用AgDDC光度法测砷中应注意的问题

砷在环境监测中为必测项目，二乙基二硫代甲酸银光度法（简称AgDDC光度法）是目前环境监测中最常用的一种方法。     

二氯甲烷萃取与气相色谱—质谱结合新方法测定饮用水源地水中的苦味酸

为建立饮用水源地中苦味酸分析测定的新方法,将10 ml水样中的苦味酸氯化后,以二氯甲烷萃取,用气相色谱—质谱法(GC—MSD)测定水中苦味酸的含量,采用保留时间定性,外标法定量。结果表明,最佳萃取时间为4 min,最佳萃取剂用量为1.5 ml,该法能快速而有效的提取并测定水中苦味酸,检出限低(0.4μg/L)、精密度(RSD=1.8%)和准确度高(加标回收率93.16%)、标准曲线线性(r=0.999)较好,能满足饮用水源地水中苦味酸的测定要求。     

氢化物发生-原子荧光法同时测定水中的砷和铅的研究

目的是建立一种同时测定水中微量砷和铅的方法。方法采用酸消解法消解水样,氢化物发生-原子荧光法同时测定水中微量砷和铅。结果显示,砷和铅方法的检出限分别为0.20μg/L和0.24μg/L,回收率分别为92.9%~104.4%和93.5%~103.8%,相对标准偏差分别为2.3%和3.5%。水中微量砷和铅用氢化物发生-原子荧光法测定能满足要求,可以同时测定。     

三辛烷叔胺萃取分光光度法测定水中钍

采用氢氧化铁共沉淀载带水中钍,经浓硝酸溶解沉淀后,采用三辛烷基叔胺(N-235)混匀溶液萃取,盐酸反萃取,进一步纯化分离钍,与铀试剂Ⅲ形成络合物后用分光光度法测定。方法在0. 05 mg/L～0. 500 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0. 025μg/L,探测下限为0. 10μg/L。将该方法用于实际水样的测定,6次测定结果的RSD为7. 0%～19. 6%,回收率为90. 0%～92. 4%。     

化纤厂废水硫化物测定方法选择及干扰消除

亚甲基蓝分光光度法(简称亚甲蓝光度法)和碘量法是测定硫化物较常用的两种方法,前者一般适用于低含量S2-的分析,后者则适用于高含量S2-的分析[1]。废水中硫化物的测定一般用碘量法。由于废水的成分复杂,干扰因素较多,碘量法测定的结果有时会存在较大的差异,测定中应注意消除干扰。1　实验　　取某化纤厂废水样,现场加适量Zn(Ac)2和NaOH溶液固定。实验室吸取适量水样,过滤,用蒸馏水洗涤沉淀3次,再经酸化-吹气分离处理后,分别用碘量法和亚甲蓝光度法测定硫化物含量。结果发现,两种方法测定化纤厂排放口废水样,存在较大差异,碘量法的测…     

挥发酚测定中有关蒸馏预处理问题的探讨

水中挥发酚的光度法测定中,需通过蒸馏预处理,通常是取250ml水样进行蒸馏,再根据水样含酚量的多少,分取适量馏出液,进行比色测定.而对工业污水来说,其酚含量较高,一般在0.1mg/l以上,可用4—氨基安替比林直接光度法进行测定,此时,用50ml以下馏出液即满足需要.对于此种情况,本文提出了取50ml水样,加入5ml无酚水,进行蒸馏预处理的方法,并对测定结果进行了探讨.     

