超高效液相色谱-串联质谱法同时测定环境水样中的15种抗生素

采用固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法,建立了水样中磺胺类、四环素类、氟喹诺酮类、大环内酯类和氯霉素类15种抗生素的同时测定方法.水样经HLB固相萃取柱富集,ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,以乙腈和5 mmol·L~(-1)乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源-串联质谱多反应监测模式检测.结果表明,同时测定15种抗生素的线性范围为5—100μg·L~(-1)(相关系数均大于0.997),检出限为2.1—22.0 ng·L~(-1),定量限为6.9—71.8 ng·L~(-1);空白水样在加标水平为5、10、20μg·L~(-1)时,抗生素的回收率为50.1%—109.0%,相对标准偏差为0.4%—8.5%(n=7).用本文建立的方法检测某农业小流域环境水样,发现5类抗生素可被不同程度检出,浓度范围为0.1—106.2 ng·L~(-1).     

稻田土壤Cd污染与安全种植分区:以重庆市某区为例

水稻对土壤中Cd的富集积累能力强,开展稻田土壤Cd污染与安全种植分区研究对于区域土地有效利用具有重要意义.在重庆市某区22个镇同步采集稻田土壤-水稻样品300套,测定土壤pH、Cd全量和有效态含量、糙米Cd含量,采用地累积指数、生物富集系数和单因子污染指数评价土壤Cd污染状况;结合土壤和糙米Cd污染指数进行水稻安全种植分区.结果表明,研究区稻田土壤总体偏酸性,Cd全量为0.09~1.60 mg ·kg^-1,超过风险筛选值的点位占35.0%;糙米Cd含量为0.002~0.808 mg ·kg^-1,超过食品安全限量值的点位占13.7%.Pearson相关分析表明,糙米Cd含量与土壤Cd全量、有效态Cd含量均呈极显著正相关（P<0.01）.污染评价显示,稻田土壤呈现明显的Cd累积,部分土壤表现为轻-中度污染;糙米对土壤Cd的富集系数为0.004~1.72.研究区稻田土壤总体为安全或基本安全,低风险区在南部、西部和东部均有分布;中高风险区面积较小,主要分散在8个地区.