土壤分析中金属元素的消解方法

测定土壤中重金属 ,前处理方法大多采用浓酸敞口消解法 ,但该法消化时间长、烟雾大、易损失。采用氢氟酸组合在高温高压下用消解瓶密闭消解 ,消化时间短、对环境污染小 (无烟雾 )、无损耗。1　试验1 1　敞口王水 -ＨＣｌＯ4消解 (酸体系 1 )称取土样 0 50 0 ｇ,于 50 0ｍＬ烧杯中 ,用少量水湿润 ,加王水 5ｍＬ ,加热保持微沸 ,至有机物剧烈反应后 ,加ＨＣｌＯ41ｍＬ ,继续加热至土样呈灰白色 ,用 0 2ｍｏｌ/ＬＨＮＯ3溶解 ,滤于 50ｍＬ容量瓶中 ,定容 ,用原子吸收法测定。此法为方法 1。1 2　高压ＨＮＯ3-ＨＣｌＯ4-ＨＦ消解 (酸体系 2 …     

测定水中氨氮预处理絮凝剂的改进

通常测定水中氨氮时 ,以Ｚｎ(ＯＨ) 2 为絮凝沉淀剂 ,沉淀速度快 ,但分层不清 ,上层液中呈白色混浊。以Ａｌ(ＯＨ) 3为沉淀剂时 ,则试剂配制麻烦。今采用两者混合物 ,发现预处理效果较好。混合物的配制方法 :称取 7ｇＡｌ2 (ＳＯ4) 3·1 8Ｈ2 Ｏ和 1 3ｇＺｎＳＯ4·7Ｈ2 Ｏ ,溶于 80ｍＬ水中。使用时 ,取水样 1 0 0ｍＬ于量筒中 ,加上述混合物 0 5ｍＬ ,混匀 ,再加 50 0 ｇ/ＬＮａＯＨ溶液 2滴～ 3滴 ,混匀 ,静置 1 0ｍｉｎ ,吸取上清液测定。当发现不易絮凝下沉时 ,可适当提高Ａｌ2 (ＳＯ4) 3的比例。测定水中氨氮预处理絮凝剂的改进@吴景…     

底质样品全量分解法的改进

改进后的全量分解法 :称取 0 .5 0 0 0～0 .65 0 0 g底质样品于聚四氟乙烯烧杯中 ,加浓硝酸 2 ml、高氯酸 2 ml,混匀后在低温电炉上加热回流分解底质 (调压器置 90 V)。回流 2 0 min后去玻璃表面皿 ,至杯底残液约 2 ml并开始冒浓白烟时重新盖上表面皿 ,继续加热进行 HCl O4 回流分解5 0 min,去皿后蒸发至近干取下稍冷 ,加氢氟酸2 ml,盖塑料表面皿于低温电炉回流 2 0 min至近干 ,加 HCl O4 1 ml继续加热至近干 ,残渣应为灰白或淡黄色。加 1 % HNO32 5 ml煮沸溶解残渣。将溶液转入 5 0 ml容量瓶中 ,用去离子水淌洗烧杯 5次都转入容量瓶 ,…     

离子色谱法测定空气中的甲酸和乙酸

离子色谱法分析空气中甲酸和乙酸效果较好。1　试验1 1　主要仪器与试剂ＤＩＯＮＥＸＴＥＣＨＣＯＭＰＤＸ - 1 0 0Ｔ离子色谱仪 ,配ＤＩＯＮＥＸＡＳＲＳ抑制器、ＤＩＯＮＥＳＡＳ4Ａ -ＳＣ阴离子分离柱、ＤＩＯＮＥＸＡＧ4Ａ -ＳＣ保护柱、电导检测器 ;ＴＥＬＥ色谱工作站 ;     

几种COD测定方法的比较

化学需氧量 (ＣＯＤ)测定方法已有多种 ,从经典的重铬酸盐法 (ＧＢ 1 1 91 4- 89) ,到各种快速法和比色法 ,均得到较广泛的应用。现将各种测定方法作一比较列表 1。表 1　几种ＣＯＤ测定方法的比较方法 重铬酸盐法(经典法 ) 库仑法催化快速法密封催化消解法节能加热法比色法来源 ＧＢ 11914- 89《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》中试行方法《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》补充篇《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》补充篇《水和废水监测分析方法(第 3版 )》补充篇美国Ｓｍａｒｔ、哈奇公司仪器消解时间及容器2ｈ2 5 0ｍＬ烧瓶15ｍｉｎ…     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定水中汞

