环境样品中铀、钍的联合测定

一、前言 铀、钍是天然放射性元素,对人体均有危害,为保证人民的健康,有必要对环境样品中痕量铀、钍加以调查。在国内分光光度法应用很广,分光光度法测定铀、钍灵敏度为0.01—0.02μg/ml。 本文在TBP硅胶柱和N263硅胶柱分别测定铀、钍的方法基础上,探讨了铀、钍的联合测定条件,柱吸附的酸度,淋洗体积,共存离子的干扰及方法对环境样品的回收率,色层柱可连续使用10次以上。     

阳离子交换树脂微柱分离测定矿石中锆的研究

建立了HD-8阳离子交换树脂微色谱柱分离富集矿石中锆的方法。研究了上柱酸度、淋洗液、洗脱液、干扰离子等对锆的吸附性能的影响。结果表明,上柱最佳酸度0.5~2 mol/L HCl、淋洗液1 mol/L HCl、洗脱液1 mol/L H2SO4,锆的吸附与洗脱效果最好。选用邻氯苯基荧光酮为显色剂,直接在硫酸介质中显色,胶束增溶光度法测定,操作简便,灵敏度高,选择性好。树脂的吸附容量为81.4 mg/g。与常规柱相比,微色谱柱吸附后,洗脱体积减少了16倍,柱效高,分离速度快,试剂用量少,灵敏度高。该方法可以用于实际矿石的分离测定,经标准值验证,测定值与标准值相近,多次平行测定后,方法的相对标准偏差为1.9%~2.7%,说明此法可用于分析实际样品。     

N263溶剂萃取分析环境样品中微量放射性钍

本文用阴离子交换剂N_(263)作为钍的萃取剂,使待测样品中的钍与铀、镭、铁、稀土等杂质元素分离,并对萃取与反萃取,干扰离子,回收率等因素进行了研究.拟定了硝酸体系萃取,盐酸反萃取,偶氮胂Ⅲ比色测定的分析方法,同时测定了土壤、植物、煤及水样中钍含量.     

单柱离子色谱法测定水中微量阴离子及其在测定水中吸附有机氯中的应用

本文介绍用一般高效液相色谱仪，不用抑制柱：分析柱为ＩＣ—ＰＡＫ阴离子交换柱，用电导检测器检测，测定水中Ｃｌ一、ＮＯ、Ｂｒ－、ＮＯ和ＳＯ４离子。试验了淋洗液（邻苯二甲酸氢钾）不同浓度和ｐＨ对阴离子分离的影响，并与另一组淋洗液比较各阴离子的最低检测浓度，及测定自来水中阴离子含量。检测限在０．１ｍｇ／Ｌ－０．８３ｍｇ／Ｌ间。用邻苯二甲酸氢钾淋洗液测定的变异系数＜５．１０％。单柱离子色谱法用于水中吸附有机氯测定的Ｃｌ－离子检测，检测限接近μｇ／Ｌ水平。     

单柱离子色谱法测定水中微量阴离子及其在测定水中吸附有机氯…

本文介绍用一般高效液相色谱仪，不用抑制柱：分析柱为ＩＣ－ＰＡＫ阴离子交换柱，用电导检测器检测，测定水中Ｃｌ＾－，ＮＯ２＾－，Ｂｒ＾－，ＮＯ３＾－，ＳＯ４＾－离子。试验了淋洗液不同浓度和ＰＨ对阴离子分离的影响，并与另一组淋洗液比较各阴离子的最低检测浓度，及测定自来水中阴离子含量。检测限在０．１ｍｇ／Ｌ－０．８３ｍｇ／Ｌ间。用邻苯二甲酸氢钾淋洗液测定的变异系数＜５．１０％。单柱离子色谱法用于水中吸附有     

含氯农药和多氯联苯在微型硅胶柱上的分离

本法使用国产硅胶填充的微型分离柱(10mm×10mm i．d．)，分别以少量正已烷和苯为淋洗剂，成功地分离了氯代农药和多氯联苯。中讨论了不同活性的硅胶、柱内径和冼脱速率对分离的影响。     

离子色谱法测定固定污染源中溴化氢

建立了用离子色谱法测定固定污染源中溴化氢的方法。溴化氢采用淋洗液为采样液采集,阴离子分离柱分离,过滤后直接进样分析,时间定性,峰高定量,其溴化氢回收率为93.0%～105.0%。本方法前处理简便,分析灵敏度高,满足环境监测分析要求。     

