硫酸亚铁铵滴定法测定总铬的改进

用硫酸亚铁铵滴定法测定总铬[1 ] ,过硫酸铵的用量直接影响测定结果。用量过少 ,三价铬不能全部氧化为六价铬 ;用量过多需加入氯化钠除去过量的过硫酸铵及反应产生的氯气 ,需两次加热煮沸 ,总共至少要 2 0ｍｉｎ ,费时费事。今加以改进 ,即取样品 1 0 0ｍＬ稀释至 2 5 0ｍＬ ,吸取稀释样品5 0 0ｍＬ于 2 5 0ｍＬ锥形瓶中 ,加水 1 0ｍＬ ,加硫酸-磷酸混合酸 2 0ｍＬ ,滴加 5 ｇ/Ｌ硝酸银溶液 3滴 ,加固体过硫酸铵 2 ｇ ,加热煮沸至冒大气泡 ,保持 5ｍｉｎ ,流水急冷 ,加苯基邻氨基苯甲酸指示剂 3滴 ,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由红色…     

挥发酚测定中有关蒸馏预处理问题的探讨

水中挥发酚的光度法测定中,需通过蒸馏预处理,通常是取250ml水样进行蒸馏,再根据水样含酚量的多少,分取适量馏出液,进行比色测定.而对工业污水来说,其酚含量较高,一般在0.1mg/l以上,可用4—氨基安替比林直接光度法进行测定,此时,用50ml以下馏出液即满足需要.对于此种情况,本文提出了取50ml水样,加入5ml无酚水,进行蒸馏预处理的方法,并对测定结果进行了探讨.     

不同蒸馏预处理操作对水中挥发酚测定影响的探讨

通常水中挥发酚的测定,均通过蒸馏预处理,并规定在蒸出原水样的90％体积后,加入原水样的10％体积的无酚水;—继续蒸馏至获得与原水样体积相同的馏出液,再以容量法或光度法测定。此一操作较为繁杂,且由于在第一次蒸馏后,需间隔稍长时间,方可打开磨砂瓶塞,然后加水并进行第二次蒸馏,致使操作周期延长,不利于大批样品的分析。     

4-氨基安替比林溶液提纯两法

《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》介绍了4-氨基安替比林固体试剂的提纯方法 ,操作时间较长。今采用对 4-氨基安替比林溶液进行提纯 ,同样达到提纯效果 ,且操作简便易行。方法一 :称取 2 3ｇ 4-氨基安替比林 ,加无酚水 1 0 0ｍＬ ,使其完全溶解 ,倒入 2 5 0ｍＬ分液漏斗中 ,     

乙二胺缓冲溶液在总硬度测定中的应用

测定总硬度 ,使用氨性氯化铵缓冲溶液 ,但由于氨水易挥发 ,难以长期贮存。今提出用乙二胺配制缓冲液可以克服上述缺点。配制方法如下 :量取1 0 0ｍＬ乙二胺 ,边搅拌边缓缓注入已盛有 2 0 0ｍＬ蒸馏水的烧杯中 ,放置冷却至室温。然后在搅拌下 ,逐滴加入 5 7 5ｍＬ浓盐酸 ,如发现烧杯壁较热 ,则应冷至室温后再行滴加。此缓冲溶液ｐＨ =1 0。每次使用时 ,于 5 0ｍＬ水样中加入乙二胺缓冲溶液 5ｍＬ ,其余操作与常法相同乙二胺缓冲溶液在总硬度测定中的应用@黄莺$泰兴市环境监测站!江苏泰兴225400 @郭建$泰兴市环境监测站!江苏泰兴225400…     

