu、Zn和Cd等在两种样品中的含量变化相对较小,表明这些元素在降水中主要以溶解态存在.同样地,纳木错降水样品中元素也存在类似的变化特征.由于上述原因,拉萨和纳木错过滤后的降水样品中大部分元素(如Ni、Zn和Cd)的富集因子值高于未过滤样品中的值.因此,对降水样品过滤会导致一些典型污染元素的富集因子值增高,进而高估人类活动对这些元素的贡献.所以,用未过滤的降水样品进行元素富集因子研究得到的结果会更接近实际情形.     

ICP发光分析同时测定多元素

本文从ICP发射光谱分析中影响测定灵敏度和精密度的最主要因素耦合功率、观察高度和载气流量出发,讨论了多元素同时分析时的最佳测定条件,同时测定了31个元素对40个元素的光谱干扰系数,讨论了元素之间的光谱干扰,通过实际样品的分析,说明样品中主要成份对痕量元素的光谱干扰是不可忽视的,在确定的测定条件下,对环境样品进行了分析,取得好的结果。     

氩气稀释(AGD)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术直接分析高盐样品中痕量元素

采用氩气稀释(AGD)与电感耦合等离子体技术直接分析海水等高盐样品中痕量元素.以海水标准样品CASS-5和NASS-6及加标液为试样,分析了AGD装置中采用干燥氩气、加湿氩气、氩气中加入甲烷、异丙醇等不同方法对准确性的影响,最终建立了AGD-ICP-MS直接分析海水样品中痕量元素的准确可靠方法,所有待测元素的加标回收率为80%—103%,RSD均小于5%.为进一步考察AGD-ICP-MS的通用性和耐盐作用,将该装置用于饱和食盐水直接进样分析,待测元素5 h长期稳定性(RSD)为1.2%—4.7%,满足高盐样品直接分析的需求.     

电感耦合等离子体质谱法分析锰结核中的多种元素含量

本文使用岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪,采用微波消解法对锰结核样品进行前处理,测定了锰结核样品中32种元素含量.实验结果表明,各元素在1.0—100μg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9998,检出限低,各元素检出限都在0.00004—0.73μg·g^-1之间.该方法操作简便、快速,测试结果准确,使用锰结核标准物质GBW07296进行验证,测定值与标准值基本吻合,该方法可适用于锰结核样品中多元素含量的测定.     

应用ICP-MS技术和EPA200.8标准方法分析饮用水和污水样品

ＥＰＡ２００．８方法叙述了水和污水中痕量元素的ＩＣＰ－ＭＳ多元素测定方法．本文是参照ＥＰＡ２００．８方法Ｎｏ．５．４版本所叙述的方法编制的．该方法提供了适用于地下水、地表水和饮用水中可溶性元素的分析步骤．测定可溶性元素之前,水样需适当过滤并酸化．方法也可用于地下水、地表水、饮用水以及污水、淤泥和固体废弃物样品中可溶解元素总浓度的测定．为了测定水样及固体样品中可溶解元素的     

微波消解/ICP-MS法测定粮食中的18种痕量元素

对小麦、大米、玉米等粮食中铍、锌、砷等18种痕量元素,建立了微波消解/ICP-MS测试分析方法.讨论了粮食样品制备粒径与微波消解样品称样量、加酸类型和消解过程;同时结合理论、实验及样品特点,各元素质量数、分析模式、内标元素的选择,以降低质谱干扰和非质谱干扰.结果表明,该分析方法具有较好的准确度和精密度,适合粮食样品批量、快速消解和分析.     

桃叶标样(82-301)的X射线荧光光谱分析

本文介绍了一种角X射线荧光光谱仪测定植物样品中金属元素的方法。用纤维素粉稀释水系沉淀物标样(GSD)制备工作曲线,利用峰背比法校正基体效应,成功地测定了桃叶标样(82—301)及日本胡椒叶标样(NIES Nol)中Sr、Rb、Cu、Zn、Fe、Mn等六元素,所得结果与鉴定值符合良好。同时为了检验该法对粮食样品的测量效果,文中也列出了对玉米粉中上述元素的测量结果。     

不同产地野生鱼腥草根、茎、叶中常量和微量元素含量的比较研究

为开发和利用鱼腥草提供一定的科学依据,研究采用微波消解技术处理样品,利用电感耦合等离子发射光谱法测定了我国广西,湖南和云南三个不同产区鱼腥草地下茎,叶片和花中S,P,K,Ca,Mg,Fe,Zn,Cu,Mn和Se等十种常量和微量元素的含量.研究结果表明:不同产地鱼腥草元素的含量呈现地域差异,鱼腥草不同部位元素的含量存在差异.同一部位不同元素的含量也不尽相同.鱼腥草中含有丰富的S,P,K,Ca,Mg.分析结果的平均回收率在95.3%~102.8%之间.该方法简单,快速,可靠,灵敏度高,且多元素可同时测定,能满足实际样品分析要求.测定结果为进一步探讨鱼腥草中元素的含量与其功能的相关性提供了参考.表3,参14.     