离子色谱法快速测定水和污水中的硫氰酸盐

本文采用HPIC—AG4前置柱作为分析柱,用离子色谱最常用的淋洗溶液和安培检测器测定水和污水中的硫氰酸盐,并试验了测定的最佳条件,包括分析柱种类、淋洗液流量、安培检测器的施加电位等。讨论了干扰离子对测定的影响,并与分光光度法的测定结果进行了对照。本方法测定的相对标准偏差(RSD)低于9%,回收率为95.0～103.0%,最低检出浓度为0.01mg/L,测定—个样品仅需6分钟。     

大孔阳离子交换树脂分离-分光光度法测定土壤中微量钍

<正> 在环境放射性监测中,经常需要对土壤中微量钍进行测定。本文介绍用强酸743钠型大孔阳离子交换树脂分离,偶氮胂Ⅲ光度法测定土壤中微量钍。此种离子交换树脂在矿样的分离中已有应用。本人应用此种离子交换树脂分离土壤中微量钍,做了最佳条件选择和干扰离子及其它实验。实验结果表明,强酸743钠型大孔阳离子交换树脂分离-偶氮胂Ⅲ光度法测定适于土壤中微量钍的分析。一、实验部分 1、主要试剂及仪器钍标准溶液:2μg/ml;偶氮胂Ⅲ溶液:0.05％;盐酸溶液:4M、6M;氯化铵溶液:20％;草酸铵溶液:4％;强酸743钠型大孔阳离子交换树脂(浙江省余杭县争光     

萃取色层全差示分光光度法测定水和食品中钍

<正> 甲基膦酸二(1-甲基)庚酯(简称P_(350))系中性磷类萃取剂,对硝酸钍有较高的萃取能力,应用P_(350)萃取色层测定水和食品中微量钍,文献均有报导,但对磷酸盐含量高的生物样和含钍很低的水样,存在干扰大及测不出的问题。本法在上柱前进行一次草酸钙(钍)共结晶沉淀,消除了PO_4~(-3)的干扰,用P_(350)萃取色层分离微量钍,偶氮胂Ⅲ(U-Ⅲ)显色,7215型全差示分光光度计比色,提高了方法的灵敏度。方法的灵敏度为0.186/0.1μg,最小检出量4.2×10~(-8)克,各种生物样和水样的回收率分别为91.2±5.9％和79.6±8.6％,适用于水,食品,土壤和矿样钍的分析测定。     

高效液相色谱法测定腈纶废水中的特征污染物

N,N-二甲基乙酰胺和丙烯腈为腈纶生产废水中的两种特征污染物,对二者的准确测定至关重要;文章优化了高效液相色谱法测定二者混合液的操作条件:流动相配比、流动相流速、柱温,实现了高效液相色谱法对DMAC和丙烯腈的完全分离。结果表明:色谱柱:Agilent Eclipse XDB-CN(5μm×4.6mm×150mm)不变的情况下,柱温为25℃;流动相,水∶甲醇为70∶30;流速为0.6mL/min时,二者的分离度达到5.45,能对二者进行有效的完全分离。     

放射性核素钍污染土壤有机酸化学淋洗工艺

选用草酸、柠檬酸和酒石酸对不同粒径典型放射性钍污染土壤进行淋洗试验,考察淋洗后淋洗液各指标参数变化,以土壤可提取形态分析淋洗后流动性和稳定性的变化,结合淋洗动力学和XRD手段来表征土壤修复机理及土壤晶相破坏程度.结果表明：草酸、柠檬酸和酒石酸振荡淋洗最优参数为0.5mol/L条件下振荡8h,淋洗效果依次为：草酸>柠檬酸>酒石酸>苹果酸>乙酸.达到修复目的前提下,淋洗后土壤整体晶相破坏程度较小,二氧化硅衍射峰明显增强,各土样中残渣态的占比提高19.39%~27.20%、0.63%~8.45%,流动性降低6.81%~11.33%,稳定性得到增强,为放射性污染土壤化学淋洗修复提供参考.     

离子色谱法测定水中碘化物

建立了以AS19阴离子交换分离柱,KOH淋洗液自动发生器,抑制型电导检测器测定水中碘离子的离子色谱方法,优化了色谱条件,结果表明方法不受F-、C1-、NO2-、NO3-、PO42+、SO42-干扰,检出限为0.001 mg· L-1,线性范围在0.001 mg· L-1～1.000 mg· L-1,相关系数R2=1,精密度高,准确度好.     

