萃取富集火焰原子吸收法测定香菇棒中的铅镉

用HNO3-HClO4消解香菇茵棒样品，以DDTC为络合剂，四氯化碳为萃取剂萃取消解液，用HNO3-H2O2混合液反萃取，火焰原子吸收分光光度法测定水相中的铅镉，结果令人满意。     

TOA-MIBK萃取火焰原子吸收法同时测定土壤及蔬菜中铅镉

用氢氟酸、硝酸、高氯酸消化土壤样品,干灰化法消解蔬菜样品,用相对TOA-MIBK系统萃取,火焰原子吸收光谱法在同一条件下测定土壤、蔬菜中的铅、镉。在选定条件下,测得土壤铅、镉的相对标准偏差分别为2．3％～4．4％和3．0％～4.3％,蔬菜铅、镉的相对标准偏差分别为2．9％～4．5％和2．6％～4．5％;土壤铅、镉的回收率分别为96％～104％和95％～101％,蔬菜铅、镉的回收率分别为93％～102％92％104％。由测定结果得出离公路越近,蔬菜、土壤铅、镉含量越高。     

污泥中痕量镉的萃取催化极谱测定

本文介绍了镉离子与I~-应生成CdI_4~(2-)络阴离子,在0.1M HCl-0.5MKI的条件下,被N-235二甲苯萃取,使Cd~(2+)与干扰离子分离,然后,用1.5NNaoH-0.025M酒石酸钾钠进行反萃取、萃取总回收率大于95％,反萃取后在pH3-6,0.04M盐酸羟胺-0.01M酒石酸钾钠-0.06MKI底液中,用导数示波极谱测出,检出限量为10p.pb,峰高与Cd~(2+)浓度在20ppb~1.0ppm范围内有良好的线性关系。本方法干扰少,适用于污泥和污染土壤中痕量,微量镉的分析,也可用于污水中微量镉的测定     

阳极溶出伏安法连续测定底泥中的总镉和总铅

样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解后，用1＋1盐酸溶解残渣，以高氯酸做支持电解质，采用阳极溶出伏安法的标准加入法，测定样品中的总镉和总铅，取得满意结果。     

碘化钾——甲基异丁酮络合溶剂萃取火焰原子吸收法测定土壤中镉、铅等

在测定土壤中铜、铅、锌、镉、钴、镍等元素时,需要各种前处理,如(强酸消化、熔融法等),使待测成分完全释放出来以利测定,对于某些含量过低的元素如(镉、铅)还需要通过萃取富集。在前人工作的基础上,我们选择了王水—高氯酸、硝酸—双氧水消化土样;碘化钾—甲基异丁酮络合及二乙基二硫代甲酸钠—     

萃取—分光光度法测定二氧化硫

本文介绍了把二氧化硫固定在改进的含有缓冲剂的甲醛溶液中后,用高灵敏的分光光度法测定微量的二氧化硫。在酸和过量的氯化物存在下,碘酸盐与二氧化硫反应生成以ICl_2~-离子形式稳定存在的ICl。生成物与2′,7′-二氯萤光素反应生成2′,7′-二氯-4′,5′-二碘萤光素可被15％的异戊基醋酸盐的异戊乙醇溶液萃取。显色体系在0—40μg二氧化硫的范围内服从比耳定律。对15μg二氧化硫十次测定的相对标准偏差为3.5％。此外讨论了干扰气体对测定的影响。本法已应用于测定低浓度的二氧化硫,获得的结果与广泛使用的副玫瑰苯胺法作了比较。本法可测定浓度低至2μg的二氧化硫。     

畜禽养殖场废水中铜铁铬镉元素测定的研究

用原子吸收光谱法对畜禽养殖废水中总铜、总铁、总铬、总镉进行测定，使用自制的改进液体进样装置，直接在线加入硝酸镧一十二烷基磺酸钠复配溶液，提高了铅和铬元素的灵敏度，降低了干扰。方法回收率较好，能够达到检测要求。     

