库仑法联合测定水样中的硫化物和亚硫酸盐类

样品中的硫化物、亚硫酸盐类经吹气法分离用2％NaOH溶液吸收后,用1mol/l、H_3PO_4中和至pH=7的Na_2HPO_4—NaH_2PO_4缓冲体系。在0.02mol/lKI电解质溶液中,以淀粉为指示剂,先用甲醛隐蔽SO_3~(2-),电滴定S~(2-)。终点后,再用NH_3·H_2O解蔽,电滴定SO_3~(2-),达到同时测定S~(2-)、SO_3~(2-)的目的。     

库仑法同时测定水样中的硫化物和亚硫酸盐类

水样中的硫化物、亚硫酸盐类吹气法分离用2%NaOH溶液吸收后,用c(H_3PO_4)=1mol/l、溶液中和Na_2HPO_4-NaH_2PO_4缓冲体系,使PH=7.在c(KI)=0.02mol/l电解质溶液中,以淀粉为指示剂,先用甲醛隐蔽SO_3~(2-),电滴定S~(2-).至终点后,再用NH_3·H_2O解蔽,电滴定SO_3~(2-).达到同时测定S~(2-)、SO_3~(2-)的目的.本法灵敏度高,测定范围宽,S~(2-)的最低检出浓度为0.017mg/l,测定上限为1.5mg/l,SO~(2-)_3的最低检出浓度为0.04mg/l,测定上限为2.5mg/l.对ρ(S~(2-))0.097～0.486mg/l、ρ(SO_3~(2-))0.171～0.855mg/l的混合标准样品进行分析,相对误差分别为<5%、7%.测定废水、池塘水等样品均获满意结果.     

离子色谱法同时测定硫的各种形态

本文采用2.0ml/min的3.0mmol/lNa_2CO_3/1.5mmol/1NaOH在Dionex HPIC-AG4、AS4 柱上对HS~-、SO_3~(2-)、SO_4~(2-)和S_2O_3~(2-)进行分离,用银电极安培检测测定HS~-,而用抑制电导检测SO_3~(2-)、SO_4(2-)和S_2O_3~2两检测方式串联进行同时测定。对一些条件进行了优化。     

二苯碳酰二肼测定水中铬方法的改进

在弱碱性条件下加入过量DPC然后再将样品调至酸性的方法更适合环境样品中Cr~(6+)的测定。当SO_3~2(-)、S~(2-)、S_2O_3~(2-)、NO_(2~-)浓度分别是Cr~(6+)浓度的5、20、50、200倍时不干扰测定。     

水中硫酸盐的灵敏测定方法

根据SO_4~(2-)+BaCrO_4→BaSO_4↓+CrO_4~(2-),用紫外光测定反应中释放的CrO_4~(2-),而间接测定SO_4~(2-)浓度。     

离子色谱法测定水体中七种阴离子

本文叙述了使用国产ZIC—Ⅰ型离子色谱仪对水中七种阴离子(F~-、Cl~-、NO_2~-、PO_4~(3-)、Br~-、NO_3~-和SO_4~(2-))的测定条件,测定了方法的性能、精密度和准确度,加标百分回收率为94％—108％。     

无汞盐测定化学需氧量方法研究进展

化学需氧量(COD)普遍采用标准方法。重铬酸钾法最早为Adeney等人提出,Muers引入了Ag_2SO_4为催化剂,以催化直链脂肪族化合物。大部分废水中含有Cl~-,有些废水中Cl~-浓度甚至很高,K_2Cr_2O_7会氧化Cl~-从而造成干扰。但当Ag_2SO_4被加入后,Cl~-会与Ag~+形成AgCl沉淀,从而使C1~-的氧化受到一定程度的抑制。可是Moore等人发现,尽管在Ag_2SO_4存在下,Cl~-仍部分被氧化,使COD测定结果偏高。Gleu曾在Ce~(4+)和As~(3+)的测定中,以Hg(ClO_4)_2抑制过C1~-的干扰。Medalia曾在铁—过氧化物方法中,用Hg(NO)_3)_2抑制过Cl~-的干扰。Dobbs在借鉴别人研究成果的基础上,将HgSO_4引入到COD测定体系中,络合Cl~-以消除其对COD测定的干扰。     

SO2对硫酸雾干扰及其消除研究

针对《固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法》在污染源测定过程中SO_2引入的正干扰问题,通过实验进行了干扰物确认及消除方式研究。结果表明,在无氧条件下,SO_2不会对硫酸雾产生正干扰,而在有氧气存在条件下标准方法中的碱性吸收液会吸收部分SO_2并最终转化为SO_4~(2-),使硫酸雾测定结果偏高。硫酸生产企业测定结果显示被吸收的SO_2约占其排放量的30%~59%。在原有吸收液中加入1%甲醛作为改进吸收液,可使采集到的SO_2以SO_3~(2-)形式稳定存在,不会对目标化合物SO_4~(2-)产生干扰且稳定时间至少为30 d。采用改进吸收液采集硫酸雾可有效防止SO_2引入正干扰,且对硫酸雾测定结果无影响。     

