萃取石墨炉原子吸收法测定土壤中的微量In和Tl

1.前言 In、Tl在土壤中的含量分别是0.01和0.2ppm,属于稀散元素,按地球化学分类属于亲石元素。In的生理功能研究较少,而Tl是有毒元素。 矿物、岩石中In、Tl的测定多采用H_2SO_4—KBr/MIBK萃取,无火焰原子吸收法测定,也有的用MIBK萃取溴化物的离子缔合物后用分光光度法测定。土壤中In,Tl的分析方法报导较少,由于K、Na、Ca、Mg、Ba、Pb、Cu、Ni、Mn、Fe、Al以及SO_4~(2-)、ClO_4~-、NO_3~-等干扰直接原子吸收测定,故须适当分离。     

火焰原子吸收法测定水中总铬的干扰与消除

考察采用《水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法》(HJ757-2015)测定水中总铬时,前处理过程中硝酸的加入量对测定结果的影响,同时考察了Fe、Co、Ni、K、Ca、Na、Mg、Al八种共存离子对铬测定的干扰及消除情况,结果表明:20%以上的硝酸对铬的测定有负干扰,1mg/L的Fe和Ni、2mg/L的Co、5mg/L的Mg、20mg/L的Al、100mg/L的Ca对铬的测定有负干扰,500mg/L的Na和K对铬的测定没有干扰,加入氯化铵后上述干扰均可消除。     

塞曼石墨炉原子吸收法测定土壤及其标样中8个元素

石墨炉原子吸收法测定土壤中的微量元素已较为普遍,但一些元素由于基体干扰难以直接测定,具有塞曼效应的仪器由于其扣除背景能力强,提供了直接测定的可能性。本文探讨了不同类型土壤标准物质中Co、Cr、Pb、Cd、Cu、Ni、As、Be直接测定的方法,Pb、Cd采用管内标准加入技术,As、Be用Ni(NO_3)_2,Al(NO_3)_2分别作基体改进剂直接测定,方法灵敏快速,变异系数在0.5～7.6％范围,加标回收率为88～112％。     

用火焰原子吸收法测定镀铬泥渣中的铁、镍、铜、锌、铅

我们曾对镀铬泥渣中铬的原子吸收测定进行了研究,本文重点研究镀铬泥渣中Fe、Ni、Cu、Zn、Pb测定时共存元素的干扰及其消除方法。 实验证明,大量Ni、Si的存在严重干扰铁的测定,大量Cu的存在严重干扰Ni的测定。采用标准加入法以消除Ni对Fe的干扰;采用沉淀法,萃取法分离铁与镍;在标液中加入等量铜来消除大量铜对测定镍的干扰,都难免繁琐费时。本文采用加入十二烷基硫酸钠或柠檬酸作干扰抑制剂,消除了大量铜对镍及大量硅对铁、锌测定的干扰;用降低乙炔流量,提高火焰温度的方法消除了二倍量的镍对铁测定的干扰,拟定了用火焰原子吸收法,不经分离直接测定镀铬废水处理后的泥渣中铁、镍、铜、锌、铅的测定程序。样品分析精密度均小于±4％,铁、镍、铜、铅的标准加入回收率为96—106％,锌为90—115％,用于实际样     

土壤中钴、镍火焰原子吸收测定

土壤中钴、镍的分析其前处理方法,一般可采用三酸(HNO_3—HClO_4—HF)敞口消解法和高压消解法等。其消解液用直接火焰原子吸收法,或萃取—火焰原子吸收法测定。但直接用火焰原子吸收法测定灵敏度不够,而且有基体盐的背景吸收。有人采用2-亚硝基-1萘酚(NNP)/MIBK萃取体系,以酒石酸铵作掩蔽剂,研究了萃取——火焰法测定钴、镍的最佳条件。但萃取法操作繁杂。     

Zeeman效应石墨炉原子吸收直接测定沉积物和水样痕量砷——用铂作基体改良剂

砷的灵敏共振吸收线处于远紫外区,如采用火焰原子吸收法,由于火焰透过性差,背景噪声大,灵敏度又低,使它的应用受到了限制。在石墨炉原子吸收法中,也由于低沸点砷化物的生成,在灰化阶段引起大量砷的挥发损失,以及在大量干扰元素,特别Al、Ca、K、Na,SO_4~(-2),使得难于直接测定试样中痕量砷。为此人们首先研究用镍盐作为砷的固定剂,使砷的最高允许灰化温度大大提高。金属银、镧、钯盐也有类似的效果。但是基本盐类的干扰尚不能完全消除。因此测定前必须采用萃取共沉淀以及氢化物挥发等预分离的方法,操作步骤繁杂。     

