ICP-MS测定《全国土壤污染状况详查》项目中14种元素

本文建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定土壤中14种元素的分析方法,14种元素的方法检出限均满足同类分析标准要求.使用本方法分析了10种土壤和沉积物标准物质,其测定值均在参考范围之内.应用该方法连续分析土壤标准物质4.5 h,14种元素的相对标准偏差(RSD)均小于5%,回收率在90%—107%.通过高基体进样系统(HMI)的使用,增强了ICP-MS对复杂基体的耐受性,大大延长了仪器的维护周期,实现了与火焰原子吸收分光光度法(FAAS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)样品前处理方法的一致性.为提高土壤样品前处理效率,本文还探索了三酸"快速浸提法",并利用10种土壤标准物质验证了该方法的准确性.     

GC/MS/MS法测定水果中10种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量

本文使用岛津GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气相色谱质谱联用仪建立了测定水果中10种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定方法.水果样品由乙腈简单提取,经分散固相萃取试剂净化后上GC/MS/MS分析,大大减少了样品前处理过程.在0.5—200μg·L~(-1)浓度范围内10种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂线性关系良好,相关系数均达到0.998以上.5.0μg·L~(-1)标准品溶液连续进样6针,峰面积RSD%小于8%.实际样品加标回收率为93.5%—104.3%.该方法快速、简便、灵敏度高,完全满足食品安全分析对甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的检测要求.     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中常规元素及稀土元素

本文建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤31种常规元素及16种稀土元素的方法.该方法应用于测定土壤标准物质GSS-9,绝大部分元素测定值均在标准物质参考范围内.通过连续测定20次,其长期稳定性(RSD)均可控制在3%以内.利用ICP-MS嵌片技术,可以提高仪器耐盐能力及长期运行稳定性.     

超级微波消解-ICP-MS法测定人工沉香中的11种无机元素

本文采用超级微波消解对样品进行前处理,以钪、锗、铑、铟、铼和铋作为内标物消除基体干扰,碰撞/反应池技术消除质谱干扰的方式测定了人工沉香中的铝、铬、锰、铁、铜、锌、砷、镉、钡、汞和铅.建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定人工沉香中的11种无机元素,并收集两种结香方法10批人工沉香样品进行测定.结果表明,所测元素在相应的测定范围内线性关系良好,相关系数为0.9991—0.9999,方法检出限为0.001—3 mg·kg~(-1),相对标准偏差为1.4%—5.5%,加标回收率为85.6%—109%,标准物质的测定结果与认定值相符.     

利用基于CRC技术的ICP-MS对环境和地质类型样品进行快速准确的多元素分析

相比于传统元素分析技术而言,ICP-MS具备多元素同时测定能力、极高的灵敏度、优越的检测限及宽泛的线性动态范围和对同位素比值测定的能力,这一系列的核心优势都是ICP-MS技术的不断普及的主要原因.固体和液体样品均可以使用ICP-MS进行测定分析.由于ICP-MS分析范围从ppt级（万亿分之一）至ppm级（百万分之一）,所以每次仅需提供极少量的样品即可满足ICP-MS测定的要求．不同雾化和校正技术的联合使用，使得ICP—MS同时适用于液体和固体样品的分析．     

GC-MS/MS测定土壤中16种多环芳烃

本文建立了三重四极杆气质联用仪(GC-MS/MS)测定土壤中16种多环芳烃(PAHs)含量的方法.土壤样品经二氯甲烷简单萃取后,利用Qu ECh ERS试剂进行净化,离心过滤膜后直接进GC-MS/MS测定.结果表明,在2—1000μg·L~(-1)浓度范围内,16种PAHs的相关系数均在0.996以上.在100μg·L~(-1)的加标浓度下,加标回收率在65%—119%之间,16种PAHs的最低检出限均低于0.80μg·kg~(-1).该方法快速、简单、准确,完全满足日常对土壤中PAHs的检测要求,可为土壤污染物排查提供快速检测依据.     

使用Agilent 5100同步垂直双向观测ICP-OES按照US EPA 200.7方法对水中痕量元素进行超快速测定

采用Agilent 5100同步垂直双向观测(SVDV)ICP-OES结合SPS 3自动进样器和SVS 2+高效率切换阀系统,遵循EPA 200.7方法针对饮用水中的26种元素进行检测,可获得低至μg·L-1(ppb)的出色方法检测限,回收率在90%—110%之间,12 h的方法长期稳定性低于1.3%RSD,只需一次运行即可分析所有元素,该仪器的样品测定时间降至58 s,每个样品的氩气消耗量降低了50%.     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤、植物样品中13种多溴联苯醚

