空气-乙炔火焰原子吸收法测铬时的干扰及消除

对空气-乙炔火焰原子吸收法测铬(Cr)时共存元素对其测定结果的干扰进行研究。结果表明,当ρ(共存元素)/ρ(Cr)100时,Mg、Co、Al、V、Ni、Fe、Na、Ca对Cr测定有影响,而K、Mn、Zn、Mo、Pb、Si、Cu均不影响Cr的测定;当ρ(共存元素)/ρ(Cr)为10和30时,加入1%HNO_3和2%NH_4Cl可消除干扰;当ρ(共存元素)/ρ(Cr)30时,加入5%HCl和超过1%的NH_4Cl可消除干扰;5%HCl作为介质消除Cr测定干扰的效果要优于1%HNO_3介质。     

共存碱金属离子在火焰发射分析中的干扰及消除

研究了采用火焰发射法测定K、Na、Ca、Mg，通过调节火焰状态和适量加入某些盐类来消除碱金属离子存在的干扰，使实测样品获得满意的结果。K、Na、Ca、Mg的方法检出限分别为0．005mg/L、0.01mg/L、0.10mg/L、0.01mg/L；样品回收率分别为93％、106％、84％、112％。     

微波消解ICP-MS法同时测定大气颗粒物中多种痕量元素

采用微波消解电感耦合等离子体质谱法同时测定大气颗粒物中13种元素,选择硝酸体系消解20 min,硝酸加入体积为8 mL。Cu、Ni、Cr、Pb、Al、Mg、Mn、Ca在0μg/L～100μg/L,Ag、Ba、Co、Cd、Sn在0μg/L～5.00μg/L范围内线性良好,除Al、Mg、Ca检出限较高外,其他10种元素的检出限为0.07 ng/m3～1.82 ng/m3(按采样体积0.688 m3、定容体积50 mL计),滤膜样品平行测定3次的RSD≤1.2%,加标回收率在92%～108%之间。     

铁和铝离子对土壤水溶性氟化物检测的干扰研究

通过离子选择电极法测定Fe3+和Al3+不同含量的土壤样品中水溶性氟化物试验,研究Fe3+和Al3+对测定的干扰与消除方法,证实了在总离子强度调节缓冲溶液共存下,Fe3+和Al3+对土壤提取液中水溶性氟化物检测结果存在不同程度的负干扰。选择6种代表性土壤样品,在水溶性氟化物提取液中加入20 mg/L的Al3+和100 mg/L的Fe3+做干扰试验,比较了分取不同体积土壤提取液对氟化物检测结果的影响,结果表明,对水溶性ρ(Fe3+)和ρ(Al3+)高的土壤样品,可选择减少提取液取样体积来消除干扰。选取的5种标准样品测试结果与标准值相符,干扰消除方法具有良好的适用性。     

火焰原子吸收法测定西沙群岛土壤中Pb、Cd、Mn、Co、Ni、Cr、Cu、Zn的问题分析

火焰原子吸收法测定土壤中的微量元素已有许多报导。对于一般土壤而言,采用酸溶、飞硅处理试样后,用塞曼或自吸收法等强力扣除背景的仪器直接进行火焰法测定,便能得到比较准确的分析结果。 但是,当测定比较特殊的土样时,例如含Ca、Na或Al较高的土壤,由于背景吸收严重,且往往不能正确校正,所以直接测定会带来较大误差。1000ppm以上的土壤基体元素对0.4ppmPb的分子吸收干扰顺序是Ca>Fe>Al>Mg>Na>K,1000ppm Ca约相当于0.12ppm Pb的吸收,Cd也往往遇到同样的干扰。Al、Ca、Mg对Cr产生正干扰,而Na有负干扰。用232.0nm线测定Ni时,由于光散射和分子吸收的影响,测得的信号可能会比实际信号大10倍,3500ppm Ca等于1ppm Ni的吸收。     

大气总悬浮微粒中某些元素的火焰原子吸收分光光度测定法

采用外加百叶箱的国产KB-250空气采样泵,用直径12.5cm国产过氯乙烯滤膜收集20小时大气总悬浮微粒样品,样品滤膜在450℃灰化后用氢氟酸和硝酸硝化、溶解,并用火焰原子吸收法测定其中的K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、Mn、Co、Cu、Ni、Cd、Cr、Pb13种元素。结果表明,该法采集的样品滤膜均匀,前处理方法简便,回收率、精密度均符合要求。     

ICP——AES法在第二级观测As189.042nm分析线的干扰图

用ICP──AES法获得Ag、Al、Ba、Cr、Fe、Mg、Ni、Ph筹8个元素对As189．042×2nm分析线的干扰图，并测定了干扰程度。实验结果表明；浓度为As含量100倍的Ag、Ba、Fe、Mg、Ni、Ph对As分拆线几乎没有影响，而浓度为As含量100倍的Al和Cr对As分析线有一定的干扰．提出了校正和消除Al、Cr干扰的一些方法。     

