库仑法联合测定水样中的硫化物和亚硫酸盐类

样品中的硫化物、亚硫酸盐类经吹气法分离用2％NaOH溶液吸收后,用1mol/l、H_3PO_4中和至pH=7的Na_2HPO_4—NaH_2PO_4缓冲体系。在0.02mol/lKI电解质溶液中,以淀粉为指示剂,先用甲醛隐蔽SO_3~(2-),电滴定S~(2-)。终点后,再用NH_3·H_2O解蔽,电滴定SO_3~(2-),达到同时测定S~(2-)、SO_3~(2-)的目的。     

电导检测器离子色谱法测定水中硫化物

用Zn(Ac)_2沉淀水中S~=,抽滤除去水中其他杂质,使沉淀在碱性条件下被H_2O_2氧化成SO_4~=,用带电导检测器的离子色谱仪测定SO_4~=,换算成S~=含量。检出限为0.02mg/1(s)。本文对ZnS沉淀条件选择,影响氧化ZnS的因素,空白及干扰问题进行了讨论。方法可测定一般水样及污染源废水。     

离子色谱法测定水体中七种阴离子

本文叙述了使用国产ZIC—Ⅰ型离子色谱仪对水中七种阴离子(F~-、Cl~-、NO_2~-、PO_4~(3-)、Br~-、NO_3~-和SO_4~(2-))的测定条件,测定了方法的性能、精密度和准确度,加标百分回收率为94％—108％。     

连云港春季PM2.5中主要水溶性无机离子污染特征及来源解析

于2017年3月1日—5月31日监测分析了连云港市大气PM_(2.5)中主要水溶性无机离子质量浓度的日变化规律,以及与气象因子、PM10、PM_(2.5)相关性。结果表明,水溶性无机离子质量浓度与环境空气中NO_2、CO、PM_(10)、PM_(2. 5)显著相关,与气温、风速、能见度等呈负相关;日变化呈明显单峰型,峰值出现在08:00左右;水溶性无机离子季度均值为27. 2μg/m~3,占ρ(PM_(2.5))平均50%左右,ρ(NO_3~-)、ρ(SO_4~(2-))和ρ(NH_4~+)占ρ(水溶性无机离子)总85%以上;指出,SO_4~(2-)主要受远距离传输的影响,NO_3~-和NH_4~+主要受局地源的影响。     

苏州市一次PM_(2.5)污染过程分析及其来源解析

利用TEOM1405F型PM_(2.5)测量仪、MARGA水溶性离子在线分析仪和激光雷达对苏州市2016年8月24日—9月6日PM_(2.5)、水溶性离子和气溶胶垂直分布进行了观测,结合气象数据分析了水溶性离子的变化规律及其主要来源。结果表明,观测期间PM_(2.5)平均值为43.4μg/m3,与2014和2015年同期相比下降了42.9%和40.3%。总水溶性无机离子平均值为24.18μg/m~3,约占ρ(PM_(2.5))55.7%,其中ρ(SO_4~(2-))、ρ(NH_4~+)和ρ(NO_3~-)分别占ρ(总离子)的46.0%、25.8%、21.0%。夜间边界层降低,大气垂直扩散条件较差,是造成ρ(PM_(2.5))及ρ(水溶性离子)显著升高的主要原因。ρ(NO_3~-)/ρ(SO_4~(2-))为0.056~1.939,平均值为0.432,表明固定源(燃煤源)仍然是PM_(2.5)的主要来源;PCA方法表明苏州水溶性离子的主要来源于二次污染和燃烧源、海盐和土壤源以及地面扬尘、建筑尘。     

空气中肼监测标准方法研究——固体吸附采样/分光光度法

本方法适用于空气中低浓度肼的监测。含肼空气通过涂20％H_2SO_4的101白色担体采样管,所含的肼与H_2SO_4反应,生成稳定的N_2H_4·H_2SO_4,洗脱后与对二甲胺基苯甲醛反应,生成黄色的连氮化合物在460nm波长下测定吸光度。以1L/min流速、采集60min空气样的最小检出浓度为0.0012mg/m~3。在0.00714～1.00mg/m~3的浓度范围内,测定的总平均变异系数为7.4％。氯气、甲基肼和偏二甲肼氧化产物对测定有干扰。     