微波消解-原子荧光光谱法测定垃圾焚烧飞灰中铅

采用微波消解-原子荧光光谱法测定了垃圾焚烧飞灰中铅的含量。重点研究了铁氰化钾的用量以及加入盐酸羟胺对测定结果的影响。试验结果表明:加入铁氰化钾可以促进铅烷生成,盐酸羟胺可起到抑制干扰的作用。方法的检出限为0.39μg/L,回收率为83.6%～101.3%。     

DDTC—MIBK萃取原子吸收测定天然水中的痕量重金属

本试验采用二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)作为螯合试剂,甲基异丁酮(MIBK)作为萃取溶剂,于酒石酸铵介质中,在pH8—8.5的条件下定量萃取,并在同一有机相中用空气——乙炔火焰原子吸收法测定天然水中PPb级的铜、铅、锌、镉、铁、钴、镍、锰等金属元素。同一水样10次分析的精密度,以标准偏差表示为:Cu<15％,Zn<5％,Cd<20％,Fe<3％,Co<25％,Ni<30％。当标准添加Cu、Zn、Cd、Ni20PPb,Fe、Pb100PPb时,各元素的回收率在80—110％之间。同一水样,使用本方法与离子交换——原子吸收法对照分析,得到了较     

氢氧化镁共沉淀—导数示波极谱法测定水中微量铅镉

水样中加入氯化镁 ,调节溶液的pH =10 ,使水样中的微量元素铅和镉与氢氧化镁形成共沉淀而富集。沉淀经酸溶后 ,在盐酸—碘化钾—抗坏血酸—磷酸—酒石酸底液中 ,用示波极谱法连续测定铅和镉。方法的最低检出浓度铅为 0 .0 0 2mg L,镉为 0 .0 0 1mg L,11次测定的相对标准偏差 3 .1%～ 4.2 % ,标准回收率 96 .0 %～ 10 4 .0 %。     

离子选择电极测定釜溪河水中的氟

水中氟的测定用比色法手续繁琐,采用离子选择电极测定具有选择性好,快速准确,在总离子强度调节缓冲液中,氯化钠可以调即离子强度,而柠檬酸钠可以消除Fe~(3 ),Al~(3 )的干扰。在pH值为5—6时测定较适宜。天然水中氟含量较低,地面水含氟量一般每升含0.2—0.5毫克之间,自来水中要求含氟量每升不超过1.0毫克,有些地下水含氟量较高,可达每升数毫克。水中氟含量的测定方法有茜索锆比色法,茜素络合剂比色法,对磺基苯偶氮变色酸锆比色法,用比色法测定氟,需要蒸馏或萃取等费时费事,特别是在测定微量的氟时,若蒸镏操作不严密,反而给测定结果带来较大的误差,因此令人感到检洲氟化物快速而可靠的方法颇为重要,采用离子选择电极测定微量的氟化物,方法准确、快速,简便,灵敏度高,不破环试样等优点,所以很快地得到人们的重视,在美国已将氟电极法作为水中氟化物的标准分析方法之一,本文采用标准加入法,使用上海生产PF—1型氟电极,对自贡市釜溪河水中的氟进行测定,现将方法小结如下。     

石墨炉消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中重金属

建立了石墨炉消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中8种金属元素的分析方法,并通过仪器工作条件和消解条件的选择,以及质谱干扰和基体干扰的消除对方法进行了优化。结果表明,在建立的试验条件下对土壤进行石墨炉消解,土壤中重金属(锌、镍、铜、钒、铬、铅、镉、锰)的检出限为0.002~0.59μg/g,精密度为1.1%~8.7%,回收率为95.0%~105%。本方法消除干扰强,检出限低,精密度好,准确度高,试剂用量小,适用于大批量土壤样品的分析。     