电导检测器离子色谱法测定水中硫化物

用Zn(Ac)_2沉淀水中S~=,抽滤除去水中其他杂质,使沉淀在碱性条件下被H_2O_2氧化成SO_4~=,用带电导检测器的离子色谱仪测定SO_4~=,换算成S~=含量。检出限为0.02mg/1(s)。本文对ZnS沉淀条件选择,影响氧化ZnS的因素,空白及干扰问题进行了讨论。方法可测定一般水样及污染源废水。     

以SnCl_2—Cd(Ⅱ)为还原剂直接测定水中微量甲基汞

本文报导了在1M氢氧化钠介质中,以SnCl_2—Cd(Ⅱ)为还原剂,直接测定水中微量甲基汞。由于不必加入氧化剂分解甲基汞,因而方法较为简便,且空白值很低。不经预富集时甲基汞的检出限为0.2ppb,测定不同水样时     

氢化物发生-原子荧光光度法测定水中砷和汞的比对

通过水样中砷和汞测定的比对实验,研究了氢化物发生-原子荧光光度法测定砷和汞的优越性,并分别对方法检出限、精密度和准确度进行了测定,结果满意。     

紫外分光光度法测定水中油的方法改进

紫外分光光度法测定水中油的方法改进戴泳（瑞安市环境监测站３２５２００）水中油的紫外分光光度法因操作简单，灵敏度高成为国内较为广泛采用的方法之一。但该法的测定回收率大约为７４．６％，不够理想，且要求标准油最好用脱芳烃石油醚从待测水样中萃取油品，蒸馏精制...     

氢化物发生——分光光度法连续测定砷和铋

过去氢化物发生技术多应用于单一元素的测定,我们从同一试液中测定多元素出发,开展了氢化物发生——分光光度法连续测定砷和铋的研究。微量铋的分析有铋碘络阴离子与碱性染料形成络合物的萃取光度法等。氢化物发生——分光光度法测定铋的方法也有报导,但消除干扰操作较繁。我们将铋化氢导入铁(Ⅲ)-邻菲啰啉的乙醇溶液,得到了红色的铁(Ⅱ)-邻菲啰啉,此一反应可用于铋的分光光度测定。此法锑将产生严重干扰。若将锑(砷)氧化为高价后,再于pH4.5—5.0用硼氢化钾将铋离子转变为铋化氢,此时锑(砷)离子仍留在溶液中,消除了锑对铋测定的干扰。本方法按取试样1g计,砷检出限为0.07ppm(35),铋检出限为0.08ppm(35)。应用于河流沉积物、岩矿和金属样品中砷和铋的连续测定,得到了较好结果。     

HACH(DRB 200)型反应器在测定水中总磷的应用

采用HACH(DRB 200)型反应器钼酸铵分光光度法测定水中总磷并分析实际水样。通过探讨水中总磷测定时过硫酸钾溶液用量、抗坏血酸溶液用量、钼酸盐溶液用量、加热温度和加热时间等影响因素,得到最优实验条件。实验结果表明,该优化方法节省过硫酸钾溶液用量、抗坏血酸溶液用量、钼酸盐溶液用量,升温速度快,提高分析效率,在0.20~2.00mg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.01mg/L,实际水样加标回收率处于99.0%~102.0%之间,在准确度、精密度以及最低检出浓度方面均能满足质控要求。     

离子交换——石墨炉原子吸收法测定地表水及废水中痕量六价铬

在目前实行的测定六价铬的方法中,二苯碳酰二肼比色法是作为标准方法,它的检测限为4ppb,不能检出地表水中的痕量六价铬。若要用石墨炉原子吸收法进行测定,其检出限也不能满足测地表水的要求,而且要用特殊型号的树脂进行分离浓缩,不宜普及使用。 本工作采用了最普通的721阴离子交换树脂(市面有售)对水中的六价铬进行分离富集,用抗坏血酸还原淋洗,而后用石墨炉     

利用微波消解和原子荧光光度法同时测定水样中的砷、汞

建立了一种梯度升压微波消解样品、氢化物原子荧光光度法同时测定水样中砷、汞的方法。在优化实验条件下，水样中砷的检出限为0.07μg/L，回收率为95.9%-102%；汞的检出限为0.01μg/L，回收率为95％－105％，具有操作简便、快速、干扰少、灵敏度高的特点。     