空气-乙炔火焰原子吸收法测铬时的干扰及消除

对空气-乙炔火焰原子吸收法测铬(Cr)时共存元素对其测定结果的干扰进行研究。结果表明,当ρ(共存元素)/ρ(Cr)100时,Mg、Co、Al、V、Ni、Fe、Na、Ca对Cr测定有影响,而K、Mn、Zn、Mo、Pb、Si、Cu均不影响Cr的测定;当ρ(共存元素)/ρ(Cr)为10和30时,加入1%HNO_3和2%NH_4Cl可消除干扰;当ρ(共存元素)/ρ(Cr)30时,加入5%HCl和超过1%的NH_4Cl可消除干扰;5%HCl作为介质消除Cr测定干扰的效果要优于1%HNO_3介质。     

无焰原子吸收法直接测定土壤中的Pb、Cd

微量Pb、Cd的测定多采用原子吸收方法。土壤、岩石中的Pb的测定,由于受到Al、Mg、Ca、Fe等共存元素的干扰,所以采用DDTC或双硫腙/MIBK萃取。也有的用APDC/MIBK、双硫腙/CCl_4萃取后,用0.02NHCl反萃取。在萃取时,要首先在8 NHCl介质中用异丙     

原子吸收法测定北京地区大气飘尘中的金属元素

近年来,我们对北京地区一些点的大气飘尘的化学特征作了分析研究,用原子吸收方法测定了其中的金属元素,为了进一步研究金属元素在不同粒度飘尘中的分布规律,在1981年对北京地区选择了几种类型的采样点,采集了分级样品,用火焰原子吸收法测定了K、Na、Ca、Mg、Zn、Pb等元素,用石墨炉无火焰法测定了Cu、Cd、Cr、Be、Co、Ni、Mo等元素,并对以上元素的粒度分布规律进行了讨论。     

氯化钠在石墨炉原子吸收法测定铜、铅、镉时的干扰分析

在石墨炉原子吸收法测定铜、铅、镉时,样品中的氯化物因光散射给测定信号迭加上一个"假吸收",碱金属盐类因宽带分子吸收给测定信号迭加上一个"假吸收",该两项"假吸收"使测定结果偏高,产生正干扰;分析元素的波长越短,其干扰越严重;且随着氯化物和碱金属盐类含量的增大,干扰信号呈正比递增趋势。本实验用氯化钠作干扰物发现:氯化钠含量在20mg/L以上时即对镉的测定产生明显干扰;当氯化钠含量达到200mg/L时可对铅的测定产生明显干扰;而800mg/L以上的氯化钠溶液才对铜的测定产生明显干扰。     

共存碱金属离子在火焰发射分析中的干扰及消除

研究了采用火焰发射法测定K、Na、Ca、Mg,通过调节火焰状态和适量加入某些盐类来消除碱金属离子存在的干扰,使实测样品获得满意的结果。K、Na、Ca、Mg的方法检出限分别为0．005mg/L、0.01mg/L、0.10mg/L、0.01mg/L;样品回收率分别为93％、106％、84％、112％。     

原子吸收光谱法测定酸雨中K、Na、Ca、Mg方法改进

用0．1％硝酸溶液配制混合标准溶液,不加抗干扰试剂,火焰原子吸收光谱法直接测定酸雨中K、Na、Ca、Mg,方法精密度、准确度满足酸雨监测的分析要求。     

石墨炉原子吸收法直接测定土壤中的镉

石墨炉原子吸收法测定土壤中镉常常会遇到复杂基体干扰。为此,Pedersen等人采用 有机溶剂萃取分离基体后,再用石墨炉原子吸收法测定。或者在土壤消解液中加入抑制剂消除干扰。但是要使用一定量的化学试剂,易产生较高的试剂空白且手续繁琐。Lau等人曾研究了用基体干扰较小的原子捕集火焰原子吸收法测定土壤中的镉。但不便推广应用。     

土壤中锰、锌、铜、铬、镍、钴、钒、钛的ICP-AES测定

本实验对土壤中Mn、Zn、Cu、Cr、Ni、Co、V、Ti八种元素的测定条件及样品预处理方法进行了探讨。样品经HNO_3—HF—混合酸完全消解,于ICP上连续测定各元素含量。光谱干扰采用系数法扣除。本法与原子吸收法比较,具有线性范围宽,多元素同时测定,操作简便、快速等优点。用于土壤样品测定及经全国土壤背景值调查分析质控考核,结果令人满意。     

