4-氨基安替比林乙醇提纯法测定挥发酚

用乙醇提纯法提纯4-氨基安替比林比用活性炭脱色和氯仿萃取二法具有毒性小，操作简便，能满足测试要求．     

4-氨基安替比林的提纯和应用

由于目前市售的4-氨基安替比林纯度大多不够,导致全程序空白消光值远远大于0.10A,有时高达0.20以上,这对微量酚的分析很不利,也不合《环境监测分析方法》要求。对此有人曾提出用活性炭脱色提纯的方法精制4-氨基安替比林,但效果也不理想。经过实验,我们用氯仿对4-氨基安替比林进行萃取,除去杂质,并用《中国环境监测总站》配制的酚标准样进行保证分析,取得了令人满意的效果。     

酚的测定经验小结

在测定水样中挥发性酚时,操作步骤等符合分析方法要求,但实验却失败了这是我院第二研究所放化室第一次做酚标准样品实验时遇到的问题.究其原因:主要在于苯酚和4-氨基安替比林未经提纯所致.将苯酚精制,4-氨基安替比林提纯后,试剂空白值即可由原大于0.1吸光度(A)下降到小于0.07A,满足测定要求。     

挥发酚中4-氨基安替比林溶液的保存

按《水和废水监测分析方法》(第 3版 )中所述 ,测定挥发酚配制 4 -氨基安替比林溶液 ,只能使用一周 ,今通过实验 ,只要保存得当 ,该试剂至少可以稳定半年。第 1组 :将配成的 4 -氨基安替比林溶液贮于棕色瓶中 ,置冰箱内冷藏。第 2组 :配好后 ,贮于棕色瓶中 ,室温下保存。第 3组 :贮于一般试剂瓶中 ,置冰箱中冷藏。以上 3组溶液放置一段时间 ,测定其吸光值(表 1 )。表 1　 4-氨基安替比林溶液放置时间吸光值变化　　　　　　　　　Ａ一周两周一个月两个月三个月半年1组 0 0 75　 0 0 75 0 0 75　 0 0 76 0 0 76　 0 0 76 0 0 75　 0 …     

乙醇提纯4-氨基安替比林试剂

用4-氨基安替比林(4-AAP)萃取光度法。测定水中挥发酚,由于4-AAP试剂易潮解氧化变质,使空白值偏高,且波动幅度大,从而影响测定结果的精确度和方法检测限。用苯清洗4-AAP苯毒性较大,对环境和操作人员均有影响。现使用乙醇提纯4-AAP晶体,取得了较好的效果。     

4- AAP试剂纯化方法

在用4-氨基安替比林(4-ＡＡＰ)萃取光度法测定挥发酚的过程中,空白试验值受4-ＡＡＰ试剂质量的影响较大。其主要纯化方法有氯仿纯化法及苯纯化法。氯仿提纯较简便,但有以下缺点:(1)氯仿萃取纯化4-ＡＡＰ过程较随意,各人所用萃取剂用量、萃取次数不定,每批萃取纯化后的空白...     

分光光度计常用元素、波长对照表的制作与应用

将表 1贴在分光光度计上对照使用可避免忙中出错或眈误时间。表 1　分光光度计常用元素、波长对照表元素 (项目 )分析方法波长 ( nm)As Ag-DDC 51 0S2 -对氨基二甲基苯胺 665Cr6 +总 Cr 二苯碳酰二肼 540CN-异烟酸 -巴比妥酸 60 0CN-吡啶 -巴比妥酸 580C6 H5 OH 4 -氨基安替比林 4 60Th 偶氮胂 660U TRPO-偶氮氯膦 665U TRPO-5Br-PADAP 578SO2 盐酸付玫瑰苯胺 (甲醛 ) 577NOx 盐酸萘乙二胺 540HCl Hg( SCN) 2 比色法 4 60NH3、NH3-N 纳氏试剂 4 2 0Cl2 甲基橙褪色法 51 5P2 O5 磷钼兰 680总 P 磷钼兰 70 0Mn 高碘…     

硫酸亚铁铵滴定法测定总铬的改进

用硫酸亚铁铵滴定法测定总铬[1 ] ,过硫酸铵的用量直接影响测定结果。用量过少 ,三价铬不能全部氧化为六价铬 ;用量过多需加入氯化钠除去过量的过硫酸铵及反应产生的氯气 ,需两次加热煮沸 ,总共至少要 2 0ｍｉｎ ,费时费事。今加以改进 ,即取样品 1 0 0ｍＬ稀释至 2 5 0ｍＬ ,吸取稀释样品5 0 0ｍＬ于 2 5 0ｍＬ锥形瓶中 ,加水 1 0ｍＬ ,加硫酸-磷酸混合酸 2 0ｍＬ ,滴加 5 ｇ/Ｌ硝酸银溶液 3滴 ,加固体过硫酸铵 2 ｇ ,加热煮沸至冒大气泡 ,保持 5ｍｉｎ ,流水急冷 ,加苯基邻氨基苯甲酸指示剂 3滴 ,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由红色…     

