硫化物碘量法除SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)干扰的方法

本方法在硫化物碘量法的基础上,将含有SO_3~(2-)、S_2O_3~2的硫化物待测样品通过酸化——吹气处理后,加入甲醛溶液与吸收液中的SO_3~(2-)干扰组分反应生成稳定的羟甲基磺酸,隐蔽SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-),效果良好.与原方法比较相对误差一般<1%;回收率可提高4%左右.     

对使用硫代硫酸钠溶液的讨论

1 问题的提出固体硫代硫酸钠容易风化,并含有少量杂质.如S~2、SO_3~(2-)、SO_4~(2-)、CO_3~(2-)、Cl~-、S等,因此,Na_2S_2O_3不能直接称量配制标准溶液;在使用时要进行标定.Na_2S_2O_3标液不稳定.每次使用时或每隔一段时间均需重新标定.目前国内外对使用Na_2S_2O_3溶液的分析方法有着不同要求的规定.美国的“水和废水标准检验法”冲规定:配制好的Na_2S_2O_3标准液“至少存放半个月后进行标定.”国际标准化组织(ISO)规定每周标定一次.我国1987—03—14发布的“中华人民共和国国家标准”中规     

二苯碳酰二肼测定水中铬方法的改进

在弱碱性条件下加入过量DPC然后再将样品调至酸性的方法更适合环境样品中Cr~(6+)的测定。当SO_3~2(-)、S~(2-)、S_2O_3~(2-)、NO_(2~-)浓度分别是Cr~(6+)浓度的5、20、50、200倍时不干扰测定。     

库仑法同时测定水样中的硫化物和亚硫酸盐类

水样中的硫化物、亚硫酸盐类吹气法分离用2%NaOH溶液吸收后,用c(H_3PO_4)=1mol/l、溶液中和Na_2HPO_4-NaH_2PO_4缓冲体系,使PH=7.在c(KI)=0.02mol/l电解质溶液中,以淀粉为指示剂,先用甲醛隐蔽SO_3~(2-),电滴定S~(2-).至终点后,再用NH_3·H_2O解蔽,电滴定SO_3~(2-).达到同时测定S~(2-)、SO_3~(2-)的目的.本法灵敏度高,测定范围宽,S~(2-)的最低检出浓度为0.017mg/l,测定上限为1.5mg/l,SO~(2-)_3的最低检出浓度为0.04mg/l,测定上限为2.5mg/l.对ρ(S~(2-))0.097～0.486mg/l、ρ(SO_3~(2-))0.171～0.855mg/l的混合标准样品进行分析,相对误差分别为<5%、7%.测定废水、池塘水等样品均获满意结果.     

库仑法联合测定水样中的硫化物和亚硫酸盐类

样品中的硫化物、亚硫酸盐类经吹气法分离用2％NaOH溶液吸收后,用1mol/l、H_3PO_4中和至pH=7的Na_2HPO_4—NaH_2PO_4缓冲体系。在0.02mol/lKI电解质溶液中,以淀粉为指示剂,先用甲醛隐蔽SO_3~(2-),电滴定S~(2-)。终点后,再用NH_3·H_2O解蔽,电滴定SO_3~(2-),达到同时测定S~(2-)、SO_3~(2-)的目的。     

电导检测器离子色谱法测定水中硫化物

用Zn(Ac)_2沉淀水中S~=,抽滤除去水中其他杂质,使沉淀在碱性条件下被H_2O_2氧化成SO_4~=,用带电导检测器的离子色谱仪测定SO_4~=,换算成S~=含量。检出限为0.02mg/1(s)。本文对ZnS沉淀条件选择,影响氧化ZnS的因素,空白及干扰问题进行了讨论。方法可测定一般水样及污染源废水。     

水中硫酸盐的灵敏测定方法

根据SO_4~(2-)+BaCrO_4→BaSO_4↓+CrO_4~(2-),用紫外光测定反应中释放的CrO_4~(2-),而间接测定SO_4~(2-)浓度。     

离子色谱法同时测定大气颗粒物中七种阴离子分析方法的研究

本文用国产离子色谱仪同时测定大气颗粒物中七种无机阴离子F~-、Cl~-、NO_2~-、PO_4~(3-)Br~-、NO_s~-、SO_4~(2-).同时对样品的采集,试样的处理及测试全过程进行了研究.     

