GC-MS/MS法测定马铃薯中多农药残留含量

本文建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS同时测定马铃薯中多农药残留分析方法.在1—100μg·L~(-1)浓度范围内,各农药的相关系数均在0.996以上.对10μg·L~(-1)的标准溶液连续6针进样,峰面积的RSD%均小于10%.当样品称样量为5 g时,绝大数农药的最低检出限(LOD)在1. 0μg·kg~(-1)以下.在0.05 mg·kg~(-1)的加标浓度下,大部分农药的加标回收率在70.0%—130.0%之间,完全满足日常检测对薯类中农药残留分析的要求.     

GC-MS/MS测定土壤中16种多环芳烃

本文建立了三重四极杆气质联用仪(GC-MS/MS)测定土壤中16种多环芳烃(PAHs)含量的方法.土壤样品经二氯甲烷简单萃取后,利用Qu ECh ERS试剂进行净化,离心过滤膜后直接进GC-MS/MS测定.结果表明,在2—1000μg·L~(-1)浓度范围内,16种PAHs的相关系数均在0.996以上.在100μg·L~(-1)的加标浓度下,加标回收率在65%—119%之间,16种PAHs的最低检出限均低于0.80μg·kg~(-1).该方法快速、简单、准确,完全满足日常对土壤中PAHs的检测要求,可为土壤污染物排查提供快速检测依据.     

SPE-RRLC-MS/MS测定河水和沉积物中14种典型抗生素

针对磺胺类、喹诺酮类、四环素类、大环内酯类共14种典型抗生素,建立了水和沉积物中固相萃取-高分离快速液相色谱-串联质谱(SPE-RRLC-MS/MS)前处理方法和仪器检测方法.14种抗生素在5—100μg·L~(-1)范围内线性良好,相关系数r≥0.990.优化后的前处理方法采用乙腈/0.1 mol·L~(-1) EDTA-Mcllvaine(1∶1,V/V)作为沉积物样品中目标抗生素的提取剂,甲醇/丙酮(85∶15,V/V)作为固相萃取柱的洗脱液.表层水中14种抗生素的加标回收率为56%—117%,相对标准偏差(n=3)为0.10%—12%;沉积物中14种抗生素的加标回收率为57%—127%,相对标准偏差(n=3)为0.10%—25%.表层水和沉积物中抗生素的方法检出限分别为0.18—5.88 ng·L~(-1)和0.25—2.94 ng·g~(-1).该方法用于检测合肥市南淝河表层水和沉积物中的抗生素,5种抗生素被检出,浓度范围分别为32—308 ng·L~(-1)和2.70—329 ng·g~(-1).     

GC-MS/MS快速检测香港《食物内除害剂残余规例》中的101种除害剂残留量

应用QuEChERS方法结合气相色谱-三重四极杆质谱仪,建立了中国香港《食物内除害剂残余规例》中的101种除害剂残留的快速检测方法.样品经乙腈提取,无水硫酸镁盐析后再由C18和PSA等净化材料净化,GC-MS/MS分析.方法学验证表明,在线性范围5—200μg·L~(-1)内,101种除害剂的线性相关系数均大于0.99.3个水平的添加回收实验结果表明,回收率在70%—94.3%之间;精密度实验表明,101种除害剂相对标准偏差(RSD)在1.5%—9.3%之间;检出限(RS/N≥3)在0.07—2.69μg·L~(-1)之间,定量限(RS/N≥10)为10.0μg·L~(-1).该方法灵敏度高、重现性好、定量限低,可满足中国香港《规例》中蔬菜项目关于除害剂残留的限量要求.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定人血清中的全氟辛烷磺酸及其前体物

本研究采用HPLC-MS/MS联用技术,建立了分析人血清样品中全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)及7种PFOS前体物的方法.以Fluoro Sep RP Octyl反相柱为色谱分离柱,甲醇和醋酸铵为梯度洗脱淋洗液,内标校正法进行定量分析.比较了3种不同萃取方法对目标全氟化合物的萃取性能,结果表明乙腈/乙酸乙酯(体积比60∶40)混合溶剂的萃取效率最高.提取液进质谱分析前,预先过石墨烯柱进一步净化以减轻基质效应和延长色谱柱寿命.9种目标全氟烷基化合物在0.50—50μg·L~(-1)浓度范围内线性相关系数r均大于0.995,检出限为0.013—0.083μg·L~(-1),定量限为0.043—0.28μg·L~(-1).在添加浓度为0.50、1.0、5.0μg·L~(-1)水平下,9种全氟烷基化合物的加标回收率为81.7%—108%,相对标准偏差均小于12%.本方法稳定性好、准确度高、且可同时分析不同种类的PFOS前体以及PFOA和PFOS的异构体,适用于实际人体血清样品的定量分析检测.对10份中国人体血清样品的分析结果表明,PFOA和PFOS的浓度分别为0.60—5.1μg·L~(-1)和1.2—63μg·L~(-1),总支链PFOA的含量比例为3.0%—12%,总支链PFOS的含量比例为32%—69%.N-Me FOSAA在一个血清样品中被检出,其浓度为0.92μg·L~(-1).2个血清样品中含有全氟辛烷磺酰胺(FOSA),其浓度为0.12μg·L~(-1)和0.17μg·L~(-1).     