大气总悬浮微粒中某些元素的火焰原子吸收分光光度测定法

采用外加百叶箱的国产KB-250空气采样泵,用直径12.5cm国产过氯乙烯滤膜收集20小时大气总悬浮微粒样品,样品滤膜在450℃灰化后用氢氟酸和硝酸硝化、溶解,并用火焰原子吸收法测定其中的K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、Mn、Co、Cu、Ni、Cd、Cr、Pb13种元素。结果表明,该法采集的样品滤膜均匀,前处理方法简便,回收率、精密度均符合要求。     

中国东部玄武岩地区土壤背景值区域差异及其影响因素分析

本课题所指的中国东部主要包括海南、广东、福建、浙江、安徽、江苏、山东、辽宁、吉林和黑龙江等十省,涉及到九种土壤类型。 本研究采集了14个发育在玄武岩母质上的土壤剖面,70个土壤样品。采集地点、土壤类型、纬度及编号见表1。在室内分别对20个元素(或氧化物)的背景含量进行了测定。其中Ti、Mn、P、K、Ca、Mg、Si、Al、Fe用百分数表示,其它元素用ppm表示。     

基体改进-石墨炉原子吸收光谱法直接测定土壤中的镉和铅

环境中Cd、Pb是危害人体健康的有害元素,人们广泛开展了对铅、镉的分析方法的研究,火焰原子吸收法测定土壤中的Cd、Pb因基体复杂,含量较低,要采用分离富集的技术,来消除干扰,提高方法的灵敏度,但手续繁琐。采用石墨炉原子吸收直接测定,灵敏度高,但也存在基体干扰严重的问题。同时,Cd、Pb在灰化期间易挥发损失,许多文献介绍采用基体改进剂提高灰化温度,以消除基体干扰。本实验对文献所介绍的基体改进剂进行了实验,表明以H_3PO_4为改进剂测定土壤中Cd、Pb抑制干扰的效果明显,并有效地提高了灰化温度。我们采用高压罐消解土壤样品,把H_3PO_4直接注入石墨管以测定Cd、Pb。其方法简便,检     

M3法测定土壤有效态Cd、Cr、Pb和Ni

通过M3法对耕地土壤重金属的联合测定,为土壤重金属污染监测应用提供快速联合测定的方法。用M3法测定北方耕地土壤的有效Cd、Cr、Pb和Ni,通过对M3法与其他方法进行有效重金属测定值差异性及其相关性比较,与全量的浸出率分析等探讨M3法对耕地土壤有效重金属测定的特征。结果表明,M3法在《土壤环境质量标准》(GB 15618—1995)的土壤重金属含量范围内可以测定土壤有效态重金属Cd、Cr、Pb和Ni,且呈线性极显著相关。M3法与其他方法有效Cd、Cr、Pb和Ni有较好的相关性,与DTPA法呈极显著相关;与NaNO₃法除有效Pb外,呈极显著和显著相关;与HCl法除褐土和潮土的有效Pb外,也呈极显著和显著相关。M3法的有效态Cd、Cr、Pb和Ni的测定值均为最大。M3法对4种耕地土壤有效Cd、Cr、Pb和Ni的浸出率,因土壤类型不同,有效重金属含量所占比率不同,但利用M3法测定的有效态Cd、Cr、Pb和Ni的浸出率最大。     

火焰原子吸收法测定大气降尘中的铜,铅,锌,镉

火焰原子吸收法测定大气降尘中的铜、铅、锌、镉康新立（山西省运城地区环保局０４４０００）杨俊玲（山西省运城地区药检所０４４０００）大气中重金属的测定，以往是将大气中重金属采集到氯乙烯滤膜上，用氯仿溶解滤膜后，直接用火焰原子吸收法进行测定，由于含量较低，...     

关于总铬测定中抗干扰试剂的选择及其浓度的确定

本试验在火焰原子吸收光谱法测定海泥中总铬时选用了五种测铬时用得较多的抗干扰试剂,按不同的组合和浓度组成八种抗干扰试剂溶液,对11种被认为最易干扰铬的测定而在海泥中含量较高的离子进行了考查。对1.00mg/l的铬(Ⅲ),除Al加1000mg/l外,其余