高温季节蔬菜施用有机磷农药残毒残留试验研究

为摸索夏季病虫高发季节蔬菜喷施有机磷农药后的农药残毒、残留变化情况,通过在夏季高温少雨和高温多雨2种不同天气下进行的蔬菜施用毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷等农药试验,于施药后1～18d进行定期取样,用农药残毒速测仪和气相色谱进行检测。农药残毒检测结果：不同农药、不同蔬菜的农残抑制率差别很大,三唑磷、丙溴磷农残抑制率大于70%,持续时间长,毒死蜱较短,乙酰甲胺磷农残抑制率低于70%;蕹菜持续时间长,辣椒持续时间居中,豆角持续的时间最短。农药残留量随着药后时间的延长而降低,降雨对丙溴磷残留有较大影响。     

云南省蔬菜中有机磷农药残留现状分析

利用气相色谱法研究了云南省38种蔬菜1779个蔬菜样品中甲胺磷等7种有机磷农药残留问题。结果显示，云南省蔬菜中有机磷农药超标率为7．76％，绿叶类蔬菜和白菜类蔬菜是云南省蔬菜超标的主要蔬菜类别，而根菜类蔬菜和薯芋类蔬菜中有机磷农药未超标。不同取样场所类型中，蔬菜生产基地和超市的蔬菜超标率较低，批发市场和农贸市场的蔬菜超标率较高。从不同的有机磷农药种类来看，中度毒性农药毒死蜱和乐果在云南省蔬菜生产中使用最广泛；国家明令禁止使用的高毒农药氧化乐果、甲胺磷、对硫磷在云南省蔬菜中残留情况严重；甲拌磷未检出，甲基对硫磷未超标。     

改进的QuEChERS-LC/MS/MS法快速检测蔬菜中7种农药残留

研究建立了蔬菜中农药多残留的快速检测QuEChERS-LC/MS/MS方法,优化了实验方案,样品以0.1%乙酸的乙腈（V/V）作为溶剂,Agilent Bond Elut提取试剂盒对样品进行1 min提取后,用C18和Agilent Bond Elut净化试剂盒净化。结果表明：7种农药的平均回收率为72%～127%,相对标准偏差为1.3%～16.3%,检出限为0.004～0.022 mg·kg^-1。该方法减少了溶剂用量,缩短了检测时间,每个样品溶剂用量仅为20 mL,每个样品的前处理费用大约为30元,一个实验人员每日可以处理50～60个蔬菜样品,真正实现农残的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测。     

气质联用测定甘蓝、韭菜中农药多残留方法研究

建立了甘蓝、韭菜中101种农药残留的快速检测GC—MS—SIM方法，通过考察载气流速、升温程序、离子分组和碎片离子，选择最佳气质分析模式，消除或降低了甘蓝、韭菜等“问题蔬菜”检测时的基质干扰，从而完成对这类“问题蔬菜”的农残检测。本研究优化了实验方案，样品采用乙腈提取、PSA和C18净化的前处理方法，缩短了检测时间，减少了溶剂用量。本实验方案每个样品溶剂用量仅为15mL，一个实验人员每日可以处理35～40个蔬菜样品，每个样品的前处理费用大约为20元，真正实现农残的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测。在选择离子监测模式（SIM）下检测，结果表明：最小检出限0．0011～0．0854mg·kg^-1，方法回收率69．2％-122％，相对标准偏差0-9．15％。该方法具干扰目标物检测的杂质少，溶剂用量小，操作简便、快速等特点。在34min内所有农药及其异构体全部出峰完毕，可满足国内及对外出口蔬菜农产品的农残检测分析，将是各实验室常规检测农药多残留物的首选方法。     

杭州地区果蔬农药残留认知及监测调查研究

为了解杭州市农药残留认知及检测监控现状。2012-2013年对杭州地区的果蔬农药残留相关概况进行了调查研究,内容包括问卷调查、实地观察统计、采样农残快速检测等。调查结果表明。杭州地区的蔬菜农残检测及监控处于一个良性发展的态势。     

杭州城区蔬菜地农药残留现状与评价

采用加速溶剂萃取,气相色谱-质谱法测定了杭州市城区蔬菜地中农药残留量,并进行了评价。结果表明：杭州市城区蔬菜地中有机氯类、有机磷类、拟除虫菊酯类农药残留量为ND～0.19mg·kg^-1、ND～0.238mg·kg^-1、ND～0.013mg·kg^-1,检出率为52.4%、33.3%和28.6%。其中有机氯类农药达到国家土壤环境质量标准（GB15618—1995）二级以上,符合无公害蔬菜产地环境要求;根据加拿大残留限量标准评价有机磷类农药,超标率为14.3%;拟除虫菊酯类农药对土壤造成的污染不论是残留量还是检出率都小于前2类农药。     