离子色谱法同时测定饮用水中的5种无机阴离子

研究了利用直接电导检测-离子色谱法同时测定饮用水中5种无机阴离子(F-、Cl-、SO42-、NO3-、NO2-)的方法,实验采用IonPacAS11(4 mm×250 mm)阴离子交换分离柱,选用KOH为淋洗液,考察了淋洗液浓度、流速及柱温对上述无机阴离子的影响。确定最佳色谱条件为:以23.0 mmol/L KOH为淋洗液,流速1.2 mL/min,柱温31.0℃。在此条件下可同时分离和测定五种无机阴离子,且色谱峰形对称。离子浓度的相对标准偏差(RSD,n=4)在0.14%~1.78%之间,相对误差在0.72%~3.17%之间,加标回收率在97.5%~105.0%之间,能在9 min内完成分析。方法简便、快速,检测结果准确可靠,用于实际饮用水分析,所得结果令人满意。     

皂素对污染土壤中钍的淋洗修复作用

为了探讨皂素对污染土壤中钍(Th)的去除效果,采用振荡淋洗的方法确定淋洗的最佳条件。结果表明:皂素浓度为2%,pH=5,土液比为1∶40,淋洗时间为6 h时,土壤中Th的去除效果趋于稳定,去除率为37.24%。描述皂素淋洗土壤中Th的最佳方程为准二级动力学方程。皂素与Th的络合稳定常数lgK=2.263,配位数χ为1.156,表明皂素对Th有较强的络合能力。对比淋洗前后土壤中Th的形态含量和占比可知:淋洗后Th的形态占比变化不大;酸可提取态、氧化结合态和有机结合态含量减少明显,残渣态含量变化不大。淋洗后稳定指数I_R值增加了0.047,流动指数W_F值减少了6.19%,说明采用皂素淋洗能增加Th与土壤的解吸,增加Th在土壤中的稳定性。     

空气中微量肼的离子色谱法测定

以稀硫酸为吸收液,铂工作电极为安培检测器,用离子色谱法测定空气中的微量肼。经试验,选择了较适宜的淋洗液浓度、流量,吸收液的酸度,安培检测器的最佳施加电位及抗干扰实验。方法的相对标准偏差小于10％,取样鞋为60升时,最低检出浓度为0.001mg/m~3。     

水中酚类的色谱测定

天然水和处理过的饮水中的酚类,可以先吸附于粗孔阴离子交换树脂上,以丙酮淋洗,然后用气相色谱法进行测定,本文还提出了防止测定过程中氯化、氧化和其它反应引起盼类损失的方法。一般的无机离子和许多有机物不产生干扰;在树脂中滞留的中性有机物可用甲醇洗涤而除去。奉方法测定ppb到ppm浓度范围的酚可得到准确的结果。本文所报导的分析方法的基础如下:他碱性水坪通过羟基型A—26阴离子交换树脂柱,酚类作为盼盐离予而被吸附。被树脂滞留的任何中性有机物都可以用碱性甲醇洗涤而除去。在此洗涤过程中酚类离子继续滞留在树脂上,然后经过将柱用盐酸水溶液洗涤而传变为分子型。接着用丙酮一水:将酚类从交换柱上淋洗出。盐酸和丙酮一水流出液分别用二氯甲烷提取。将有机罢蒸发浓缩,酚类用气相色谱法分离。     

Florisil柱层析与GC-ECD测定海洋环境样品中OCPs

建立了ＧＣ－ＥＣＤ测定海洋环境样品中ＯＣＰs的分析方法。通过Ｆｌｏｒｉｓｉｌ柱层 析的分类分析和毛细管ＧＣ－ＥＣＤ的测定，得出了ＯＣＰs柱层析的分离点（所需正己烷 的最小淋洗体积为１５０ｍｌ）和ＯＣＰs的回收率（其范围为２１．８％～１０８．７％），给出了海洋环境样品中ＯＣＰs的含量。结果表明，本方法是可行的。     

离子色谱在气溶胶无机离子测定中的应用

综述了离子色谱技术在气溶胶可溶性无机离子测定中的应用。离子色谱技术的主要优点是检测时间短、耗费样品量少和分辨率高。它克服了化学分析法的缺点,已经成为一种优秀的样品分析检测技术,气溶胶可溶性无机离子测定中采用这一技术是很有价值的。介绍了离子色谱的原理,仪器的组成与操作,并以气溶胶中无机离子的测定流程为主线,分别概述了采样与样品处理的方法和注意事项,分离柱与淋洗液的选择和影响因素,抑制器与检测器的发展和最新动态。     

离子色谱法测定环境空气中氯乙酸研究

建立了测定环境空气中氯乙酸的离子色谱法。采用碳酸钠和碳酸氢钠淋洗液作为吸收液采集大气中氯乙酸,氯乙酸吸收后转化成较稳定的氯乙酸钠,阴离子分离柱分离,过滤后直接进样分析,时间定性,峰高定量．对实际废气样品进行分析,氯乙酸的回收率94．O％-103．7％。当采样体积为30L时,氯乙酸方法最低检出浓度0．01mg/m^3。该方法分析速度快,所需样品量少,无需使用机试剂和有毒有害试剂,前处理简便,灵敏、可靠．适用于环境空气和工业废气中氯乙酸的测定。