抚顺市PM10中元素分布特征及来源分析

为了确定抚顺市PM10中元素的浓度特征及其来源,于2006—2007年的采暖季、风沙季和非采暖季在抚顺市的6个采样点采集PM10样品,并用等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定样品中Ti、Al、Mn、Mg、Ca、Na、K、Cu、Zn、As、Pb、Cr、Ni、Co、Cd、Fe、V等17种元素的含量。结果表明,Al、Mg、Ca、Na、K、Mn、Fe等地壳元素在17种元素中占有较大比重,全年平均达到97.0%。富集因子分析结果表明,Cu、Zn、Pb、Cr、Co、Cd等元素在各季和各采样点明显受到人为活动影响,是典型的污染元素。主因子分析结果显示,土壤风沙尘、建筑尘、燃煤尘、道路扬尘、机动车尾气排放、金属冶炼、锰、铜、钛工业源是抚顺市PM10中元素的主要来源。     

ICP——AES法测定电镀废水中多种痕量元素

电镀废水的测定一般是采用传统的化学方法或原子吸收光谱。但是由于ICP—AES于冶金地质、稀土和环境科学等方面有很大的发展和突破,在此基础上,本文采用ICP—AES法分析测定电镀废水中多种痕量元素(Cu、Zn、Au、Ni、Al、Cr、Fe、Mg、Ca、K、Cd、Hg、Co、Pb、Mn、Ag)。     

萃取石墨炉原子吸收法测定土壤中的微量In和Tl

1.前言 In、Tl在土壤中的含量分别是0.01和0.2ppm,属于稀散元素,按地球化学分类属于亲石元素。In的生理功能研究较少,而Tl是有毒元素。 矿物、岩石中In、Tl的测定多采用H_2SO_4—KBr/MIBK萃取,无火焰原子吸收法测定,也有的用MIBK萃取溴化物的离子缔合物后用分光光度法测定。土壤中In,Tl的分析方法报导较少,由于K、Na、Ca、Mg、Ba、Pb、Cu、Ni、Mn、Fe、Al以及SO_4~(2-)、ClO_4~-、NO_3~-等干扰直接原子吸收测定,故须适当分离。     

离子色谱法测定矿泉水中K+、Ca2+、Na+、Mg2+、Cl-、SO2-4

采用离子色谱法同时测定矿泉水中的K+、Ca2+、Na+、Mg2+、Cl-、SO2-4,方法线性良好,检出限为0.01 mg/L～0.09 mg/L,实际水样平行测定的RSD≤0.8%,加标回收率为91.7%～105%,标准样品的测定结果符合要求.     

用火焰原子吸收法测定镀铬泥渣中的铁、镍、铜、锌、铅

我们曾对镀铬泥渣中铬的原子吸收测定进行了研究,本文重点研究镀铬泥渣中Fe、Ni、Cu、Zn、Pb测定时共存元素的干扰及其消除方法。 实验证明,大量Ni、Si的存在严重干扰铁的测定,大量Cu的存在严重干扰Ni的测定。采用标准加入法以消除Ni对Fe的干扰;采用沉淀法,萃取法分离铁与镍;在标液中加入等量铜来消除大量铜对测定镍的干扰,都难免繁琐费时。本文采用加入十二烷基硫酸钠或柠檬酸作干扰抑制剂,消除了大量铜对镍及大量硅对铁、锌测定的干扰;用降低乙炔流量,提高火焰温度的方法消除了二倍量的镍对铁测定的干扰,拟定了用火焰原子吸收法,不经分离直接测定镀铬废水处理后的泥渣中铁、镍、铜、锌、铅的测定程序。样品分析精密度均小于±4％,铁、镍、铜、铅的标准加入回收率为96—106％,锌为90—115％,用于实际样     

离子色谱法测定矿泉水中K~+、Ca~(2+)、Na~+、Mg~(2+)、Cl~-、SO_4~(2-)

采用离子色谱法同时测定矿泉水中的K+、Ca2+、Na+、Mg2+、Cl-、SO42-,方法线性良好,检出限为0.01 mg/L~0.09 mg/L,实际水样平行测定的RSD≤0.8%,加标回收率为91.7%~105%,标准样品的测定结果符合要求。     