还原-偶氮光度法测定废水中硝基苯类的改进

用现行还原 -偶氮光度法测定水和废水中硝基苯类 ,分析步骤比较繁琐 ,尤其是前后两次对ｐＨ值的反复调节 ,既耗费时间 ,浪费试剂 ,又影响校准曲线的斜率 ,给操作带来诸多不便 ,降低测定的准确度。固体硫酸氢钾加入量很不容易掌握 ,困扰着分析工作者。今对此法的某些步骤作一些改进。1　试验1 1　主要仪器与试剂72 1分光光度计 ;2 5ｍＬ具塞比色管 ;1 0 0 ｇ/Ｌ氢氧化钠溶液 ;1 5 0 ｇ/Ｌ硫酸氢钾溶液 ;0 1 0 0ｍｇ/Ｌ硝基苯标准使用液 ;其他试剂与原方法相同[1 ] 。1 2　校准曲线绘制吸取 1 0 0ｍＬ硝基苯标准使用液于 5 0ｍＬ锥形瓶中 …     

测定总磷时的色度浊度补偿

地面水通常会有一定的颜色或浑浊。测定水中总磷 ,虽通过预处理 ,在测定波长下仍存在一定的吸光值 ,从而使样品的测定结果偏高。因此在分析中 ,除了对样品进行零浓度空白校正外 ,还有必要对样品本身的色度、浊度进行补偿 (也叫样品空白校正 ) ,以提高分析的准确度。《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》上介绍的测总磷 (三 )氯化亚锡还原光度法中未具体涉及补偿问题 ,今对总磷测定时的补偿进行一些试验。1　方法1 1　测定吸取 2 5 0ｍＬ混匀水样 (磷含量不超过 30 μｇ)于 50ｍＬ具塞刻度管中 ,加 50 ｇ/Ｌ过硫酸钾溶液4ｍＬ。在 1 2 0℃高…     

水中氯代酚类化合物的直接测定

同时加入乙酸酐及正已烷使氧代酚乙酰化,其酰化衍生物萃取入正已烷相。萃取物随之由配备电子捕获检测器的玻璃毛细管气相色谱进行分析。测定ppb浓度的氯代酚仅需试样5毫升     

用蒸馏水代替无酚水测定挥发酚

《水和废水监测分析方法(第4版)》规定,测定挥发酚的实验用水需为无酚水。无酚水的配制方法较繁,今进行了用蒸馏水代替无酚水的试验。     

测定地表水低浓度阴离子洗涤剂的体会

亚甲蓝萃取光度法测定阴离子洗涤剂 ,绘制校准曲线所用 1 0ｍｇ/Ｌ标准使用液加入的体积分别为 0 0 0ｍＬ、1 0 0ｍＬ、3 0 0ｍＬ、 5 0 0ｍＬ、7 0 0ｍＬ、9 0 0ｍＬ、1 1 0ｍＬ、1 3 0ｍＬ、1 5 0ｍＬ和 2 0 0ｍＬ ,最高浓度点为 2ｍｇ/Ｌ。实际上一般地表水中阴离子洗涤剂含量较低。ＧＨＺＢ 1 - 1 999《地表水环境质量标准》中Ⅰ类水的阴离子洗涤剂标准值在 0 2ｍｇ/Ｌ以下 ,Ⅳ、Ⅴ类水为 0 3ｍｇ/Ｌ ,它们的标准值都比较低。在样品测定中 ,9个点的校准曲线显得范围太宽 ,不太实用。由于高浓度点过多 ,造成人力物力的浪费。今…     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定水中汞

环境样品种类广 ,测定项目多。因此 ,挖掘实验室现有仪器的潜力 ,对监测分析至关重要。今利用现有的氢化物发生装置代替汞还原器 ,完成了原子吸收光谱法对环境诸多水样中痕量汞的测定。这种重新组合的方法[1],有着同样高的灵敏度和准确性。1　试验1 1　主要仪器和试剂ＰＥ 1 1 0 0Ｂ型原子吸收光谱仪 ;ＭＨＳ - 1 0氢化物发生装置 ;汞标准溶液 :临用时 ,将 1 0 0ｍｇ/Ｌ汞标准贮备液用稀释溶液逐级稀释至 0 1 0 0ｍｇ/Ｌ汞标准溶液 ;稀释溶液 :称取 0 2 ｇ重铬酸钾溶于90 0ｍＬ水中 ,加入浓硝酸 50ｍＬ ,稀释至1 0 0 0ｍＬ ;2 0 ｇ/ＬＮ…     

