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微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定塑料中的铅、镉、汞、铬、砷 总被引:7,自引:1,他引:7
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定各种塑料中的铅、镉、汞、铬、砷等元素的方法.对仪器的参数设置、进样系统的选择、测试稳定性等方面进行了系统研究,并对塑料标准样品中上述元素分析的前处理条件如消解体系、酸用量、消解温度及时间等进行了优化.方法检出限为0.7-6.5 ng·g-1,加标回收率为89.8%-103.5%,相对标准偏差为0.8%-11.3%. 相似文献
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建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的八级杆碰撞/反应池(ORS)技术测定地质样品中Pt,Pd,Rh的方法.结果显示,王水溶样、微波消解,可以有效地提高Pt、Pd、Rh的溶出率.ORS技术的使用,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,特别是对Pd的干扰,使Pt、Pd、Rh的测定结果准确.Pt,Pd、Rh的检出限分别为0.47ng·g-1,0.44ng·g-1,0.065n·g-1,精密度为1.11%-2.57%.此方法为复杂基体样品中贵金属元素的快速、准确分析提供了一种新的途径. 相似文献
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本文采用硝酸-氢氟酸-盐酸-过氧化氢(5∶1∶1∶1)的消解体系和硝酸-过氧化氢(6∶2)消解体系,均通过微波消解法和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中的铬、镍、铜、锌、砷、镉、铅等7种元素.分析了来自全国不同地区的9种土壤与水系沉积物的质控样品,研究了全量微波消解酸体系对土壤中7种重金属测定的影响.结果表明,对于Cr和Pb元素,硝酸-过氧化氢消解体系可溶态元素的结果显著低于元素全量的结果,未加入氢氟酸,难以将硅晶格中的Cr和Pb析出.对于As元素,硝酸-氢氟酸-盐酸-过氧化氢消解体系的回收率略有偏高,推测其原因为盐酸引入的氯离子对ICP-MS的测定产生了质谱型干扰,因此消解体系应尽量避免引入氯.对于Ni、Cu和Zn的结果,硝酸-过氧化氢消解体系的回收率在75%—110%的范围,两种消解体系结果的偏差较小,硝酸-过氧化氢法测定的可溶态元素的结果可以较好的反映元素全量的水平.对比不同地区土壤的结果发现,除水系沉积物和砖红壤中的Pb及砖红壤中的Cr,土壤中部分Cr和Pb难以被硝酸-过氧化氢体系消解出来,在环境中处于稳定的状态,因此采用硝酸-过氧化氢体系能更准确地评估Cr和Pb对环境的危害. 相似文献
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干法灰化和微波消解-火焰原子吸收法测定铅锌冶炼厂废旧除尘布袋中重金属 总被引:3,自引:0,他引:3
采用干法灰化和微波消解两种样品分解方法处理广东省某铅锌冶炼厂布袋试样,用火焰原子吸收光谱法测定样品中Cu、Zn、Pb、Cr、Ni、Cd 6种重金属元素含量.同时用两种前处理方法对国家一级标准物质进行测定,与标准值比对,验证两种方法的准确度和精密度.结果表明,不同的样品分解方法对各重金属元素的测定结果会产生不同程度的影响.微波消解法相对于干法灰化法的准确度高,试剂利用率高,有利于元素的分析.干法灰化和微波消解两种前处理方法的精密度(RSD,n=11)均小于5%. 相似文献
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建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱,同时测定8类化妆品中23种元素的方法.根据化妆品不同基质,选用硝酸-双氧水或硝酸-双氧水-氢氟酸对样品进行微波消解,采用在线内标校正基体效应,外标法定量进行ICP-MS测定.方法检出限为0.03~6.2μg·kg-1,线性相关系数均大于0.999,RSD为1.3%~6.8%,加标回收率为88.6%~109.1%.实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏度高、准确度好,适用于8类化妆品中23种元素的同时测定. 相似文献
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土壤样品快速消解与ICP-MS测定条件的优化 总被引:3,自引:0,他引:3
《环境化学》2017,(6)
在大批量土壤样品的无机元素检测过程中,前处理和仪器条件对于检测效率和结果具有非常重要的影响.本文探讨了土壤快速消解过程中的试剂种类和用量、消解温度、消解时间等条件,以及ICP-MS检测中的仪器调谐、干扰去除模式的选择等因素对于土壤中金属元素测定结果的影响,并总结了优化后的消解和测定条件. 相似文献
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《环境化学》2017,(1)
