标准溶液标定方法的改进建议

在《水和废水监测分析方法》第三版一书中,硫代硫酸钠标准溶液的标定方法存在方法的不够完善可能引起的误差.譬如吸取10.00ml0.02500mol/l重铬酸钾标准溶液.此溶液中重铬酸钾含量计算值已有3次可能引起的误差,第一次是配制标准重铬酸钾溶液由天平称量所致的称量误差;第二次是定容标准溶液时容量瓶所致的误差;第三次是吸取标准溶液的吸管所致的误差.而改进后的方法只须一次称量,这样就减少了后二次可能引起的误差,对     

二人对标法不适用于化学需氧量测定中硫酸亚铁铵的标定

在COD的检测中,用国标GB11914-1989和《水和废水监测分析方法》(第四版)中规定的方法标定硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度,已充分满足重铬酸钾法测定COD对准确度的要求。现场评审专家组提出的必须用二人,二批次,十六平行的二人对标法标定硫酸亚铁铵浓度的要求不具合理性,应予纠正。     

在硫化物标准溶液标定中用四氯化碳取代淀粉指示滴定终点

准确移取 2 0 .0 0 ml碘溶液于 2 50 ml碘量瓶中 ,加 90 ml水 ,加 1 ml1∶ 1 ( V/V) HCl,然后准确移入 1 0 .0 0 ml待标定的硫化物溶液 ,摇匀后避光保存 3min取出 ,加搅拌子置于电磁搅拌器上 ,用标定后的硫代硫酸钠溶液边搅拌边滴定至溶液呈微黄 ,加 1 0 .0 0 ml分析纯四氯化碳 ,搅拌 30 s,使其呈明显红色 ,继续滴定至四氯化碳层恰好无色 ,即到终点。在接近滴定终点时要缓慢滴定约 1 0 s一滴 ,以保证充分反应 ,并将电磁搅拌器转速调小以便观察四氯化碳层的颜色突变。本法易于判断滴定终点且有良好精度。在硫化物标准溶液标定中用四氯化碳…     

亚硫酸钠标准溶液标定方法的改良

1标定方法 :吸取 0 .0 1 0 0 mol/L 碘溶液1 0 .0 0 ml,置于 2 5 0 ml碘量瓶中 ,加入 40 ml新蒸馏水 ,用待标定的亚硫酸钠溶液滴定至淡黄色 ,加0 .5 %淀粉溶液 2 ml,继续滴定至蓝色刚好退去 ,记录消耗体积 V。 2计算公式 :SO2 ( μg/ml) =( 0 .0 1 0 0× 1 0 .0 0× 32 .0 2×     

CODCr中硫酸亚铁铵标准溶液标定方法的改进

在用重铬酸钾法 ( GB1 1 91 4- 89)测定水中化学需氧量时 ,标定硫酸亚铁铵标准溶液的方法可作如下改进 :将已滴定完毕的溶液倒入预先装有1 0 .0 0 ml重铬酸钾标准溶液的 5 0 0 ml锥形瓶中 ,再用硫酸亚铁铵溶液滴定 ,当溶液的颜色由黄色经蓝绿色到红褐色时即为终点。此种标定方法的改进有如下优点 :1标定方法的准确度和精确度不受实验人员操作的影响 ;2每批样品均可节省90 ml浓硫酸、330 ml蒸馏水及少量的试亚铁灵试剂 ,降低分析费用 ;3减轻实验对环境造成的二次污染COD_(Cr)中硫酸亚铁铵标准溶液标定方法的改进@叶玉珍$永安市环境监测站!…     

含氯离子废水中化学需氧量的分析

取 2 0 ml混合均匀水样 ,置于 2 5 0 ml磨口回流锥形瓶中 ,加 1 0 .0 0 ml0 .2 5 0 0 mol/ L重铬酸钾标液 ,用硝酸银溶液 ( 1 0 0 g/ L)滴定至出现砖红色沉淀止 ,再加数粒水玻璃珠 ,连接磨口回流冷凝管 ,从管上口慢慢加入 30 ml硫酸 -硫酸银溶液( 5 0 0 ml浓硫酸中加 5 g硫酸银 ) ,轻摇锥形瓶使溶液混匀 ,加热回流 2 h。冷却后用 90 ml水冲洗冷凝管壁 ,取下锥形瓶。溶液再度冷却后 ,若仍然发现有砖红色沉淀 ,加入数滴氯化钠溶液 ( 1 .0 g/ L)至砖红色沉淀消失为止。然后加 3滴试亚铁灵指示剂 ,用硫酸亚铁铵标液 ( 0 .1 mol/ L )滴定 ,溶液…     