环境大气中二氧化氮的无动力采样探讨

用三乙醇胺(TEA)浸渍过的玻璃纤维滤膜吸附二氧化氮,洗脱液在酸性条件下与对氨基本磺酰胺发生重氨化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色偶氨化合物。显色前加过氧化氢将SO_3~(2-)氧化为SO_4~(2-),以除干扰。比色定量,最低检测限2μg/5ml。     

SO2对硫酸雾干扰及其消除研究

针对《固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法》在污染源测定过程中SO_2引入的正干扰问题,通过实验进行了干扰物确认及消除方式研究。结果表明,在无氧条件下,SO_2不会对硫酸雾产生正干扰,而在有氧气存在条件下标准方法中的碱性吸收液会吸收部分SO_2并最终转化为SO_4~(2-),使硫酸雾测定结果偏高。硫酸生产企业测定结果显示被吸收的SO_2约占其排放量的30%~59%。在原有吸收液中加入1%甲醛作为改进吸收液,可使采集到的SO_2以SO_3~(2-)形式稳定存在,不会对目标化合物SO_4~(2-)产生干扰且稳定时间至少为30 d。采用改进吸收液采集硫酸雾可有效防止SO_2引入正干扰,且对硫酸雾测定结果无影响。     

离子色谱法测定碱片上的SO_4~(2-)离子

本文研究离子色谱法测定硫酸盐化速率,用碱片采集大气中含硫化合物(主要是二氧化硫)。碱片上的硫酸盐经淋洗液洗脱、过滤后、直接进入离子色谱仪测定SO_4~(2-)离子浓度。检出下限为0.2ppm,本法适用于颗粒物中可溶性SO_4~(2-)离子的测定。     

北京市典型重污染过程中PM2.5载带水溶性无机离子污染特征分析

为研究北京地区冬季PM_(2.5)载带的水溶性无机离子组分污染特征,2013年1月在中国环境科学研究院内采用在线离子色谱(URG-9000B,AIM-IC)对PM_(2.5)中水溶性无机离子(SO_4~(2-)、NO_3~-、Cl~-、NH_4~+、Na~+、K~+、Mg~(2+)、Ca~(2+))进行监测与分析。结果表明,采样期间总水溶性无机离子(TWSI)浓度为61.0μg/m~3,其中二次无机离子SO_4~(2-)、NO_3~-、NH_4~+(SNA)占比达72.3%,在PM_(2.5)中占比为40.29%,表明北京市PM_(2.5)二次污染严重。重污染天[NO_3~-]/[SO_4~(2-)]表明,固定源污染较移动源更为显著。三元相图表明,在空气质量为优的情况下,NH_4~+(在SNA中占比为30.3%~65.5%,下同)主要以NH_4NO_3的形式存在,较少比例以(NH_4)_2SO_4存在;严重污染时,NH_4~+(47.3%~77.9%)主要以(NH_4)_2SO_4形式存在,其次以NH_4NO_3的形式存在,其余的NH_4~+以NH_4Cl的形式存在。[NO_3~-]/[SO_4~(2-)]日变化表明,早、晚机动车高峰影响北京重污染发生。     

2010—2019年台州市市区降水化学组成特征及变化趋势

为了解台州市市区大气降水化学成分组成特征及变化规律,对2010—2019年台州市市区降水监测数据进行了统计分析。结果表明:2010—2019年降水样品pH为4.20～4.84夏高冬低,强酸性降水频率下降显著,电导率平均值为3.16 mS/cm。SO_4~(2-)和NO_3~-是降水中最主要的阴离子,NH_4~+和Ca~(2+)是降水中最主要的阳离子。Ca~(2+)浓度在2018年开始有所抬升,SO_4~(2-)和NO_3~-浓度整体呈波动下降趋势。SO_4~(2-)与NO_3~-浓度比均值为1.50,呈下降趋势,同大气中SO_2与NO_2的质量浓度比变化趋势基本一致。SO_4~(2-)和NO_3~-相关性显著,Cl~-、Na~+及Mg~(2+)三者之间具有较好相关性。降水与气态污染物相关性不大,对颗粒物有明显冲刷去除作用。SO_2和NO_x的排放量显著下降,酸雨污染呈现改善过程。     