环境样品种类广 ,测定项目多。因此 ,挖掘实验室现有仪器的潜力 ,对监测分析至关重要。今利用现有的氢化物发生装置代替汞还原器 ,完成了原子吸收光谱法对环境诸多水样中痕量汞的测定。这种重新组合的方法[1],有着同样高的灵敏度和准确性。1　试验1 1　主要仪器和试剂ＰＥ 1 1 0 0Ｂ型原子吸收光谱仪 ;ＭＨＳ - 1 0氢化物发生装置 ;汞标准溶液 :临用时 ,将 1 0 0ｍｇ/Ｌ汞标准贮备液用稀释溶液逐级稀释至 0 1 0 0ｍｇ/Ｌ汞标准溶液 ;稀释溶液 :称取 0 2 ｇ重铬酸钾溶于90 0ｍＬ水中 ,加入浓硝酸 50ｍＬ ,稀释至1 0 0 0ｍＬ ;2 0 ｇ/ＬＮ…     

Ag 2 SO 4测定水中COD法的改进

通过几年来的监测实践 ,发现石油勘探某些ＣＯＤ值较低的工业废水 ,可采用硫酸代替硫酸 -硫酸银体系进行回流操作 ,其余步骤与国标法相同 ,结果表明两种体系得到的数据无显著性差异 ,空白亦要使用其相对应的体系。对某些工业废水 ,用两种方法对比测定 ,结果列表 1。　　经ｔ检验表明两种方法无显著性差异 ,可大大节约Ａｇ2 ＳＯ4试剂 ,降低成本 ,减少二次污染。表 1　废水中ＣＯＤ两种回流法对比测定　ｍｇ/Ｌ样　品 Ｈ2 ＳＯ4 Ａｇ2 ＳＯ4 Ｈ2 ＳＯ4经处理废水 30 430 2真二站废水 347 347扬家坝废水 5 0 3 470Ag_2SO_4测定水中COD法…     

二氧化硫标准溶液标定的异议

大气监测二氧化硫分析方法 (ＧＢ/Ｔ 1 52 62 -94)中 ,配制的二氧化硫标准溶液 ,标定时给定的范围是 32 0 μｇ/ｍＬ～ 40 0 μｇ/ｍＬ二氧化硫 ,而在实际操作中 ,每次标定都在 50 5μｇ/ｍＬ～ 50 8μｇ/ｍＬ之间。此结果的出现不是偶然所致 ,而是方法给定的范围有误。1　试验与分析1 1　配制步骤 :将 0 2 0 0 ｇ亚硫酸钠溶于 2 0 0ｍＬ现配的ＥＤＴＡ - 2Ｎａ溶液中 ,缓慢摇匀以防充氧 ,使其溶解 ,定容至 2 0 0ｍＬ。1 2　二氧化硫标准理论浓度值ＥＤＴＡ - 2Ｎａ是稳定剂 ,亚硫酸钠溶于ＥＤＴＡ- 2Ｎａ溶液中不发生反应 ,在水中电离以…     

连续排放监测简介

连续排放监测(ＣＥＭ)是对燃烧或工业生产过程中排放至大气中的污染物的连续测量,是利用仪器监测在酸雨控制计划的规定期限内削减ＳＯ2和ＮＯＸ排放量的手段。1　ＣＥＭ的规定酸雨控制计划管理企业的所有者或管理者(经管理系统指定的除外),必须在污染排放源安装ＣＥＭ系统。ＣＥＭ系统包括ＳＯ2污染物浓度监测仪、ＮＯＸ污染物浓度监测仪、流量监测仪、黑度监测仪、稀释气体(Ｏ2或ＣＯ2)监测仪及计算机数据获取和处理系统(ＤＡＨＳ)。在任何情况下,ＤＡＨＳ都必须用于收集和记录监测数据。用ＣＥＭ系统监测ＳＯ2排放量的设备包括ＳＯ2污…     

测定地表水低浓度阴离子洗涤剂的体会

亚甲蓝萃取光度法测定阴离子洗涤剂 ,绘制校准曲线所用 1 0ｍｇ/Ｌ标准使用液加入的体积分别为 0 0 0ｍＬ、1 0 0ｍＬ、3 0 0ｍＬ、 5 0 0ｍＬ、7 0 0ｍＬ、9 0 0ｍＬ、1 1 0ｍＬ、1 3 0ｍＬ、1 5 0ｍＬ和 2 0 0ｍＬ ,最高浓度点为 2ｍｇ/Ｌ。实际上一般地表水中阴离子洗涤剂含量较低。ＧＨＺＢ 1 - 1 999《地表水环境质量标准》中Ⅰ类水的阴离子洗涤剂标准值在 0 2ｍｇ/Ｌ以下 ,Ⅳ、Ⅴ类水为 0 3ｍｇ/Ｌ ,它们的标准值都比较低。在样品测定中 ,9个点的校准曲线显得范围太宽 ,不太实用。由于高浓度点过多 ,造成人力物力的浪费。今…     