挥发酚测定中三氯甲烷萃取废液的回收和显著性实验

1回收 :将三氯甲烷废液静置 ,分层 ,弃去水层 ,将三氯甲烷层放入蒸馏烧瓶 ,在通风橱内 ,放于电炉加热。保持电炉微热 ,加热蒸馏 ,弃去最初的几毫升馏出液 ,收集 61～ 63℃的馏分 ,待烧瓶内剩下 2 0～ 30毫升残液时 ,停止蒸馏。回收过程结束 ,得到经回收的三氯甲烷。2采用回收的和分析纯的两种三氯甲烷分别测定酚时 ,在酚的空白试验值和萃取吸光值上存在着显著性差异 ,故两种三氯甲烷不能混用 ;而校正吸光度之间不存在显著性差异 ,故当采用两种三氯甲烷分别测定时 ,对酚的校准曲线和酚的测定结果没有影响挥发酚测定中三氯甲烷萃取废液的回收…     

水中高浓度挥发酚测定方法的改进

1实验方法 :取 2 50 ml含酚水样的蒸馏液于50 0 ml分液漏斗中 ,加入 2 .0 ml缓冲溶液 ,混匀 ,此时 p H为 1 0 .0± 0 .2。加入 1 .5ml 4 - AAP溶液 ,混匀 ;再加入 1 .5ml铁氰化钾溶液 ,混匀。同时做一试剂空白实验 ,然后均以蒸馏水为参比 ,显色1 5min后 ,用 1 cm比色皿在 72 2型分光光度计上于波长 51 0 nm处测量吸光度 ,得出试剂空白值和含酚量溶液吸光度差值 ΔA。n=7时 ,相对标准偏差 2 .75% ;回收率 92 .5%～ 96.7%。2注意事项 :必须蒸馏 ,以消除色度、混浊和金属离子干扰 ;收集馏出液体积要与原蒸馏体积相当 ,否则影响测定结果。水中…     

甲醛法测定二氧化硫操作方法的改进

甲醛法测定二氧化硫时 ,按《空气和废气监测分析方法》进行操作 ,需准备两套比色管 ,并将Ａ管溶液倒入Ｂ管溶液中 ,立即混匀 ,操作步骤较为繁琐。其原因是显色反应需在酸性溶液中进行 ,为此应将Ａ管的碱性溶液倒入Ｂ管的强酸性ＰＲＡ溶液中 ,使混合液在瞬间呈酸性 ,利于显色反应进行 ,以免影响测定的精密度。今作了如下改进 ,即将原先容积为 1 0ｍＬ的Ａ管改用 2 5ｍＬ比色管 ,省去Ｂ管 ,而将Ｂ管的ＰＲＡ溶液用自动加液器以很快的速度压注入盛有样品或标准系列的Ａ管中 ,立即摇匀 ,使其得以瞬间混合。其余步骤均与《空气和废气监测分析方法…     

阴离子洗涤剂—亚里蓝分光光度测定法的改进

《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》中载 ,阴离子洗涤剂用亚甲蓝分光光度法测定时 ,采用三氯甲烷多次重复萃取 ,最后定容 5 0ｍＬ ,测量吸光值。此法萃取工作量较大。现改为标准系列和水样相同操作 ,即采用 2 5ｍＬ三氯甲烷 1次萃取。用改进法和原方法对地表水样进行了对比测定 ,并对测定结果作ｔ检验 ,检验表明两种方法之间无显著性差异。如此 ,改进法节省了时间和试剂 ,且提高了方法的灵敏度 ,尤其对低浓度的地表水水样更为适用。阴离子洗涤剂—亚甲蓝分光光度测定法的改进@郝永红$邯郸市环境监测中心站!河北邯郸056002 @宋宁$邯郸市…     