采用气相色谱(GC-ECD)法,建立了土壤和植物样品中13种多溴联苯醚(PBDEs)的分析方法,以正己烷∶二氯甲烷(1∶1)作为萃取溶剂,样品经加速溶剂萃取仪(ASE)萃取、固相萃取净化后,使用气相色谱仪分析样品中的13种PBDEs.结果表明,所选取的13种多溴联苯醚(PBDEs)得到了较好的分离,且该方法中BDE-209在土壤和植物样品中的平均添加回收率分别为68.1%—75.1%和65.1%—72.1%,其余12种BDE的回收率分别为70.3%—106.9%、67.7%—93.4%;BDE-209方法检出限分别为0.26 ng.g-1、0.64 ng.g-1,其余12种BDE的方法检出限分别为0.016—0.043 ng.g-1、0.028—0.096 ng.g-1.本实验方法测定多组分PBDEs的灵敏度和准确度较高、稳定性和回收率良好,可满足于环境样品中PBDEs的分析.     

ICP-OES测定《全国土壤污染状况详查》项目中9种金属元素

本文建立电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同时测定土壤中Be、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、V、Zn9种金属元素的分析方法,分析方法检出限满足详查项目所规定分析标准HJ781—2016的要求.使用该方法分析了多种土壤/沉积物标准物质,其测定值均在参考范围以内.应用该方法连续分析土壤标准物质3 h,9种元素的相对标准偏差(RSD)均小于3.5%.该方法准确性高,稳定性好,适合分析常规的土壤样品.结合现有的土壤前处理方法,本文还探索了快速浸提法,并将该方法应用于多种土壤/沉积物标准物质的分析,为大批量样品的快速筛查提供了参考方案.     

垃圾焚烧飞灰重金属元素分析标准样品研制

本文介绍了垃圾焚烧飞灰重金属元素分析标准样品的研制过程.标准样品定值指标为Ag、As、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Mn、Ni、Pb、Sb、Tl、V、Zn等16种重金属元素.垃圾焚烧飞灰标准样品是一种带有基体的标准样品,原料样品从垃圾焚烧站除尘设施收集,经干燥、过筛、混匀、分装和灭菌等步骤加工处理后,分别采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和原子荧光法(AFS)对标准样品进行了均匀性和稳定性检验.结果显示,样品均匀性和稳定性良好.选择技术水平较高10家权威实验室对16种重金属元素进行协作定值,并进行了不确定度评定,量值评定结果显示该样品中16种元素的含量在0.410—11600μg·g~(-1)之间,相对扩展不确定度在4.3%—18%之间.     

气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定聚碳酸酯制品中碳酸二苯酯的迁移量

建立了气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)测定食品接触材料中碳酸二苯酯迁移量的方法.用水作为食品模拟物,按一定条件浸泡样品后,对浸泡液中碳酸二苯酯用二氯甲烷进行液液萃取后进样分析.结果表明,碳酸二苯酯标准溶液在0.0010—1.0 mg.L-1范围内线性良好;对水进行加标回收试验,平均回收率为83.1%—95.9%,相对标准偏差(n=6)为3.6%—4.6%.该方法灵敏度高、定量准确、抗干扰能力强、重现性好,可用于聚碳酸酯食品接触材料中碳酸二苯酯迁移量测定.     

快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用法测定土壤中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了测定土壤中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法.样品用快速溶剂萃取仪(ASE)提取,样液经NH2粉净化,4000 r·min-1离心5 min,取上清液氮吹浓缩定容后,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定,外标法定量.在0.05—5.00μg·m L-1范围内,相关系数R20.992,样品在0.10—2.00 mg·kg-1范围内加标,平均回收率在64.5%—119.4%之间,相对标准偏差(RSD)为2.1%—11.8%,检出限(LOD)在0.02—0.05 mg·kg-1之间,定量限(LOQ)在0.06—0.15 mg·kg-1.采用该方法对7个土壤样品进行测定,结果表明该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高、对人体毒害性小,能够满足土壤中15种邻苯二甲酸酯增塑剂检测需求.     

单颗粒-电感耦合等离子体质谱测定白酒中纳米金的方法

使用NexION 2000 ICP-MS和Syngistix Nano软件模块,分析市售白酒样品中的纳米金(Au NPs)特性.单颗粒-电感耦合等离子体质谱法(SP-ICP-MS)可以直接测试样品中的纳米颗粒尺寸、颗粒物浓度和溶解离子浓度.依照本文所建立方法,白酒样品纳米颗粒标准品以及金离子标准溶液的加标回收率均在90%—110%之间.     