环境样品的X射线荧光分析

本文主要介绍大气、水体、土壤和生物样品的X射线荧光分析,并讨论气溶胶样品的采集、薄膜标准的制备、水样的预富集方法,如共沉淀、离子交换、萃取和蒸发,土壤及沉积物的粉末压片、熔融、化学处理等制样方法,以及生物样品中痕量元素的分析。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定河流沉积物和煤飞灰中常量、微量和痕量元素

由于电感耦台等离子体发射光谱法(ICP-AES)具有基体干扰少、校正曲线线性范围宽以及可以同时测定多元素等特点而得到广泛应用。然而在分析复杂基体样品时,亦必须考虑谱线干扰和背景扣除。其常用方法为选择干扰较少的分析线、以萃取方法分离除去基体、合成与样品基体相似的标准溶液或以标准样品进行标准化和应用校正     

ICP-MS法测定电子电器材料中的有害元素铅、镉、砷、铬

建立了电感耦合等离子体质谱测定不同基体的电子电器材料中铅、镉、铬、砷四种有害元素的方法.对仪器的参数、测试稳定性等作了系统研究,优化了对不同基体样品中铅、镉、铬、砷元素分析的前处理条件,探讨了各种材料中基体元素与其它共存元素对待测元素的影响.方法检出限为0.0024-0.46μg·g-1,对标准物质的测定值与参考值相符,相对准偏差为0.6%-5.8%.     

电热板消解/电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗重金属元素含量

建立了电热板消解/电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗中铜、锌、铅、镉、砷、镍6种重金属元素含量的分析方法.该方法检出限为0.0005—0.14 mg·kg~(-1),精密度(RSD)≤6.3%,加标回收率为83.8%—108%.该方法样品处理程序简单快速,结果准确,适用于大批量甘蔗样品的分析.     

微波等离子体原子发射光谱（MP-AES）法同时测定皮革及纺织品中重金属元素

本方法采用微波消解进行样品制备,微波等离子体原子发射光谱仪（MP-AES）配合专利的MSIS（多模式样品导入系统）同时测定9种皮革和纺织品中的As、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb、Sb等重金属元素的总量.各元素的线性相关系数均≥0.999,方法检出限在0.04—0.7 mg.kg-1之间;并进行加标回收实验,不同浓度加标回收率在90%—110%之间.将各样品的测定结果与ICP-OES法的测定结果进行比对,二者具有极佳的吻合性.所使用的MP-AES仪器采用空气和氮气即可运行,无需使用任何易燃的危险气体（乙炔、笑气）或昂贵的稀有气体（氩气）,安全经济、环保高效.本方法准确快速,具有理想的检出限和较宽的线性范围,可同时测定包含As、Hg在内的多种元素,适用于皮革及纺织品中无机元素的测定.     

快速高通量全消解ICP-MS法测定《全国土壤污染状况详查》项目中14种元素

本文使用石墨消解平台,建立了适用于大批量土壤样品多元素检测的快速全消解方法,该方法可同时准确测定土壤中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、Sb、Ba、Tl、Pb等14种金属元素.并将此方法应用于四大粮食产地的8种土壤标准物质的分析,结果与参考值匹配良好.     

双向观测电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的常微量元素

采用密封罐消解法前处理土壤样品,双向观测ICP-AES法测定了土壤GBW07423和GBW07424标准物质中的多元素的含量.实验结果表明,该方法线性相关系数良好(r0.9999),精密度高RSD3%,测定结果准确,分析结果与标准值相吻合.双向观测ICP-AES,可实现一次进样,可同时测定土壤中的微量元素.     

气溶胶颗粒物含碳组分的测定

本文讨论了气溶胶粒子中元素碳、有机碳的测定方法,其中包括燃烧热解法、光学法、光学-燃烧热解法等。在应用燃烧热解法测定不同污染源样品时,应小心操作,以避免出现有机碳转化为元素碳的现象,从而影响测定结果的准确性。同时讨论了元素碳、有机碳的分离方法及采样滤膜对环境中有机物吸附和对测定结果的影响。     

应用ICP-MS技术分析土壤及污泥中的关键元素的方法研究(一)

保护环境 ,实现可持续发展 ,正在成为全世界的共识 .世界各国政府及组织纷纷通过各种环境保护法规 ,对环境分析化学提出了愈来愈高的要求 .环境分析化学样品多种多样 ,包括大气、水、岩石、砂土、泥土、污泥以及和生态环境相关的各种动植物样品 .世界各国的法规对这些样品的浓度范围均作了严格的规定 .随着各种新的分析技术的出现 ,这些法规对环境样品要求的检测下限也愈来愈低 .为了保证所测定的结果的准确性 ,对于这些环境样品的分析所采用的分析仪器、分析方法、采样方法等也作了严格的法规规定 .针对无机元素分析领域 ,其中的典型就是美…