石墨炉测定废水中铅、镉元素的升温程序研究

针对废水中铅、镉元素的测定,通过研究灰化温度、原子化温度对铅、镉元素吸光度的影响,优化了石墨炉加热程序。采用硝酸作为基体改进剂,测定废水中的铅、镉元素,研究表明:铅元素灰化温度为350 C、原子化温度为1 600℃,镉元素灰化温度为300℃、原子化温度为1 600℃,能够获得较好的吸光度测试结果。在此条件下,铅元素的检出限为0.30μg/L,镉元素的检出限为0.10μg/L。采用石墨炉法测定废水中的铅、镉元素具有准确、快捷、灵敏度高的优点。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤9种重金属元素

文章通过硝酸-氢氟酸-高氯酸电热板消解体系,采用电感耦合等离子体发射光谱测定土壤中Cd(镉)、Mn(锰)、Ni(镍)、Pb(铅) Zn(锌)、Mo(钼)、Ba(钡)、V(钒)、Co(钴) 9种重金属元素。结果表明,9种重金属元素RSD%范围在0.5%～6.2%之间,其中Pb、Zn、Mn、Ni、Ba、V 6种元素的加标回收率在79%～111%之间。镉和钼加标回收率小于70%。     

微波萃取肉类样品中的多氯联苯方法研究

用丙酮和正己烷（1＋1）的混合溶剂做萃取剂，采用微波萃取的方法提取动物肉类中的9个多氯联苯（PCBs）单体，通过弗罗里硅土和氧化铝净化后，在带ECD检测器的气相色谱上测定。取样量为2g时，多氯联苯（PCBs）在GC—ECD上响应的线性范围为11～100ng／g，研究的样品加标测定范围为11—500ng／g，检出限从5．3—13．3ng／g，平均加标回收率在98．7％-118％。     

气相色谱法测定尿中五氯酚

本文采用在酸性介质中水解并提取尿中五氯酚，硫酸净化，在碱性介质中加醋酸酐衍生，用石油醚萃取生成的五氯酚乙酯。气相色谱电子捕获检测器测定。本法灵敏度高，取２０ｍｌ尿样最低检出限为０．０３６μｇ／ｌ。浓度在０￣２００ｍｇ范围呈线性关系，相关系数ｒ＝０．９９９８。尿液中加入不同浓度五氯酚，其平均回收率〉９５％，变异系数〈１０％。     

土壤和水体中PCP—Na残留的紫外线光度分析

待测样经蒸馏、乙醚萃取、氢氧化钠反萃取后,常见干扰物质均可以除去,PCP-Na溶液在波长320nm处有最大的吸收峰,其它酚类物质在该波长处不干扰测定。本法操作简便、快速、准确、经济,稳定性好。本法测定PCP-Na的回收率,在水中为100.74％,在土壤中为91.45％。     

超声萃取GC/MS法测定电子电气产品中12种邻苯二甲酸酯的含量

建立了超声萃取GC/MS法测定电子电气产品中12种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。结果表明:该方法简单快速,灵敏度高,相对标准偏差小于10%,加标回收率为86%~109%;样品处理过程中采用化学毒性小的乙酸乙酯作为萃取溶剂,绿色环保。经过对多批次的各种电子电气产品中12种邻苯二甲酸酯分析测定,均得到满意结果。     

SPE固相萃取—高效液相色谱联用测定生活废水中烷基酚

建立测定生活废水中烷基酚的SPE固相萃取—高效液相色谱联用分析方法。水样采用固相萃取柱提取富集,以甲醇和二氯甲烷洗脱,在优化的分析条件下,液相色谱法测定样品中的9种烷基酚。结果:方法的平均回收率(生活废水) 55.1%～77.4%,RSD 1.2%～20.8%。标准曲线相关系数r0.999。本方法采用固相萃取,溶剂用量少,适于生活废水中烷基酚的测定。     

石墨炉原子吸收法测定土壤金属元素的质量控制

为使石墨炉原子吸收法测金属元素准确可靠，对各测定程序和环节采取了消除干扰、测平行双样、测加标回收率、对照分析等措施。测定数据经统计分析，加标回收率在87．3％～115．2％范围内，平行双样相对偏差在12．3％以下，标准土样重复测定变异系数除镉（Cd）外均在5．9％以下，达到了分析测定的要求。