京津冀典型城市采暖季颗粒物浓度与元素分布特征

选择京津冀地区3个典型城市和从南至北的4个国家大气背景站作为研究对象,收集采暖季空气颗粒物PM2.5、PM10样品,微波消解-ICP-MS法分析了样品中的68种元素。结果表明,北京、天津、石家庄PM2.5和PM10日均质量浓度均高于国家二级标准限值和背景点,一元线性回归分析结果表明,PM10与PM2.5质量浓度呈线性相关,Na、Mg、Al、S、K、Ca、Fe质量浓度为0.1~10μg/m3,Si、P、Ti、Mn、Ni、Cu、Zn、Ba、Pb质量浓度为10~100 ng/m3,其他元素质量浓度为0.01~10 ng/m3或未检出。在元素构成上,S、Na、Al、K、Fe、Mg、Ca、P、Si等是主要元素,元素含量均大于1%。其他微量元素每种元素含量为0.1%~1%。14种重点防控重金属在PM2.5中的吸附显著高于PM10,主要来源于燃煤、燃油、工业排放、机动车尾气等。     

原子吸收光谱法测定酸雨中K、Na、Ca、Mg方法改进

用0．1％硝酸溶液配制混合标准溶液，不加抗干扰试剂，火焰原子吸收光谱法直接测定酸雨中K、Na、Ca、Mg，方法精密度、准确度满足酸雨监测的分析要求。     

拉鲁湿地芦苇不同部位金属元素富集规律研究

通过在拉鲁湿地布设7个采样点,采集湿地植物芦苇,检测分析K、Na、Ca、Mg、Cu等23种元素在其根、茎、叶、花中的分布特征。结果表明,同一元素在芦苇不同部位及同一部位不同元素的含量、转移能力、富集能力等均差异较大。元素平均质量比范围为0.055 mg/kg(Tl)～2.20×10~4 mg/kg(Na),大部分元素在芦苇不同部位的分布符合根花叶茎这一规律;芦苇对Ca转移能力最强,对Fe的转移能力最弱;芦苇对Fe富集能力最强,特别是根部对Fe的富集系数高达506万倍。     

贵阳市大气PM_(2.5)中无机元素的组成及来源解析

2013—2014年采集贵阳市大气PM_(2.5)样品357个,利用ICP-OES和ICP-MS检测样品中无机元素的含量。结果表明:23种元素的年均值高低依次为Na Ca Al K Mg Fe Cu Zn Mn Pb Ba Cr Ni Sr As=Zr WRb Ga Bi=Ge Co U,其中Cr、As的年均值分别为(30±20) ng/m3和(8±5) ng/m3,超过《环境空气质量标准》(GB3095—2012)的年均参考限值。运用正定矩阵因子分解法(PMF)来源解析表明:该市大气PM_(2.5)的主要来源为燃煤排放源、生物质燃烧源、交通源、建筑水泥尘源、土壤风沙尘源和残油燃烧源,其贡献率分别为46. 6%、21. 7%、14. 8%、9. 0%、6. 2%和1. 7%,且有显著的季节变化特征。     

无焰原子吸收法直接测定土壤中的Pb、Cd

微量Pb、Cd的测定多采用原子吸收方法。土壤、岩石中的Pb的测定,由于受到Al、Mg、Ca、Fe等共存元素的干扰,所以采用DDTC或双硫腙/MIBK萃取。也有的用APDC/MIBK、双硫腙/CCl_4萃取后,用0.02NHCl反萃取。在萃取时,要首先在8 NHCl介质中用异丙     

ICP-AES法测定土壤中有效铜锌铅镉铁锰钼镍铬镁

0.05M DTPA浸取液在pH7.30时可浸取土壤中Cu、Zn、Pb、Cd、Fe、Mn、Mo、Ni、Cr、Mg元素的有效态。用ICP—AES测试技术,对DTPA浸取液进行上述元素的测定,还考查了能同时被浸取的其它元素:K、Na、Sr、Co等 对DTPA浸取液的浓度,放置时间及土样量与浸取液量的比例等浸出条件进行了实验验证。     

样品量对河流沉积物组分分析结果的影响

在完全相同的实验条件下 ,将 GSD-9水系沉积物作为监控样品 ,对河流表层沉积物 (<63 μm粒级部分 )取不同重量进行消化并用 ICP-AES法分析测定主要元素 K、Na、Ca、Mg、Al、Fe、Mn、Ti,分析的准确度大于 94% ,分析结果相对标准偏差小于 5 % ,说明消化过程和分析结果是可信的。通过对四条不同河流黄河、赣江、汾河和辽河沉积物样品量与元素分析结果之间的关系图发现 ,在样品量小于 2 0 mg的情况下 ,总体会造成分析结果较大的波动 ,实验数据很难保证 ,而当样品量达到 2 0 mg以上 ,测定结果逐渐趋于平稳基本呈水平线 ,在 5 0～ 2 5 0 mg之间分析结果最为稳定。因此为了保证测定结果的准确性 ,河流表层沉积物的样品量至少应保证大于 2 0 mg。