石墨炉原子吸收法测定大气TSP、降尘、降水中的铍

本法不需专门采样,取大气例行监测TSP的滤膜、降尘、降水即可测定铍。将采有TSP的过氯乙烯滤膜干灰化消化:降尘在高压密封缺罐中消化:降水酸化到含1％H_2SO_4的测试液,在石墨管中以氨水作基体改进剂,氘灯扣除背景,峰高定量。本法绝对检出量为3.0×10~(-13)g,用于测定大气、废气中的铍,不用玻璃纤维滤膜和滤筒,试液中基体浓度低,在氨水的化学作用和氘弧灯光谱学扣背景的作用下,干扰可完全消除。采集大气10m~3,制备10ml测试液,检出浓度为8×10~(-9)mg/m~3。称取降尘残渣0.100g,检出量为2μg/g:降水的检出浓度为0.008μg/l。     

标定标准贮备液基准氧化剂的选择

《水和废水监测分析方法》第三版中,需要用氧化还原反应机理标定的标准溶液有75％是用重铬酸钾来标定的,在长期的使用中我们发现重铬酸钾有其不可避免的缺陷。 重铬酸钾首先标定硫代硫酸钠,再用硫代硫酸钠标定标准贮备液。按《水和废水监测分析方法》于250ml容量瓶加1gKI、50ml H_2O、15ml 0.05mol/l 1/6K_2Cr_2O_7,5ml 1+5H_2SO_4溶液呈深红色,静置5分钟用Na_2S_2O_3标定。正常反应现象是,溶液的颜色逐渐退去呈淡黄色时加入1ml淀粉指示剂,继续滴定至溶液由兰色突变为无色,滴定结束确定为等当点。而我们在实际操作中多次碰到滴定后期溶液出现绿色,接近终点变成黑绿色,掩盖了正常的反应现象,使操作人员无法判断加入指     

南京市城区PM2.5中化学组分演变特征

于2011—2017年在江苏省南京环境监测中心办公楼顶开展PM_(2.5)监测采样,分析其样品中OC、EC、水溶性离子和20余种无机元素等组分演变特征。结果表明,NO3-、SO24-、NH4+、OC、EC等是PM_(2.5)的主要组分,且大部分组分值随ρ(PM_(2.5))降低呈下降趋势; OC在2016—2017年成为占比最大的组分;ρ(NO_3~-)/ρ(SO_4~(2-))由0. 9上升至1. 3,ρ(OC)/ρ(EC)由3. 2上升至3. 6,均呈持续上升趋势;机动车污染和有机碳污染明显加重,南京大气污染类型从传统煤烟型污染向煤烟型与氧化型污染共同主导的复合型污染转变; K~-、Cl~-、SO_4~(2-)等水溶性离子和痕量元素K、Al、Ca、Na、Mg等值持续下降,说明工业污染减排、燃煤总量控制和污染治理、扬尘管控和秸秆禁烧效果显著。     

水中总磷和溶解性磷酸盐的快速分光光度法

在H_2SO_4溶液介质中,磷钼钒三元杂多酸与孔雀绿反应形成有色络合物,在波长620nm处表观摩尔吸光系数为1.73×10~5L/mol·cm,线性范围是0～0.4(mg/L).检测下限为0.016mg/L,方法准确、稳定,操作简便、快速.能够用于水中总磷和溶解性磷酸盐的测定.     

离子色谱法同时测定大气颗粒物中七种阴离子分析方法的研究

本文用国产离子色谱仪同时测定大气颗粒物中七种无机阴离子F~-、Cl~-、NO_2~-、PO_4~(3-)Br~-、NO_s~-、SO_4~(2-).同时对样品的采集,试样的处理及测试全过程进行了研究.     

固定污染源废气中三氧化硫测试方法初探

建立了异丙醇吸收-分光光度法测试固定污染源中三氧化硫(SO_3)的方法,分别连续9次测试低、中、高3个质量浓度的SO_3烟气。测试结果表明,相对误差分别为7. 5%,-2. 6%和6. 7%,相对标准偏差分别为3. 3%,1. 7%和4. 1%,方法的准确度和精密度较好。方法检出限为0. 1 mg/m~3,测定下限为0. 4 mg/m~3。二氧化硫(SO_2)、一氧化碳(CO)、氮氧化物(NO_x)、硫化氢(H_2S)、含湿量、烟尘等因素对方法的干扰较小,方法适用于现场测试。     

二苯碳酰二肼测定水中铬方法的改进

在弱碱性条件下加入过量DPC然后再将样品调至酸性的方法更适合环境样品中Cr~(6+)的测定。当SO_3~2(-)、S~(2-)、S_2O_3~(2-)、NO_(2~-)浓度分别是Cr~(6+)浓度的5、20、50、200倍时不干扰测定。     

离子色谱法测定大气颗粒物及地表土中阴离子的方法研究

本文用国产离子色谱仪同时测定大气颗粒物及地表土中七种无机阴离子即:F~-、CL~-、NO_2~-、PO_3~(3-)、Br~-、NO_3~-、SO_4~(2-).并对样品的采集、处理及测试全过程进行了研究,获得正确可靠的结果.本方法易于推广使用.     