GC-MS/MS测定生活饮用水中16种多环芳烃

本文建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS测定生活饮用水中16种多环芳烃的分析方法.该方法在0.5—50μg·L~(-1)的浓度范围内,16种PAHs的线性相关系数均在为0.999以上,对5μg·L~(-1)的标准溶液连续6针进样,峰面积的RSD%为4.93%以下.在0.02μg·L~(-1)的加标浓度下,加标回收率在75%—118%之间,利用3倍的峰峰比计算检出限,16种多环芳烃的最低检出限均小于0.011 ng·L~(-1),完全满足日常检测对生活饮用水中多环芳烃的检测要求,保证生活饮用水的质量安全.     

GC-MS/MS法测定PM_(2.5)中的氧基多环芳烃含量

本文建立了使用三重四极杆气质联用仪测定PM_(2.5)中7种氧基多环芳烃(OPAHs)含量的分析方法.采用正己烷∶二氯甲烷=1∶1(V∶V)对大气采样滤膜样品进行萃取,萃取液定量浓缩后直接进GC-MS/MS分析,通过串联质谱的MRM方式,有效降低PM_(2.5)对OPAHs的干扰,同时利用同位素内标物来校正仪器误差.在0.5—100μg·L~(-1)的浓度范围内,7种OPAHs的线性相关系数均在为0.999以上,在10 ng的加标含量条件下,加标回收率在73.7%—83.2%之间;7种OPAHs的最低检出限均在0.01μg·L~(-1)以下,可满足大气中氧基多环芳烃的科研和监测分析要求,为建立大气PM_(2.5)中的氧基多环芳烃测定建立了一套快速简便、准确的定量分析方法.     

离子色谱-串联质谱法检测碳酸饮料中的高氯酸盐

建立了离子色谱-串联质谱法(IC-MS/MS)测定碳酸饮料中高氯酸盐的分析方法.碳酸饮料样品经超声脱气后,以On GuardⅡRP柱去除疏水性有机物,采用Ion Pac AS20(2 mm)阴离子分析柱,以氢氧化钾(KOH)为淋洗液,IC-MS/MS联用分析,内标法定量.高氯酸盐在0.02—5.0μg·L~(-1)范围内线性良好,相关系数r~2=0.9991.加标浓度为0.02—1.0μg·L~(-1)时,回收率为92.2%—103.2%.方法检出限(S/N=3)为0.001μg·L~(-1).该方法前处理简单、准确、灵敏度高,适用于碳酸饮料中高氯酸盐的测定.     

山东某污水处理厂中环型和线型甲基硅氧烷的行为归趋

本文研究了山东某污水处理厂污水及污泥中3种环型甲基硅氧烷(D4—D6,CMS)和12种线型甲基硅氧烷(L5—L16,LMS)的行为归趋.进水中总甲基硅氧烷(∑MS)的浓度为15.7—65.7μg·L~(-1)(平均值:39.2μg·L~(-1)),其中∑LMS占比为98. 2%.进水中∑MS浓度夏季最高(65. 7μg·L~(-1)),其次分别是秋季(41.7μg·L~(-1))、冬季(33.7μg·L~(-1))和春季(15.7μg·L~(-1)).出水中∑MS浓度为6.24—14.3μg·L~(-1)(平均值:10.6μg·L~(-1)),平均去除率为73.0%.污泥中∑MS的浓度为14.1—48.4μg·g~(-1)(平均值:20.3μg·g~(-1)),D4—D6的泥水分配系数(lg Kd)为3.84—4.44,L6—L16的lg Kd为2.24—4.30.此外,通过计算甲基硅氧烷的危险商数(hazard quotients,HQ)评估了其对水生生物的危害,发现污水处理厂出水中目标化合物的潜在危害较低.     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱/质谱法同时测定食用油脂中16种多环芳烃

建立了食用油脂中16种多环芳烃(PAHs)的凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱/质谱(GC-MS)分析方法.样品以环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取后,经GPC净化,有效地除去了样品中的脂质类物质所带来的基质干扰,净化液进行GC-MS分析,内标法定量.加标水平为1、2、10μg·kg~(-1)时,PAHs的回收率为80.6%—106.7%,相对标准偏差为1.3%—13.4%.16种PAHs的检测限为0.11—1.1μg·kg~(-1),在1.0—50.0μg·L~(-1)范围内线性关系良好(r0.999).     