石墨炉原子吸收法测定底质中铜、镉前处理方法

测定底质样品中的铜、镉 ,样品的预处理方法很多 ,但大多数方法时间较长 ,操作繁琐。今试验用ＨＮＯ3-ＨＣｌＯ4-ＨＦ分解法在聚四氟乙烯开放容器中和用ＨＮＯ3-ＨＦ分解法在聚四氟乙烯密闭容器中进行预处理 ,考察其对石墨炉原子吸收法测试结果的影响。1　样品预处理1 1　开放容器分解法称取 0 2 0 0 0 ｇ底质标准参考物ＮＩＳＴＥｓｔｕａｒ ｉｎｅＳｄｅｉｍｅｎｔ 1 6 4 6ａ( 1 # )和ＮＩＥＳ池底质试料 ( 2 # )各 3份于聚四氟乙烯烧杯中 ,依次加入硝酸 2 5ｍＬ,高氯酸 0 5ｍＬ ,盖上表面皿 ,在电热板上控制温度加热 2ｈ ,除去表面皿…     

离心法去除地表水中浊度对总磷测定的影响

用过硫酸钾-钼锑抗分光光度法测定地表水中总磷时,水样浑浊对测定有严重的影响。一般采用浊度-色度补偿法[1]或消解液过滤法[2]以消除浊度对测定的干扰,但这两法都有不足之处。今采用离心法来消除浊度取得了很好的效果。1　试验11　主要仪器和试剂ＬＸＪ-Ⅱ型离心机;其他仪器及试剂同文献[1]。12　测定水样消解,均按文献[1]有关内容进行。消解液过滤法:用中速滤纸将消解液滤入50ｍＬ比色管中,再用水洗烧瓶及滤纸,一起并入比色管中,加水至刻度,显色步骤同文献[1]。离心法:先定容至50ｍＬ,分别加入抗坏血酸溶液1ｍＬ和钼酸盐溶液2ｍＬ[1],显色…     

氨氮测定--采用蒸馏法处理样品时有关问题的探讨

实验表明 ,1 0 ml的硼酸加入 0 .5 ml 2 5 %氢氧化钠中和是恰当的 ,加入硼酸绘制的标准曲线与不加硼酸绘制的标准曲线无显著性差异。对标准方法的补充 :“分取 2 5 0 ml水样 ,移入凯氏烧瓶中 ,……加热蒸馏 ,至馏出液达 2 0 0 ml时 ,停止蒸馏 ,加 2 .5 ml 2 5 %氢氧化钠溶液。定容至 2 5 0 ml。”(以5 0 ml硼酸溶液为吸收液时 )。注意事项 :在中和硼酸时 ,由于加入氢氧化钠的量对显色反应影响较大 ,因此要求在绘制标准曲线时的条件应与水样测定时的条件趋于一致。氨氮测定——采用蒸馏法处理样品时有关问题的探讨@肖福东$德宏州环境监测站!…     

氮氧化物测定时简化定容呈色液

按《环境监测技术规范（第二册）》介绍,在测定大气中氮氧化物时,采集气样２８８Ｌ后,需将吸收瓶中的样品溶液移入５０ｍＬ容量瓶或比色管中,用少量吸收液冲洗吸收瓶,使总体积为５０ｍＬ,混匀,测量吸光值。今作如下简化：将５０ｍＬ吸收液注入吸收瓶后,在吸收瓶瓶...     

紫外分光光度法测定废水中的酚

酚的工业污染来自炼油、炼焦、煤气洗涤和某些化工厂的废水中.寻求和不断改善测酚方法,具有现实意义.测定水体中的酚,通常以苯酚作标准品,消除干扰物后使用4-氨基安替比林显色后进行比色定量测定.我们在工作中采用紫外分光光度法直接测定,取得较满意的结果,测定方法如下.一、干扰物的消除较为清洁的水样可蒸馏一次,取馏出液直接测定,对于污染严重的水样在蒸馏前要用下法消除干扰物.