建立了微波和湿法两种消解方式的不同条件下土壤/沉积物中V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Se、As、Sr、Mn、Pb、Cd、Ba和Fe共14种金属元素的ICP-MS准确测定方法.比较了微波消解不同称样量及湿法不同消解体系、温度对不同金属元素的消解效果.以103Rh和195Pt作为ICP-MS测定时的内标元素,针对不同测定元素选择合适的监测质量数及碰撞/反应模式.结果表明,微波消解称样量为0.10 g、消解体系为硝酸-盐酸-氢氟酸时,除Mn、Sr、Ba、Fe等半金属外大部分金属元素消解效果良好;湿法消解采用硝酸-盐酸-高氯酸-氢氟酸(5∶1∶1∶5)体系、消解最高温度为180℃时消解效果最佳,14种金属元素测定结果均在标准值范围内,但需防止少数易挥发元素如As、Se、Pb等在蒸酸过程中挥发损失.分别采用上述两种消解体系对湖底沉积物和两种国际比对土壤样品进行了前处理,并以ICP-MS进行了准确测定,14种金属元素的RSD均在0.10%—3.32%范围之间,国际比对中As、Cd、Pb、Mn的测定结果与初步公布结果一致.该方法重复性好、准确度高,适用于常规土壤/沉积物样品的准确测定. 相似文献
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沃珍娣 《城市环境与城市生态》1988,(1)
粮食样品中总汞测定的消解,一般都采用HNO_3-H_2SO_4-V_2O_5电热板(或沙浴)加热法,但此法因样品受热不均匀,易发生炭化现象,且消解条件难以掌握,导致分析重复性较差,效果不佳,王明和金钦汉等人都得出了同样的结论.文献[5]曾用HNO_3—H_2SO_4-HC1作消解液,用于鱼体样品中总汞测定的消解.本人用此三酸的混合液,进行稻谷、麦类(元麦、大麦、小麦)豆类(黄豆、蚕豆)等粮食样品的消解,并研究了消解条件,作了不同种类粮食中总汞的精密度和准确度测定试验,还用美国国家标准局的标准大米粉中汞量进行了核对. 相似文献
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本文建立了酱油样品(生抽和老抽)简单稀释后使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定26种元素的分析方法,测定元素种类参考《食品安全国家标准——食品中多元素的测定》(GB 5009. 268—2016)的26种元素.所有元素的方法检出限均满足法规分析的要求,回收率在80%—120%的范围内(绝大部分元素回收率在90.0%—110.0%范围内);通过高基体进样系统(HMI)的使用,增强了ICP-MS对高盐、高碳复杂基体的耐受性,各元素稳定性的相对标准偏差(RSD)均小于3%,该方法无需消解,操作简单,长期稳定性好,可以满足食品实验室对于大批量高盐样品的检测要求. 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法在土壤环境监测中的应用及进展 总被引:2,自引:0,他引:2
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)作为高灵敏度的分析仪器,已被许多国家应用于环境监测中.本文综述了近年来电感耦合等离子体质谱在土壤样品分析测试中的应用,重点比较了土壤样品前处理中不同的消解体系和消解方式,介绍了激光熔蚀法、氢化物发生法和碰撞反应池技术等土壤环境监测中的新方法,以及ICP-MS在土壤环境监测中用于稀土元... 相似文献
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为开发和利用鱼腥草提供一定的科学依据,研究采用微波消解技术处理样品,利用电感耦合等离子发射光谱法测定了我国广西,湖南和云南三个不同产区鱼腥草地下茎,叶片和花中S,P,K,Ca,Mg,Fe,Zn,Cu,Mn和Se等十种常量和微量元素的含量.研究结果表明:不同产地鱼腥草元素的含量呈现地域差异,鱼腥草不同部位元素的含量存在差异.同一部位不同元素的含量也不尽相同.鱼腥草中含有丰富的S,P,K,Ca,Mg.分析结果的平均回收率在95.3%~102.8%之间.该方法简单,快速,可靠,灵敏度高,且多元素可同时测定,能满足实际样品分析要求.测定结果为进一步探讨鱼腥草中元素的含量与其功能的相关性提供了参考.表3,参14. 相似文献
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不同消解方法对纳米二氧化钛浓度测定的影响 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了氢氟酸硝酸微波消解-电感耦合等离子光谱法(ICP-OES)检测水中纳米二氧化钛浓度的分析方法.分析对比了国内外三大类纳米二氧化钛消解方法的回收率,考察了电感耦合等离子光谱仪(ICP-OES)测定钛离子的精密度.实验对比发现,过硫酸铵碱熔法回收率最低,加热板消解法的回收率低于微波消解法.在微波消解法中,以氢氟酸硝酸为消解剂时,回收率最高.因此,氢氟酸硝酸微波消解法最适合消解纳米二氧化钛;在选定条件下,钛的标准曲线在10—1000μg.L-1的范围内线性关系良好(最大误差<5%).RSD小于10%;检出限(MDL)和测定限(RQL)均低于1μg.L-1.加标回收率在119%—122%之间,满足标准的要求.因此,氢氟酸硝酸微波消解法结合ICP-OES,是一种较适合测定纳米二氧化钛浓度的方法. 相似文献