饮用水中九种卤乙酰胺的高效液相色谱-三重四极杆质谱测定方法

本文应用固相萃取前处理方法和高效液相色谱-三重四极杆电喷雾质谱(HPLC-ESI/tq MS),优化并建立了9种氯代和溴代乙酰胺的同时测定方法.结果显示,在流动相甲醇/水(5/95,V/V)、流速0.3 m L·min-1、正离子模式条件下,9种卤乙酰胺的线性范围是5—200μg·L~(-1)或10—500μg·L~(-1)(R20.99),9种卤乙酰胺检出限为0.5—9.2μg·L~(-1).经过比较HLB是最优的固相萃取柱.在0.02、0.2、0.5μg·L~(-1)的3个加标水平下,9种卤乙酰胺的回收率分别为61%—84%、60%—93%和70%—104%,相对标准偏差为1.7%—4.4%、1.1%—4.1%和0.8%—4.1%.     

4种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂不同剂型对斑马鱼急性毒性效应

采用半静态法测定了4种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂原药及制剂对斑马鱼(Brachydonio rerio)急性毒性。结果表明,以实测浓度计,250 g·L~(-1)嘧菌酯悬浮剂对斑马鱼的96 h半数致死浓度(LC50)值为0.539 mg·L~(-1),急性毒性为高毒,95%嘧菌酯原药和50%嘧菌酯水分散粒剂对斑马鱼的LC50(96 h)值分别为1.09和1.21 mg·L~(-1),急性毒性均为中毒;98%啶氧菌酯原药和22.5%的啶氧菌酯悬浮剂对斑马鱼的LC50(96 h)值分别为0.0974和0.0972 mg·L~(-1),急性毒性均为剧毒;95%吡唑醚菌酯原药、15%吡唑醚菌酯悬浮剂和250 g·L~(-1)吡唑醚菌酯乳油对斑马鱼的LC50(96 h)值为0.0613、0.0549和0.0487 mg·L~(-1),急性毒性均为剧毒;95%醚菌酯原药和50%醚菌酯水分散粒剂对斑马鱼的LC50(96 h)值分别为0.468和0.702 mg·L~(-1),急性毒性均为高毒。这4种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂对斑马鱼均有较高风险,会对其他水生生物也存在潜在的风险。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定养猪废水中11种抗生素残留

建立了养猪废水中11种抗生素多残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.样品以乙腈为提取溶剂,经振荡旋混方式提取,提取液以HLB固相萃取为净化手段,有效降低样品中复杂基质所带来的背景干扰,采用HPLC-MS/MS定性分析、外标法定量.方法的相关系数r0.999,最小检出限为0.048—4.5μg·L~(-1).在加标水平为10.0、20.0、50.0μg·L~(-1)时,11种抗生素的平均回收率为57%—104%,相对标准偏差小于14%(n=6).实验证明,本方法是一种快速、准确、灵敏度高的检测养猪废水样品中11种抗生素残留量的检测方法.     

水体与底泥中有机氯和除草剂农药残留的气相色谱串联质谱同步测定方法

本研究建立了水体和底泥中8种有机氯农药和5种除草剂的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同步测定分析方法.水样以甲醇作为基体改进剂,利用官能化聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)固相萃取柱富集和净化;底泥样品加乙腈用超声波辅助提取,二氯甲烷反萃取,使用氟罗里硅土固相萃取柱净化.采用DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱对待测物进行分离,多反应监测模式(MRM)测定.方法的线性相关性均大于0.999.空白水样在低、中、高等3个加标水平下的平均回收率为71%—115%,相对标准偏差(RSD)为4.0%—12.6%,检出限(LOD)0.12—2.0 ng·L~(-1).底泥样品在低、中、高等3个加标水平下,平均回收率为73%—120%,RSD为4.1%—11.0%,检出限(LOD)0.011—0.20μg·kg~(-1).该方法选择性好、灵敏度高且准确可靠,适合于水体和底泥中常见有机氯农药和除草剂类农药的检测.应用该方法测定了东北地区养殖池塘及松花江的水体和底泥样品.结果表明,莠去津检出率最高(100%),水体中残留量在11.2—1671 ng·L~(-1)之间,底泥中残留量在0.35—21.8μg·kg~(-1)之间.有机氯β-六六六检出率80%,水体中残留量在ND—6.76 ng·L~(-1)之间,底泥中残留量在ND—4.74μg·kg~(-1)之间.底泥样品中滴滴涕农药的残留量未超过我国淡水养殖产地环境限量标准.     