硫酸亚铁铵滴定法测定总铬的改进

用硫酸亚铁铵滴定法测定总铬[1 ] ,过硫酸铵的用量直接影响测定结果。用量过少 ,三价铬不能全部氧化为六价铬 ;用量过多需加入氯化钠除去过量的过硫酸铵及反应产生的氯气 ,需两次加热煮沸 ,总共至少要 2 0ｍｉｎ ,费时费事。今加以改进 ,即取样品 1 0 0ｍＬ稀释至 2 5 0ｍＬ ,吸取稀释样品5 0 0ｍＬ于 2 5 0ｍＬ锥形瓶中 ,加水 1 0ｍＬ ,加硫酸-磷酸混合酸 2 0ｍＬ ,滴加 5 ｇ/Ｌ硝酸银溶液 3滴 ,加固体过硫酸铵 2 ｇ ,加热煮沸至冒大气泡 ,保持 5ｍｉｎ ,流水急冷 ,加苯基邻氨基苯甲酸指示剂 3滴 ,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由红色…     

石墨炉原子吸收法测定茶水中低含量硒

微量硒是人体必须的营养元素 ,有一定的防癌作用 ,但摄入量过多 ,则会引起硒中毒。喝茶是人们的习惯 ,因而对茶水中硒含量的监测甚为必要。今应用石墨炉原子吸收法直接测定茶水中的硒 ,取得了较为满意的结果。1　试验1 1　主要仪器与试剂岛津ＡＡ 680 0原子吸收光谱仪 ;ＧＦＡ -ＥＸ7石墨炉 ;ＡＳＣ - 61 0 0自动进样器 ;热解石墨管 ;硒空心阴极灯。ｌｇ/Ｌ硒标准储备液 :称取氧化硒 (ＳｅＯ2 ) 1 40 5 3ｇ移入 1Ｌ容量瓶中 ,加入氢氧化钠 2ｇ ,用少量水溶解后 ,稀释至刻度 ,摇匀 ;0 1 0 0ｍｇ/Ｌ硒标准工作液 :用时将 1 ｇ/Ｌ硒标准储备…     

测定总磷时的色度浊度补偿

地面水通常会有一定的颜色或浑浊。测定水中总磷 ,虽通过预处理 ,在测定波长下仍存在一定的吸光值 ,从而使样品的测定结果偏高。因此在分析中 ,除了对样品进行零浓度空白校正外 ,还有必要对样品本身的色度、浊度进行补偿 (也叫样品空白校正 ) ,以提高分析的准确度。《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》上介绍的测总磷 (三 )氯化亚锡还原光度法中未具体涉及补偿问题 ,今对总磷测定时的补偿进行一些试验。1　方法1 1　测定吸取 2 5 0ｍＬ混匀水样 (磷含量不超过 30 μｇ)于 50ｍＬ具塞刻度管中 ,加 50 ｇ/Ｌ过硫酸钾溶液4ｍＬ。在 1 2 0℃高…     

欧洲对汽车排气和燃料质量的新规定

汽车在行驶的过程中不断排出ＣＯ、ＮＯＸ、ＨＣ和ＰＭ等有害物质 ,影响人类身体健康。近年来 ,随着汽车数量的增加 ,汽车排气造成的危害越来越大 ,因此 ,欧委会以削减汽车排气对大气污染为目标 ,对汽车排气和燃料质量进行了新规定。新规定的汽油和柴油排气标准见表 1。表 1　汽车排气的规定 ｇ/ｋｍ①轿车油品种类规定年限ＣＯＨＣ ＨＣ ＮＯＸ ＮＯＸ ＰＭ汽　油现　行2 0 0 0年2 0 0 5年2 2 02 301 0 0-0 20 100 5 0---0 150 0 8--柴　油现　行2 0 0 0年2 0 0 5年1 0 00 6 40 5 0---0 700 5 60 30-0 5 00 2 50 0 80 0 5…     

汞沉积物样品的采集方法与结果

1　汞沉积物样品的采集方法与结果1 1　采样方法使用ＭＩＣ(Ｔｈｏｒｎｈｉｌｌ,加拿大安大略 ,聚四氟乙烯涂覆的漏斗 ,面积 =0 2 1ｍ2 )和ＡｅｒｏｃｈｅｍＭｅｔｒｉｃｓ(迈阿密 ,ＦＬ ,面积 =0 0 70ｍ2 )湿沉淀采样器采集汞沉积物 ,采样器中的样品每周同时采集 ,利用Ｂｅｌｆｏｒｔ记录表对沉淀物厚度读数依次列表。按监测地点 ,由明尼苏达污染控制机构 (ＭＰＣＡ)或国家大气沉淀计划 (ＮＡＤＰ ,2 3 )组织负责实施主要离子与沉淀物厚度的测量。1 990年 1月 3日～ 1 992年 9月 1 5日采集的汞样盛装于 2Ｌ聚四氟乙烯瓶中 ,1 992年 9月 …     