测定水中硫化物新方法

1试样测定 :准确移取 50 .0 ml水样加入反应管中 ,依次加 4粒玻璃珠 ,3片自制硼氢化钾片 ,迅速倒入 8ml0 .5mol/L硫酸 ,立即安好导气管 ,另一端迅速插入盛有 2 0 ml1 %氢氧化钠溶液2 5ml比色管中 ,待吸收管内无气泡冒出时取下吸收管 ,用分光光度法测吸光度。硫化物浓度较高的水样 ,用碘量瓶加 80 ml吸收液 1 [取 1 0 0 ml醋酸锌 -醋酸钠储备液 (见水和废水监测分析方法第三版 )稀至 50 0 ml]吸收后以碘量法测定 (导气管尖端也要参与反应 ,避免沾带损失 )。 2变异系数为0 .34 98%～ 0 .650 6%之间 ,回收率为 73.0 5%～1 0 9.8%之间。测定水…     

超高效液相色谱-串联质谱同时测定水中的敌百虫和敌敌畏

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)同时测定水中敌百虫和敌敌畏的方法。水样经0.22μm滤膜过滤,直接用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱多级反应监测法(MRM)定量检测敌百虫、敌敌畏。考察了色谱柱、流动相、滤材对分析的影响,并确定了最佳分析条件。最佳条件下,敌百虫、敌敌畏的检出限分别为0.6μg/L和2.3 ng/L。用建立的方法测定了4种实际水样中的敌百虫、敌敌畏,水样加标回收率为82.2%~112.1%。方法简便快捷、绿色环保,适合于地表水及地下水中敌百虫和敌敌畏的同时分析。     

气相分子吸收光谱法测定废水中硫化物

应用分子吸收光谱地不同行业废水中的硫化物进行了测定。当水样不含干扰物质时可直接测定,否则需经沉淀、过滤、洗涤前处理。进行一与碘量法和吹气－对氨基二甲基苯胺光度法的对比试验,所测结果较为一致。分子吸收光谱法的线性范围为０．１ｍｇ／Ｌ￣４．０ｍｇ／Ｌ。取５ｍＬ样品直接测定,检测限为０．０５ｍｇ／Ｌ;取５ｍＬ样品沉淀等有处理后,检测限为０．００５ｍｇ／Ｌ。测定速度快,直接测定最多２ｍｉｎ即可测一个样品;     

水中微量磷及磷酸盐的测定——间接原子吸收分光光度法

本文介绍了通过测定磷酸铵镁中镁的含量,从而求得水中微量磷或磷酸盐含量的间接原子吸收法。水样用K_2S_2O_8处理,对消化方法、沉淀条件、共存离子影响作了实验,并与钼兰比色法作了比较,检出限较常规方法有较大提高。     

污染源废水中CODcr分析方法的改进

对污染源 CODcr值较大 ,特别是含有胶体或悬浮物质的废水 ,本法在取废水样、对废水进行稀释和取稀释后的水样时 ,用 50 ml的量筒取代2 0 ml移液管。虽然本法的变异系数 ( 4.4 % )比移液管法的 ( 0 .8% )高 ,即精密度差 ,但测值更具客观性和准确性 ,因为用移液管无法吸取代表性水样而使测定结果普遍偏低 ,无法反映客观情况。当然 ,对于比较均匀的不含胶体或悬浮物质的水体不能用本方法。污染源废水中COD_(cr)分析方法的改进@侯家龙$马鞍山市环境监测站!安徽马鞍山243011…     

流动注射氯化亚锡还原光度法测定水中总磷

建立了流动注射氯化亚锡还原光度法测定水中总磷的方法.改进了氯化亚锡的配制方法,优化了试验条件,方法检出限为0.02 mg/L,精密度与准确度均符合要求.应用该方法测定天然水样,分析速度加快,结果令人满意.