对使用硫代硫酸钠溶液的讨论

1 问题的提出固体硫代硫酸钠容易风化,并含有少量杂质.如S~2、SO_3~(2-)、SO_4~(2-)、CO_3~(2-)、Cl~-、S等,因此,Na_2S_2O_3不能直接称量配制标准溶液;在使用时要进行标定.Na_2S_2O_3标液不稳定.每次使用时或每隔一段时间均需重新标定.目前国内外对使用Na_2S_2O_3溶液的分析方法有着不同要求的规定.美国的“水和废水标准检验法”冲规定:配制好的Na_2S_2O_3标准液“至少存放半个月后进行标定.”国际标准化组织(ISO)规定每周标定一次.我国1987—03—14发布的“中华人民共和国国家标准”中规     

碘容量法测定废气中高浓度光气

本法适用于各种应用光气的有机合成、染料、医药农药等生产工艺中排放含高浓度光气的废气监测。光气被丙酮碘化钾溶液吸收,反应生成KCl、CO和I_2,然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定I_2,间接计算光气含量。在现场进行工作,一般可全样滴定,浓度特别高时也可定容后取10～20ml进行滴定。测定范围50～100,000mg/m~3。     

测定水中硫化物新方法

1试样测定 :准确移取 50 .0 ml水样加入反应管中 ,依次加 4粒玻璃珠 ,3片自制硼氢化钾片 ,迅速倒入 8ml0 .5mol/L硫酸 ,立即安好导气管 ,另一端迅速插入盛有 2 0 ml1 %氢氧化钠溶液2 5ml比色管中 ,待吸收管内无气泡冒出时取下吸收管 ,用分光光度法测吸光度。硫化物浓度较高的水样 ,用碘量瓶加 80 ml吸收液 1 [取 1 0 0 ml醋酸锌 -醋酸钠储备液 (见水和废水监测分析方法第三版 )稀至 50 0 ml]吸收后以碘量法测定 (导气管尖端也要参与反应 ,避免沾带损失 )。 2变异系数为0 .34 98%～ 0 .650 6%之间 ,回收率为 73.0 5%～1 0 9.8%之间。测定水…     

几种COD测定方法的比较

化学需氧量 (ＣＯＤ)测定方法已有多种 ,从经典的重铬酸盐法 (ＧＢ 1 1 91 4- 89) ,到各种快速法和比色法 ,均得到较广泛的应用。现将各种测定方法作一比较列表 1。表 1　几种ＣＯＤ测定方法的比较方法 重铬酸盐法(经典法 ) 库仑法催化快速法密封催化消解法节能加热法比色法来源 ＧＢ 11914- 89《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》中试行方法《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》补充篇《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》补充篇《水和废水监测分析方法(第 3版 )》补充篇美国Ｓｍａｒｔ、哈奇公司仪器消解时间及容器2ｈ2 5 0ｍＬ烧瓶15ｍｉｎ…     

水、雨、雪样品汞采集方法的改进

如果仅按《水和废水监测分析方法》(第三版 )在样品收集或溶化后才加稳定剂 ,汞的损失可达1 7%～ 89% ,结果必定偏低乃至错误。改进方法 :预先将 1 0 ml0 .1 % KMn O4 溶液和 4ml H2 SO4 一起置于接收瓶中 ,可更有效防止器壁吸附。特别是对于非瞬时性水样 (如混合水样、综合水     

气相分子吸收光谱法测定硝酸盐氮时还原时间的影响

<水和废水监测分析方法>(第四版)要求将装有水样和盐酸溶液反应瓶置于70±2℃的恒温水浴中恒温10min后接回仪器管路,加入0.5ml三氯化钛溶液,启动仪器测定吸光度.     

甲基蓝褪色分光光度法测定 NO -2 - N

《水和废水监测分析方法》(第 3版 )中测定水样ＮＯ-2 -Ｎ采用Ｎ - ( 1 -萘基 ) -乙二胺分光光度法和离子色谱法。如用甲基蓝测定ＮＯ-2 -Ｎ ,利用ＮＯ-2 在酸性介质中使甲基蓝褪色的反应原理 ,在最大吸收波长 60 3ｎｍ处 ,褪色程度随ＮＯ-2 浓度增加而变浅 ,从而建立测定ＮＯ-2 -Ｎ的新方法[1 ] 。1　试验1 1　主要仪器与试剂Ｆ 72 1分光光度计 ;0 2 5ｍｇ/ｍＬＮＯ-2 -Ｎ标准储备液 ,置冰箱内保存 ;1ｍｇ/ＬＮＯ-2 -Ｎ标准使用液 ,使用当天配制 ;4× 1 0 - 5 ｍｏｌ/Ｌ甲基蓝溶液 ;0 2 5ｍｏｌ/Ｌ盐酸溶液。1 2　测定步骤1 2 1　标…     