气相色谱串联质谱检测塑胶中22种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量

本文采用岛津三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8040建立了一种快速测定塑胶中22种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法.样品经丙酮超声提取后,直接进样分析.结果显示,方法在0.01—2.00μg·m L~(-1)(邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二异壬酯在0.1—20μg·m L~(-1))范围内线性良好,相关系数均大于0.999;以3倍信噪比计算检出限为0.05—7.47μg·L~(-1);方法重现性好,连续6针进样分析,各组分峰面积RSD小于5%;样品平均加标回收率为60%—130%.该方法前处理简单、分析速度快,适用于塑胶中22种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定环境水样中的15种抗生素

采用固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法,建立了水样中磺胺类、四环素类、氟喹诺酮类、大环内酯类和氯霉素类15种抗生素的同时测定方法.水样经HLB固相萃取柱富集,ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,以乙腈和5 mmol·L~(-1)乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源-串联质谱多反应监测模式检测.结果表明,同时测定15种抗生素的线性范围为5—100μg·L~(-1)(相关系数均大于0.997),检出限为2.1—22.0 ng·L~(-1),定量限为6.9—71.8 ng·L~(-1);空白水样在加标水平为5、10、20μg·L~(-1)时,抗生素的回收率为50.1%—109.0%,相对标准偏差为0.4%—8.5%(n=7).用本文建立的方法检测某农业小流域环境水样,发现5类抗生素可被不同程度检出,浓度范围为0.1—106.2 ng·L~(-1).     

超高效液相色谱/三重四极杆质谱-直接进样分析地表水中硝基酚类化合物

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪Nexera X2和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用直接进样分析水中硝基酚类化合物的方法.本方法可在5 min内完成3种硝基酚类化合物分析.采用内标法定量,方法线性范围为0.1—100.0μg·L~(-1),相关系数大于0.998,各浓度回读值准确度在85.8%—112.7%之间.3个浓度下保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0.10%—0.20%和0.85%—3.30%之间.进样2.0μL,方法检出限在0.022—0.034μg·L~(-1)之间,测定下限在0.088—0.136μg·L~(-1)之间.地表水3个不同浓度样品加标回收率在86.7%—94.5%之间.残留实验结果为阴性.     

加速溶剂提取-在线凝胶净化色谱-气质联用法分析检测土壤中多环芳烃

采用加速溶剂萃取作为土壤样品的萃取技术,萃取液浓缩后直接采用在线凝胶净化色谱-气质联用法分析检测土壤中16种多环芳烃.结果表明,16种多环芳烃在1.0—100.0μg·L~(-1)线性关系良好,线性相关系数均大于0.995.对10.0μg·L~(-1)标准溶液连续进样8针,相对标准偏差RSD在1.70%—6.27%之间,重复性良好.16种多环芳烃方法检出限范围为0.001—0.030μg·kg~(-1)(S/N=3).在加标浓度为0.1、0.5、1.0μg·kg-1时,16种多环芳烃的加标回收率均在62.5%—113.7%之间,符合日常分析检测的要求.     

蜂蜜中9种杀虫剂的UPLC-MS/MS检测方法

针对吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、呋虫胺等6种新烟碱类和乐果、敌敌畏、毒死蜱等3种有机磷类杀虫剂建立了蜂蜜中分散固相萃取法-超高效液相色谱-串联质谱的残留分析方法.前处理方法利用乙腈为提取剂,N-丙基乙二胺(PSA)为分散净化剂的Qu ECh ERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测,外标法定量.结果表明,9种杀虫剂在5—800μg·L~(-1)浓度范围内均具有良好的线性关系(R≥0.994);在0.005—0.200 mg·kg~(-1)添加,水平范围内平均回收率在80.4%—107.5%之间,相对标准偏差在1.2%—6.8%之间;方法检出限(LOD)在0.1—1.5μg·kg~(-1)范围内;定量限(LOQ)在0.3—4.5μg·kg~(-1)范围内.该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于蜂蜜中多种农药残留的快速检测和确证.     

采用超高效液质联用法测定水体中十二烷基硫酸钠

采用离线固相萃取(SPE)对水体样品中的十二烷基硫酸钠进行了富集浓缩,同时,采用超高效液相色谱与质谱联用仪(UHPLC-MS)对样品进行了准确定性与快速分析.结果表明,该方法的线性回归方程为y=752.1x-5.97,相关系数r=0.995,线性范围为0.05—50μg·m L~(-1),方法定量限为0.05μg·m L~(-1).采用该方法对浦东某区域水体3份样品进行了分析,结果显示水体中十二烷基硫酸钠的含量为未检出—0.011μg·m L~(-1)之间,样品基质加标回收率为67.0%—105.0%,RSD值为5.8%.