芹菜农药残留监测结果分析

为了解芹菜质量安全现状,对蔬菜批发市场、农贸市场、超市销售的芹菜进行了农药甲胺磷、氧乐果等50项农药的专项抽样调查分析,共抽检芹菜样本213个,通过采用GB2763--2012（食品中农药最大残留限量》进行判定,结果表明：引起芹菜农药残留超标的农药主要为毒死蜱、甲拌磷、多菌灵等,其中由这3种农药引起芹菜超标的比例占农残超标总批次的78．1％,芹菜质量安全状况还需进一步加强。     

气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药残留

用等量体积混合的丙酮和石油醚作提出剂,弹性石英毛细管柱分离,电子捕获检测器,气相色谱法测定蔬菜中3种菊酯类农药残留。方法检出限（3S/N）为0.010mg/L~0.023 mg/L,相对标准偏差均〈7%,样品加标回收率在78%~91%范围内。方法简便快速,可满足蔬菜安全卫生的监督检测。     

宁波市鄞州区农作物农药残留现状与控制对策

对鄞州区种植的稻谷、叶菜类、水果类、豆类、茄果类和块茎类农产品按月进行了411个批次抽样,按照国家相关规定对22个农药项目进行了检测。检测结果发现样本农药项目检出率为0.3%,农产品农药残留合格率97.82%,农药残留检出项目中88.89%是杀虫剂。超出农药残留标准的样本主要是5-10月的青菜,叶菜类超标样本率达到3.72%。农药残留超标样本在平原、滨海地区种植散户中有发现,而在山区各规模农户中均有发现。小学文化程度农户样本农药残留超标率高达4.50%,是大学文化程度农户样本农药残留超标率的6.16倍。为了降低鄞州区农作物农药残留率,提出5方面的控制对策。     

农作物有机氯农药残留测定中的样品净化方法研究

研究农作物样品中有机氯农药测定的净化方法,比较了浓硫酸净化、凝胶色谱净化和固相萃取柱净化3种不同净化方法的优缺点。结果表明固相萃取柱净化方式的适用范围更广,将其应用于8种农作物（莴笋、黄瓜、蒜苗、辣椒、油菜、茄子、玉米和水稻）有机氯农药测定,23种有机氯农药加标回收率在71%～113%,相对标准偏差3%～16%（n=5）。     

农村土壤环境质量监测与评价研究——以广东省某村庄为例

以广东某村庄为实例,介绍了农村土壤环境质量监测和评价方法。对该村庄菜地、基本农田、曾经污灌农田和怀疑受污染的农田土壤进行了12个样品砷、镉、钴、铬、铜、汞、镍、铅、硒、锌等元素全量和六六六、滴滴涕等有机氯农药含量监测,并分别采取单因子指数法和综合污染指数法分析了该村土壤污染状况。该村土壤中铜、镉、砷、硒、锌和铅超过GB 15618—1995二级标准和环保部《全国土壤污染状况评价技术规定》评价标准,主要以铜、镉和砷污染为主,其超标率分别为75.0%、58.3%和58.3%;重污染土壤样品数占总监测样品数的41.7%,受中度污染的土壤样品数占25.0%,受轻度污染土壤样品数占8.3%,处于警戒水平的土壤样品占25.0%。不同类型土壤污染程度各异,其中曾经污灌的土壤和怀疑受污染的土壤铜、镉、砷、锌、硒、铅含量较高,基本农田土壤次之,菜地最低。     

农药对蔬菜质量安全影响研究

从农药污染蔬菜的方式途径、不同种类蔬菜对农药的吸收机理和影响蔬菜发生药害的因素等方面阐述了农药对蔬菜的危害,并对怎样防治蔬菜农药污染提出了对策和措施。     

蔬菜中有机磷农药残留量测定方法研究

用气相色谱法测定蔬菜中甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱和对硫磷的残留量,对每种农药作3种不同浓度（0.05、0.1、0.5 mg.kg-1）添加回收率实验。结果表明,平均回收率在74.3%～115%之间,变异系数在18.6%以内,最小检测浓度在0.017 2～0.102 mg.kg-1。     