S~(2-)标准溶液保存方法的研究

本文用碱性锌氨络盐溶液作S~(2-)的保护剂,配制1mgS~(2-)/ml标准溶液,其中的ZnS沉淀细微、均匀。标液在冰箱中贮存半年内,浓度下降小于3％,稳定时间长,可减少每次使用前的标定次数,节省分析时间。     

环境大气中二氧化氮的无动力采样探讨

用三乙醇胺(TEA)浸渍过的玻璃纤维滤膜吸附二氧化氮,洗脱液在酸性条件下与对氨基本磺酰胺发生重氨化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色偶氨化合物。显色前加过氧化氢将SO_3~(2-)氧化为SO_4~(2-),以除干扰。比色定量,最低检测限2μg/5ml。     

离子色谱法测定碱片上的SO_4~(2-)离子

本文研究离子色谱法测定硫酸盐化速率,用碱片采集大气中含硫化合物(主要是二氧化硫)。碱片上的硫酸盐经淋洗液洗脱、过滤后、直接进入离子色谱仪测定SO_4~(2-)离子浓度。检出下限为0.2ppm,本法适用于颗粒物中可溶性SO_4~(2-)离子的测定。     

离子色谱法同时测定大气颗粒物中七种阴离子分析方法的研究

本文用国产离子色谱仪同时测定大气颗粒物中七种无机阴离子F~-、Cl~-、NO_2~-、PO_4~(3-)Br~-、NO_s~-、SO_4~(2-).同时对样品的采集,试样的处理及测试全过程进行了研究.     

在气相状态下直接对水和废水中硫化物的原子吸收光度法测定研究

介绍了用原子吸收在气相状态下对非金属S~(2-)进行直接测定的方法。该法不仅具有较高的灵敏度(b=7.48A/ mg)、精密度和准确性,同时与标准方法相比较具有无需预先分离、显色的特点;更具有意义的是该方法的研究是利用原子吸收这一测定金属元素的专用仪器,完成了对非金属的直接测定。本法在选定的条件下,S~(2-)在0～50μg范围内与吸光度(A)成线性关系。     

硫酸钡比浊法的改进

测定水中SO_4~(-2)的硫酸钡比浊法,多用甘油——乙醇作稳定剂,所得工作曲线为“S”形,相关系数达不到三个力,且稳定时间较短。如改用明胶作稳定剂,相关系数可达三个九,且方法的检测限,测定浓度范围和加标回收率均有改善。     

监测分析中的几个问题

1 保有硫化物水样时NaOH不可多加,且要尽快分析测定S~(-2)水样时要在现场固定.笔者曾用蒸馏水配成不同浓度的标准溶液,用ZnAc固定后,进行加与不加NaOH的多次比较试验,结果表明:不加NaOH的不同浓度的S~(-2)平均回收率为(92—107)%,而加NaOH使pH大于10的平均回收率为(135—190)%,如果废水中含有可被氢氧化锌凝聚沉淀的还原性物质时,其正干扰更为严重.     

对使用硫代硫酸钠溶液的讨论

1 问题的提出固体硫代硫酸钠容易风化,并含有少量杂质.如S~2、SO_3~(2-)、SO_4~(2-)、CO_3~(2-)、Cl~-、S等,因此,Na_2S_2O_3不能直接称量配制标准溶液;在使用时要进行标定.Na_2S_2O_3标液不稳定.每次使用时或每隔一段时间均需重新标定.目前国内外对使用Na_2S_2O_3溶液的分析方法有着不同要求的规定.美国的“水和废水标准检验法”冲规定:配制好的Na_2S_2O_3标准液“至少存放半个月后进行标定.”国际标准化组织(ISO)规定每周标定一次.我国1987—03—14发布的“中华人民共和国国家标准”中规     

离子色谱法测定清洁水中阴离子的方法

F~–、Cl~–、NO_~(3–)、SO_4~(2–)是清洁水样中的常规检测项目。通常用化学分析法测定离子的过程比较费时并且繁琐,而用离子色谱法分析测定比化学分析方法简便快速,而且灵敏度高,精密度高,样品回收率高,多组分可同时测定。     

COD_(Cr)废水中硫酸根的再生利用

方法优选 一、原理:主要的化学反应方程式: Ag_2SO_4+2HCl=2AgCl↓+H_2SO_4……① 2AgCl+H_2SO_4(?)Ag_2SO_4+2HCl↑……② 本方法采用盐酸作沉淀剂。在COD_(Cr)废水     

离子色谱法测定大气颗粒物及地表土中阴离子的方法研究

本文用国产离子色谱仪同时测定大气颗粒物及地表土中七种无机阴离子即:F~-、CL~-、NO_2~-、PO_3~(3-)、Br~-、NO_3~-、SO_4~(2-).并对样品的采集、处理及测试全过程进行了研究,获得正确可靠的结果.本方法易于推广使用.     

碘量法测定水中溶解氧有关问题的探讨及改进

碘量法测定溶解氧时,采用NH3·H2O—KI代替NaOH(KOH)—KI固定溶解氧,用H2SO4—H3PO(41+1)混合酸代替H2SO4溶解沉淀,使沉淀沉降速度加快,分界线明显,沉淀溶解也更完全。同时做样品空白实验,校正了氧化还原性物质产生的干扰,对废水有明显的抗干扰能力。通过对蒸馏水、自来水、池塘水、废水进行溶解氧测定,结果均非常满意。