电感耦合等离子体质谱测定水体中可溶性65种元素

本文建立了电感耦合等离子体质谱同时测定水体中65种元素的方法.65种元素的方法检出限为0.00009—1.75μg·L-1,线性相关系数均优于0.999.应用该方法连续3 h分析加标水样,65种元素的相对标准偏差(RSD)均小于3%.将本方法应用于GSBZ50009-88两个批次标准物质测定,其测定值均在参考范围之内,分析了4种环境水样,加标回收率为86%—114%.通过优化半定量校正系数,半定量分析也能得到与定量分析接近的准确度,结合ICP-MS定量和半定量同时分析的手段,可以为分析工作者在不增加工作量的前提下提供了更多有用的数据信息.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定8类化妆品中23种元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱,同时测定8类化妆品中23种元素的方法.根据化妆品不同基质,选用硝酸-双氧水或硝酸-双氧水-氢氟酸对样品进行微波消解,采用在线内标校正基体效应,外标法定量进行ICP-MS测定.方法检出限为0.03～6.2μg·kg-1,线性相关系数均大于0.999,RSD为1.3%～6.8%,加标回收率为88.6%～109.1%.实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏度高、准确度好,适用于8类化妆品中23种元素的同时测定.     

氩气稀释(AGD)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术直接分析高盐样品中痕量元素

采用氩气稀释(AGD)与电感耦合等离子体技术直接分析海水等高盐样品中痕量元素.以海水标准样品CASS-5和NASS-6及加标液为试样,分析了AGD装置中采用干燥氩气、加湿氩气、氩气中加入甲烷、异丙醇等不同方法对准确性的影响,最终建立了AGD-ICP-MS直接分析海水样品中痕量元素的准确可靠方法,所有待测元素的加标回收率为80%—103%,RSD均小于5%.为进一步考察AGD-ICP-MS的通用性和耐盐作用,将该装置用于饱和食盐水直接进样分析,待测元素5 h长期稳定性(RSD)为1.2%—4.7%,满足高盐样品直接分析的需求.     

X Series 2 ICP-MS CCT~(ED)在食品样品超痕量元素分析中的应用

ICP-MS作为一种新兴的痕量元素检测技术正被越来越多地在食品分析中应用.ICP.MS具有检测速度快,低检出限,多元素同时检测,动态范围宽的特点,而这些优势是石墨炉原子吸收所不具备的,在食品分析中,主要存在以下几个问题:基体较为复杂,ICP-MS中存在非常明显的基体效应,这些效应影响ICP-MS测试的精度和准确性,样品消解溶液存在高含量的Ca,Mg,K,Cl和C等元素基体,其次,食品中的高含量Ca,Na和Cl等基体对待测的痕量As和Se的干扰尤为明显.     

应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS )的八级杆碰撞/反应池(ORS)技术测定地质样品中的铂、铭、钯

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的八级杆碰撞/反应池(ORS)技术测定地质样品中Pt,Pd,Rh的方法.结果显示,王水溶样、微波消解,可以有效地提高Pt、Pd、Rh的溶出率.ORS技术的使用,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,特别是对Pd的干扰,使Pt、Pd、Rh的测定结果准确.Pt,Pd、Rh的检出限分别为0.47ng·g-1,0.44ng·g-1,0.065n·g-1,精密度为1.11%-2.57%.此方法为复杂基体样品中贵金属元素的快速、准确分析提供了一种新的途径.     

气相色谱-串联质谱法测定塑料食品接触材料中DBP及DEHP迁移量

建立了气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)测定食品接触材料中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)向食品模拟物中迁移量的方法.按一定条件浸泡后,脂性模拟物异辛烷直接进样分析,而水性模拟物(水、3%乙酸溶液及10%乙醇溶液)用正己烷进行液液萃取后进样分析.结果表明,DBP标准溶液在0.02—1.00 mg.L-1范围内线性良好,而DEHP标准溶液在0.04—1.00 mg.L-1范围内线性良好;本方法在4种模拟物浸泡液中,回收率为80.3%—103.4%,相对标准偏差(n=6)为1.37%—5.71%.该方法灵敏度高、定量准确、抗干扰能力强、重现性好,可用于食品接触材料中DBP及DEHP向食品模拟物中的迁移量测定.     

溴代二噁英同位素稀释气相色谱/三重四极质谱法(GC/MS/MS)的建立与应用

建立了高灵敏度和高选择性的同位素稀释气相色谱/三重四极质谱法测定14种2,3,7,8位溴取代的二噁英同类物的痕量分析方法.结果表明,14种二噁英毒性同类物的平均相对响应因子的相对标准偏差均小于20%;校正曲线在0.1—500μg·L-1范围内显示良好线性(R20.99).仪器的检出限为0.08—4.00μg·L-1,满足PBDD/Fs的痕量分析需求.为验证方法的适用性,以再生铜冶炼飞灰样品为研究对象,利用所建立的方法测定了14种PBDD/Fs的含量,样品回收率范围在45%—120%之间,表明该方法可用于实际环境样品中PBDD/Fs的定性和定量分析.