美国环境监测一百年历史回顾及其借鉴 (续六)

5 2 2 1　ＥＰＡ 6 0 0系列———城市和工业废水中有机化合物的分析方法(1 )该方法系列最早出现在 1 973年 6月 1 2日推出的《废水中污染物的分析方法》提案中 ,同年1 0月 1 6日被纳入联邦法规 (40ＣＦＲＰａｒｔ 1 3 6 ) ,1 976年进行了第 1次修订。 1 979年ＥＰＡ推出了该分析方法的第 2次提案 ,也就是ＥＰＡ 6 0 0系列的最初版本 ,并于当年 1 2月 1 8日将其纳入联邦法规。该提案最初包含 1 5个分析方法 ,后来经过2 0 0多位专家的公开评议和实验室间的验证 ,又增补了两个新方法 ,并于 1 984年 1 0月被正式颁布为联邦法规 (40ＣＦＲＰａ…     

甲基蓝褪色分光光度法测定 NO -2 - N

《水和废水监测分析方法》(第 3版 )中测定水样ＮＯ-2 -Ｎ采用Ｎ - ( 1 -萘基 ) -乙二胺分光光度法和离子色谱法。如用甲基蓝测定ＮＯ-2 -Ｎ ,利用ＮＯ-2 在酸性介质中使甲基蓝褪色的反应原理 ,在最大吸收波长 60 3ｎｍ处 ,褪色程度随ＮＯ-2 浓度增加而变浅 ,从而建立测定ＮＯ-2 -Ｎ的新方法[1 ] 。1　试验1 1　主要仪器与试剂Ｆ 72 1分光光度计 ;0 2 5ｍｇ/ｍＬＮＯ-2 -Ｎ标准储备液 ,置冰箱内保存 ;1ｍｇ/ＬＮＯ-2 -Ｎ标准使用液 ,使用当天配制 ;4× 1 0 - 5 ｍｏｌ/Ｌ甲基蓝溶液 ;0 2 5ｍｏｌ/Ｌ盐酸溶液。1 2　测定步骤1 2 1　标…     

美国环境监测一百年历史回顾及其借鉴(续五)

5 1 2 2　ＥＰＡＴ0 1～Ｔ1 4系列ＥＰＡ系列标准方法应用于水质监测领域的是ＥＰＡ 60 0系列、ＥＰＡ 5 0 0系列、ＥＰＡ 2 0 0系列 ,应用于固体废弃物监测领域的是ＥＰＡＳＷ - 846:70 0 0 ,80 0 0系列 ,应用于空气监测领域的是ＥＰＡＴ0 1～Ｔ1 4系列、ＥＰＡＩＰ 1～ＩＰ 1 0系列。这七大ＥＰＡ系列具有下列共同特点 :①ＥＰＡ系列标准方法法规化。ＥＰＡ系列是美国“净水法”、“自然资源回收法”、“清洁空气法”补充法案这三大联邦法规的技术支持文件 ,具有典型的法规化特性。②ＥＰＡ系列标准方法系列化。ＥＰＡ系列测定的目标化…     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定小麦中钴

利用微波消解-石墨炉原子吸收法检测小麦样品中的低含量钴，方法简单、操作便捷，测定结果精确度和准确度好。钴的线性回归方程为A=0．003303c＋0．004218，测定结果的相对标准偏差为4．1％（标准样品ESP-1）和1．1％（6#小麦样品），检出限为0．005mdkg。     

模糊聚类分析法优化城市河涌水质监测点

在进行城市河涌 (小河滨、河沟等 )水质监测工作的初期 ,一般会布设较多的监测点 ,以掌握水域的水质情况。经过一段时间的监测 ,积累了一定数量的监测数据后 ,便应对监测点进行优化。现用模糊数学中的聚类原理[1 ] ,以广州市某涌为例优化水质监测点。1　水质监测点的优化1 1　建立标准化矩阵Ｒ该涌布设的 7个监测点在 1 997年— 2 0 0 0年间 5个常规监测项目的平均数据见表 1。表 1　广州市某涌 1997年— 2 0 0 0年监测数据　ｍｇ/Ｌ监测点ＣＯＤ ＢＯＤ5ＮＨ3 -Ｎ ＴＰＳＳ淘金路 1175 7 72 2 32 76 32 2华乐路 17381 6 19 5 2 972 0 7…