恶臭空气中有机硫化物的气相色谱测定

本文采用气相色谱法测定空气中PPm级有机硫化物。使用火焰光度(FPD)检测器,色谱柱材料为内径3mm,长3m玻璃柱,固定相为60—80目DMCS 201红色载体涂渍25％ββ′—氧二丙腈。它能分离H_2S等七个组分。SO_2的保留时间与(CH_3)_2S很接近,但当SO_2:(CH_3)_2S=6:1以下时,SO_2不干扰(CH_3)_2S的测定。直接进样1ml其检出限为:CS_2:0.5×10_(-3)μg(CH_3)_2S 1×10~(-3)μg;CH_2SH:2×10~(-3)μg(C_2H_5)_2S1×10~(-3)μg;C_2H_5SH:2×10~(-3)μg(CH_3)_2S_21×10~(-3)μg:测定的变异系数小于10％,相关系数在0.99以上,回收率结果令人满意。     

离子色谱法测定大气颗粒物及地表土中阴离子的方法研究

本文用国产离子色谱仪同时测定大气颗粒物及地表土中七种无机阴离子即:F~-、CL~-、NO_2~-、PO_3~(3-)、Br~-、NO_3~-、SO_4~(2-).并对样品的采集、处理及测试全过程进行了研究,获得正确可靠的结果.本方法易于推广使用.     

一种新型的SO_2标准溶液——焦亚硫酸钠标液及其稳定性研究

一、实验方法 1.标准曲线的规范性试验 采用相同的方法制作Na_2SO_3,NaHSO_3、Na_2S_2O_5三条SO_2标准曲线,并同时用SO_2标准气制作一条标准曲线,以对比验证,检查三条曲线的规范性。     

离子色谱法测定水体中七种阴离子

本文叙述了使用国产ZIC—Ⅰ型离子色谱仪对水中七种阴离子(F~-、Cl~-、NO_2~-、PO_4~(3-)、Br~-、NO_3~-和SO_4~(2-))的测定条件,测定了方法的性能、精密度和准确度,加标百分回收率为94％—108％。     

离子色谱法测定清洁水中阴离子的方法

F~–、Cl~–、NO_~(3–)、SO_4~(2–)是清洁水样中的常规检测项目。通常用化学分析法测定离子的过程比较费时并且繁琐,而用离子色谱法分析测定比化学分析方法简便快速,而且灵敏度高,精密度高,样品回收率高,多组分可同时测定。     

武汉南郊高校内不同功能区PM2.5化学成分分析

通过在武汉某高校校园的生活区、运动场、实验田区和施工区布设4个采样点,检测分析PM_(2.5)及其中金属元素和水溶性无机离子的含量。结果表明,施工区PM_(2.5)平均值超标0. 3倍,其余三区均达标,校园大气环境总体良好; PM_(2.5)中质量浓度较高的元素为Fe、Mg、Mn、Pb; Cd、Pb的富集因子 100,判断其来源于建筑施工、实验田翻耕、汽车尾气等人为污染; PM_(2.5)中主要水溶性无机离子为SO_4~(2-)和NO_3~-,生活区、施工区的NO_3~-及生活区的SO_4~(2-)主要来源于二次污染,施工区SO_4~(2-)来源于二次污染和施工材料; X射线衍射显示施工区PM_(2.5)中存在石英、高岭石等矿物。     

烟花爆竹燃放对北京市空气质量的影响研究

结合常规污染物浓度和PM_(2.5)化学组分浓度,分析了2015年春节期间烟花爆竹燃放对北京市空气质量的影响。结果表明:烟花爆竹燃放会在短时间内造成严重的大气污染,其中对SO2、PM_(2.5)和PM10的影响最为显著。除夕夜间良乡、官园和怀柔3个监测站点的PM_(2.5)质量浓度峰值分别达730.5、343.4、762.2μg/m~3,为2月17—25日和3月4—8日(观测期间)平均值的5.2、3.1、7.1倍。烟花爆竹燃放对PM_(2.5)组分中的SO_4~(2-)、K+和Cl-的影响最为显著,除夕夜间监测中心点位的SO_4~(2-)、K~+和Cl~-质量浓度峰值分别达92.2、95.6、57.4μg/m~3,为观测期间平均值的4.5、10.5、6.8倍。烟花爆竹燃放产生的气态前体物和NO_3~-、SO_4~(2-)、NH+4、OC等PM_(2.5)二次化学组分在不利的气象条件下会发生化学反应和物理积累,造成PM_(2.5)浓度升高,产生持续性的大气污染。根据各污染物与NH+4的质量浓度比推算得出,除夕、"破五"和元宵节3个时段烟花爆竹燃放对K~+、Cl~-、SO_4~(2-)、SO_2和PM_(2.5)浓度的平均贡献率分别为78.4%、61.1%、37.4%、38.7%和30.1%。