盐城市秋冬季节PM2.5污染特征及来源分析

于2019年10月—2020年2月在盐城市开展大气PM_(2.5)离线监测,对PM_(2.5)的浓度变化、质量平衡、组分及来源进行了分析。结果表明,监测期间盐城市ρ(PM_(2.5))月均值为43.32～62.59μg/m~3,其中1月最高;监测期间ρ(PM_(2.5))平均值为54.25μg/m~3,质量重建后该值为52.38μg/m~3,与实测值的相关性达到0.98; PM_(2.5)占比最多的成分是硫酸盐、硝酸盐和铵盐(SNA); m(NO_3~-)/m(SO_4~(2-))的平均值为2.16,说明监测期间盐城市机动车相比固定源对NO_2和SO_2有更高的贡献;通过主成分因子分析,可知盐城市秋、冬季节PM_(2.5)主要来源于土壤和扬尘源、燃烧源以及二次无机源。     

对使用硫代硫酸钠溶液的讨论

1 问题的提出固体硫代硫酸钠容易风化,并含有少量杂质.如S~2、SO_3~(2-)、SO_4~(2-)、CO_3~(2-)、Cl~-、S等,因此,Na_2S_2O_3不能直接称量配制标准溶液;在使用时要进行标定.Na_2S_2O_3标液不稳定.每次使用时或每隔一段时间均需重新标定.目前国内外对使用Na_2S_2O_3溶液的分析方法有着不同要求的规定.美国的“水和废水标准检验法”冲规定:配制好的Na_2S_2O_3标准液“至少存放半个月后进行标定.”国际标准化组织(ISO)规定每周标定一次.我国1987—03—14发布的“中华人民共和国国家标准”中规     

离子色谱法同时测定硫的各种形态

本文采用2.0ml/min的3.0mmol/lNa_2CO_3/1.5mmol/1NaOH在Dionex HPIC-AG4、AS4 柱上对HS~-、SO_3~(2-)、SO_4~(2-)和S_2O_3~(2-)进行分离,用银电极安培检测测定HS~-,而用抑制电导检测SO_3~(2-)、SO_4(2-)和S_2O_3~2两检测方式串联进行同时测定。对一些条件进行了优化。     

测定降水pH的误差及其消除方法

一、接界电位的误差及消除 1.配制低离子强度校准溶液 用市售的高离子强度的0.05MC_6H_4(COO)_2HK(pH=4.00λ=2520μS/cm·25℃),0.025MKH_2PO_4和0.025 MNa_2HPO_4(pH=6.86λ=4000μS/cm·25℃)作校准溶液(A液),测定一组降水样品的pH。然后配制低离子强度的5℃10~(-5)MHNO_3(pH=4.30,λ=16.6μS/cm·25℃),5×10~(-4)MKCl(pH=5.64,λ=64μS/cm 25℃)作校准溶液(B液),测定同一组降水样品的pH,结果见表1。     

大气颗粒物中铁含量的测定——4,7-二苯基—1,10菲咯啉分光光度法

4.7—二苯基—1.10—菲咯啉(简称B.P.)与亚铁离子反应生成红色络合物,此络合物颜色与亚铁离子存在的量成正比,在0～40μg(25mI)范围内遵守朗伯—比尔定律,最大吸收波长为535nm。显色最佳pH值范围为3～6,此法的摩尔吸光系数ε=2.24×10~4l/mol.cm,较邻二氮菲的摩尔吸光系数高一倍,最低检测限0.020μg/ml,当采样体积为8.6m~3时,最低检出浓度为2.3×10~(-5)mg/m~3     

硫化物(S~(2-))液上气相色谱分析初步探讨

在环境监测中硫化物(S~(2-))的分析常采用“对氨基二甲基苯胺比色法”和“碘量法”.“碘量法”虽然仪器简单但灵敏度低,干扰因素多,主要用于高含量废水的测定和硫化物标准液的标定;“对氨基二甲基苯胺比色法”的灵敏度虽比“碘量法”高,但也很有限(最低检出浓度为0.02ppm),且需用“吹气法”预处理水