碘量法测定地表水中溶解氧的改进

测定地表水中溶解氧通常采用碘量法[1]。但我们在分析过程中发现,此法硫代硫酸钠溶液的标定、溶解氧的固定、拆出碘,在滴定中均存在费时费试剂的现象,为提高工作效率,缩短分析时间,节约试剂,我们对这一基准方法试剂的加入量、静置时间、取溶液的量及取溶液的方法进行了改     

测定水中硬度缓冲溶液的配制

测定水中硬度用的氨性缓冲液配制通常有两种方法 ,其一为《水和废水监测分析方法》所载 ,即先配制氯化铵氨水溶液 ,再另称取EDTA二钠和镁盐 ,并溶于水 ,加氯化铵氨水溶液 ,加铬黑T指示剂 ,然后以EDTA二钠溶液或镁盐溶液滴加至呈紫色 ,再将两液合并定容而成 ;其二为《水和废水监测分析方法指南 (中册 )》所载 ,分取一定量的ED TA二钠和镁盐的溶液 ,加氯化铵氨水和铬黑T指示剂 ,然后记录EDTA二钠或镁盐溶液滴加的量 ,经折算后将应加的体积加入于EDTA镁盐溶液中 ,合并两液并定容。前者的缓冲液为紫色 ,硬度滴定时 ,由紫色变为紫蓝色 ,…     

含酚废水测定中几个问题的探讨

含酚工业废水中的酚含量不尽相同,有时波动范围很大,并且其中常含有一些干扰测定的物质,需经预处理和蒸馏方式将其除去,整个分析过程时间较长,在样品较多或事故应急监测时,分析工作存在一定的难度。今就测定中的蒸馏方法和标准曲线扩展问题作一些探讨。1　蒸馏方法目前测定挥发性酚的蒸馏方法一般都采用《水和废水监测分析方法(3版)》中的规范方法,即取水样250ｍＬ于蒸馏瓶中,加入甲基橙指示剂2滴,用磷酸调节ｐＨ至4,再加100ｇ/Ｌ硫酸铜溶液5ｍＬ进行蒸馏,整个蒸馏过程约需2 5ｈ。今采用简化蒸馏法,即取水样100ｍＬ,加入无酚水10ｍＬ,甲…     

用硫酸锰,硫酸银混合作催化剂快速测定化学耗氧量

《水和废水监测分析方法》中规定的重铬酸钾法测COD需消化两小时,贵重药品硫酸银的用量也较大.本文以硫酸锰、硫酸银混合试剂作催化剂,在较高的酸性介质中消化,用已知COD标准试样,优选出了该体系的最佳回流、消化条件,使回流时间缩短到45分钟,硫酸银用量由每个水样0.15克,降低到0.05克.     

亚硝酸钠标准贮备液的配备方法探讨

《水和废水监测分析方法》规定,因亚硝酸钠不稳定,配制标准贮备液后,必须进行标定。标定过程操作繁琐、工作量大,要求严格,稍有疏忽,必然产生误差。 我们在实际工作中发现,一般情况下,我们干旱地区亚硝酸钠是比较稳定的,经对各种文献研究并试验,结果表明,通过准确称量,严格配制,对保证试剂可以直接通过理论计算配备出合格的贮备液,用于实验操作。     

石油醚提纯方法初探

在《水和废水监测分析方法》中对石油醚的要求较高。在225nm处,用10mm石英比色皿、以蒸馏水为参比,其透光率应不小于80％,这种高要求的石油醚在市场上很难购买到,所以欲开展矿物油的监测就比较困难。而在《水和废水监测分析方法》中所介绍的石油醚的提纯方法所需试剂又较难买。因此,本文就化验室常用仪器和试剂来处理石油醚进行了探讨。 一、主要仪器和试剂 1.7520型分光光度计;2. 500ml蒸馏瓶及配套的蒸溜装置;3.无水硫酸钠,在300℃下烘1h,冷却后装瓶备用。     

COD测定中对低浓度硫酸亚铁铵溶液标定的研究

在COD水样测定过程中,以滴定后的空白样品为介质,加入定量的重铬酸钾标准溶液对低浓度硫酸亚铁铵溶液进行标定,经校正后的标定结果显示,精密度和准确度均良好。采用此方法既省略操作步骤、节约实验试剂,同时又节省工作时间。