水和废水中化学需氧量测定方法的改进研究

在水的CODcr测定中,将30 ml回流量确定为常规检测回流量,可节省浓硫酸和硫酸银用量50%;将消解回流时间从120 min缩短为30 min,已满足对地表水和各类废水中CODcr的准确测定,可节省水电费用75%以上,含氯水样中Cl-的掩蔽研究表明:按国标法用10倍Cl-重量的HgSO4 掩蔽Cl-,加标(CODcr =100 mg/L)回收率为110%~120%左右,用30~40倍Cl -重量的HgSO4 掩蔽Cl-,加标回收率为100%左右,对HgSO4 掩蔽Cl-的条件和机理作了适当探讨.另外,采用加入H2 SO4-后加入HgSO4 的方法可减少HgSO4 的耗用量70%以上.     

吸光光度法测定头发中微量钙——对乙酰基偶氮羧作显色剂

近年来,根据人发中微量元素含量的变化来诊断疾病和污染的研究,正日益受到人们的重视,其中对发钙的研究已有数篇文献。有人认为发钙的分析,可能是研究人体元素营养和人体代谢的良好途径,并有可能对心脏病等某些疾病作出预报。发钙的测定可用容量法或原子吸收分光光度法。前者取样量多,样品处理困难,后者需要昂贵的仪器设备。我们提出的用新显色剂——对乙酰基偶氮羧测定微量钙的新方法,灵敏度高,选择性好,用     

空白值校正法无汞快速测定地表水化学需氧量

探讨了K2Cr2O7在不同酸度的硫酸介质中的化学行为,确定9 mol/L H2SO4为K2Cr2O7法测定地表水COD的合理酸度。多种有机物消解试验及半年多地表水样跟踪检测,将消解回流时间从2小时缩短到30分钟之内是可行的。氯离子(Cl-)干扰可用生成AgCl沉淀和空白值校正的办法消除。此方法的检出下限是11mg/L,样品测定的加标回收率在96%～101%。此方法不仅缩短了回流时间、减少了汞带来的二次污染,从而实现无汞快速测定地表水COD。     

底质样品全量分解法的改进

改进后的全量分解法 :称取 0 .5 0 0 0～0 .65 0 0 g底质样品于聚四氟乙烯烧杯中 ,加浓硝酸 2 ml、高氯酸 2 ml,混匀后在低温电炉上加热回流分解底质 (调压器置 90 V)。回流 2 0 min后去玻璃表面皿 ,至杯底残液约 2 ml并开始冒浓白烟时重新盖上表面皿 ,继续加热进行 HCl O4 回流分解5 0 min,去皿后蒸发至近干取下稍冷 ,加氢氟酸2 ml,盖塑料表面皿于低温电炉回流 2 0 min至近干 ,加 HCl O4 1 ml继续加热至近干 ,残渣应为灰白或淡黄色。加 1 % HNO32 5 ml煮沸溶解残渣。将溶液转入 5 0 ml容量瓶中 ,用去离子水淌洗烧杯 5次都转入容量瓶 ,…     

混凝沉淀-二氧化氯氧化法处理印染废水

介绍了混凝沉淀－ＣｌＯ２氧化法处理印染废水的反应机理,工艺流程,处理效果及经济效益分析。在２个工厂的实际应用表明,该法工艺简单,操作方便,投资少,效果好。     

顶空气相色谱法测定水和废水中的邻二氯苯

采用顶空采样,填充柱分离,ECD测定水和废水中的邻二氯苯,在柱温150℃,进样室温200℃,ECD温300％下,邻二氯苯的保留时间为3．78min,该方法灵敏度高,最低检出浓度为0．02μg／L;精密度好,对标准样品六次测定的相对标准偏差小于3．9％;准确度高,加标回收率在95％～104％之间。操作简便、测定快速,克服了萃取法烦琐、有毒、易污染色谱柱等缺点。     

混酸消解玻璃纤维滤筒滤膜法测定大气颗粒物中的铅

用高氯酸、硝酸和氢氟酸组成的混酸在加热的条件下消解玻璃纤维滤筒滤膜采集的铅尘样品,可基本除去滤膜中的硅。大部分除去滤筒中的硅,残留的硅酸对铅的溶出和准确测定不干扰。因此是取代索氏提取法和酸煮法的理想方法。     

在线富集进样—火焰原子吸收法测定水中低含量Cu,Pb,Cd

用在线富集进样火焰原子吸收法测定水中低含量Ｃｕ,Ｐｂ,Ｃｄ,富集倍数分别烟１２２、１３６和９４倍,相对标准为１６％、１５％和４．６％,检测限为１．６μｇ／Ｌ和０．１８μｇ／Ｌ。探讨了分析精密度差的原因;改进了富集进样方法。     

硝化法提纯二硫化碳及成本核算

在测定CODCr的回流装置内,用混酸（H2SO4＋HNO3）将分析纯二硫化碳中的微量苯系物硝化,得到除去苯系物的二硫化碳,回收的混酸可以再用作硝化剂。该提纯的二硫化碳500ml成本35元,是进口或出口低苯系物二硫化碳的1／40。     

土壤底质样品全量分解法改进

深入探讨了改进的土壤底质样品全量分析法,用酸量仅为国标法的1/5,分解时间170~190min,是国标法的1/2,分解效果符合国标全量分解的要求。