成都地区蔬菜中重金属污染分析与评价

通过对成都地区的9种蔬菜152个样品的可食部分中重金属元素的分析研究，查明了蔬菜中重金属汞、砷、铅、锡的含量及分布特征。结果表明，锡和铅是成都地区蔬菜中的主要污染元素，在检测的蔬菜样品中，锡和铅的超标率分别为29．4％和22％，最高超标分别为5.60倍和2.86倍，汞和砷无超标现象。     

高脂肪样品中PCBs和OCPs分离方法研究

研究开发了用于分离高脂肪样品中21种多氯联苯（PCBs）和22种有机氯农药（OCPs）的分离柱填料,以及利用该填料分离含脂肪的动物组织样品中PCBs或OCPs的方法。该填料按质量百分比由硅胶-弗罗里硅土混合物30%-35%、酸性改性硅胶50%-60%和无水硫酸钠10%-15%组成,并使用自主研发的四通道色谱分离仪对样品进行分离和净化。利用本方法的填料分离PCBs或OCPs,分离方法高效、快速、工艺简单,可在成本较低的条件下达到显著的分离效果。PCBs化合物柱回收率可达96.4%-119%,对鱼脂肪组织加标回收率可达74.4%-100%;OCPs化合物柱回收率可达78.4%-103%,对鱼脂肪组织加标回收率可达78.3%-102%。结果表明该填料可用于分离PCBs或OCPs,色谱分离效果良好,可以满足高脂肪样品中OCPs和PCBs的监测分离需要。     

京沪两地果蔬农药残留真相

正市面上的果蔬,根据不同的来源和标签大致可以分为5大类:菜市场散装果蔬、超市出售的精品果蔬和有机标签的果蔬、生态农场售卖的生态果蔬、政府绿色防控基地生产的果蔬。这五类果蔬按照价格从高到低依次是:有机精品≥生态绿色防控菜市场,差价最高达6倍。但是五类果蔬的安全性如何?是否价高者质优?哪一种渠道购买的果蔬农残最少?2015年11月,绿色和平组织在北京和上海分别购买了这5类果蔬,共计22个样品,送至具有资质     

秦皇岛市蔬菜农药污染的主要原因及其防治对策

本文在对秦皇岛市蔬菜农药污染的情况调查研究的基础上，指出了蔬菜受农药污染的主要原因为农药种类多，使用量大，品种结构不合理；农药产品合格率低，高效低毒新农药少；农民缺乏农药科学知识。合理预防和控制农药污染的措施包括农业措施、生物防治、物理防治、化学防治、综合防治等。     

浙江省主要优势农产品产地土壤-农作物镉含量空间分布及相关性研究

针对目前土壤-农作物镉污染问题,以浙江省40个县（市、区）主要优势农产品产区为研究对象,在粮食、油菜、蔬菜种植地以及茶园和果园土壤中共采集898个单元土壤样品及相对应的五大类农作物,并对其镉含量进行分析评价;同时采用富集系数比较不同农作物对土壤重金属镉的吸收差异。结果表明,研究区产地土壤和农作物的镉含量存在一定程度超标,土壤超标率为10.69%,农作物超标率为4.57%。不同农作物对土壤镉的富集系数差异较大,变化范围在0.002～0.257之间。土壤-农作物镉含量的相关性并不显著。     

QuEChERS提取法在农产品农药残留检测中的应用进展

食品中的农药残留检测长期以来一直是一项艰巨的挑战,其杂质干扰多,残留含量低,传统的提取方法常常因为无法将杂质分离而影响检测结果。由于食品中杂质种类众多,农药的种类繁多且理化性质各异,新型农药日益涌现,所以对样品的前处理提出了更高的要求。近年来,QuEchERs（Quick,Easy,Cheap,Effective,RuggedandSafe）作为一种新型的提取方法,由于具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点,成为国内外广泛采用的样品前处理新技术,在多种农药、医药、兽药的气相或液相色谱分析中已经得到广泛应用。本文就国内外对QuEChERS法在各类食品以及其他动植物性农产品的农药残留检测中的应用和方法的改进进行了综述,并对QuEChERS法在今后农药残留检测的应用前景以及发展方向进行了展望。     

农兽药残留专用标准样品的研制方法

介绍了农、兽药残留专用标准样品研究的国内外概况、研究工作程序及技术要求等,为农、兽药残留标准样品的研制工作提供借鉴。