石墨炉原子吸收法测定底质中铜、镉前处理方法

测定底质样品中的铜、镉 ,样品的预处理方法很多 ,但大多数方法时间较长 ,操作繁琐。今试验用ＨＮＯ3-ＨＣｌＯ4-ＨＦ分解法在聚四氟乙烯开放容器中和用ＨＮＯ3-ＨＦ分解法在聚四氟乙烯密闭容器中进行预处理 ,考察其对石墨炉原子吸收法测试结果的影响。1　样品预处理1 1　开放容器分解法称取 0 2 0 0 0 ｇ底质标准参考物ＮＩＳＴＥｓｔｕａｒ ｉｎｅＳｄｅｉｍｅｎｔ 1 6 4 6ａ( 1 # )和ＮＩＥＳ池底质试料 ( 2 # )各 3份于聚四氟乙烯烧杯中 ,依次加入硝酸 2 5ｍＬ,高氯酸 0 5ｍＬ ,盖上表面皿 ,在电热板上控制温度加热 2ｈ ,除去表面皿…     

挥发酚测定中4—氨基安替比林提纯方法的比较

挥发酚测定中，常因４－氨基安替比林纯度不高而影响测定。对常用的三种方法进行了比较，以氯仿提纯质量最好。     

4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚显色剂纯度探讨

为了保证挥发酚测定的精密度和准确性,本文从显色剂4-氨基安替比林的纯度对空白值的影响进行分析,现对浓度为2.0%的4-氨基安替比林溶液加三氯甲烷萃取对空白值的影响进行探讨。     

4-氨基安替比林的提纯试验——乙醇浸洗法

目前,对挥发酚的测定,国标选用蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法。但此法有一个难于解决的问题,那就是4-氨基安替比林试剂易氧化变质,不能久贮,否则空白吸收值较高影响测定的准确性。 4-氨基安替比林在空气中易吸潮,氧化变质。其氧化产物产生的色度严重干扰酚测定。 因此对不合格试剂或氧化变质试剂的纯制,使降低空白值,提高分析准确度是迫切需要解决的问题。     

4－氨基安替比林提纯方法的比较

４－氨基安替比林提纯方法的比较陈立新（浙江省建德市环境保护监测站３１１６００）在环境监测中，挥发性酚类的测定普遍采用４－氨基安替比林（４－ＡＡＰ）光度法。该法灵敏度高，稳定性好。但由于４－ＡＡＰ试剂易吸潮结块和易氧化，从而使试剂空白值明显增高，这对低...     

固体吸附—4—氨基安替比林分光光度法测定空气中挥发酚

目前国内外现行的空气中酚类化合物测定方法主要采用色谱法和4-氨基安替比林分光光度法.在色谱法测定中已有不少研究者采用了固体吸附剂的采样方法.在4-氨基安替比林分光光度法中还未见有采用固体吸附剂采样的测定方法的报导.本文采用层析硅胶做空气中酚类化合物的固体吸附剂,以碳酸钠水溶液作为     

4-氨基安替比林比色法测定土壤中挥发酚含量探讨

用4-氨基安替比林比色法测定土壤中挥发酚，经过不同性质的土壤样品进行分析及质控实验，结果证明操作其准确度及精密度均符合质量保证，满足环境监测要求．     

土壤分析中金属元素的消解方法

测定土壤中重金属 ,前处理方法大多采用浓酸敞口消解法 ,但该法消化时间长、烟雾大、易损失。采用氢氟酸组合在高温高压下用消解瓶密闭消解 ,消化时间短、对环境污染小 (无烟雾 )、无损耗。1　试验1 1　敞口王水 -ＨＣｌＯ4消解 (酸体系 1 )称取土样 0 50 0 ｇ,于 50 0ｍＬ烧杯中 ,用少量水湿润 ,加王水 5ｍＬ ,加热保持微沸 ,至有机物剧烈反应后 ,加ＨＣｌＯ41ｍＬ ,继续加热至土样呈灰白色 ,用 0 2ｍｏｌ/ＬＨＮＯ3溶解 ,滤于 50ｍＬ容量瓶中 ,定容 ,用原子吸收法测定。此法为方法 1。1 2　高压ＨＮＯ3-ＨＣｌＯ4-ＨＦ消解 (酸体系 2 …     

4—氨基安替比林直接光度法测定挥发酚的改进

挥发酚的测定一般采用4一氨基安替比林光度法[1]。酚浓度小于0．1mg／L的采用4—氨基安替比林萃取光度法．大于0．1mg／L的采用4—氨基安替比林直接光度法。在例行监测中，我们事先并不知道水样中酚浓度的高低、仅根据以往的经验判断，这种判断时常有失误。由于直接法和萃取法所取馏出液的体积不同．加试剂的量也不同．当显色后发现浓度不在所用方法的范围之内时．只得重取水样．预蒸馏后用另一种方法显色测定，费时费力。为此．我们对直接法进行了改进，使其与萃取法所取馏出液体积相同，加试剂的量也相同．显色后若颜色较深．即用直接法…     

以过硫酸钾为氧化剂测定水中挥发酚

以过硫酸钾代替铁氰化钾作氧化剂 ,在pH 1 0± 0 2溶液中 ,用 4-氨基安替比林萃取法比色测定低浓度挥发酚 ,于 460nm处有最大吸收峰 ,在 0 μg/2 50mL～ 1 5μg/2 50mL范围内符合比尔定律。 4次校准曲线相关系数为 0 9999～ 0 9994。相对标准偏差为 0 2 % ,回收率为 91 %～ 97%。显色反应的选择性、稳定性、重现性和准确性均较好。氧化剂较稳定 ,易保存、无毒性。     

测定地表水低浓度阴离子洗涤剂的体会

亚甲蓝萃取光度法测定阴离子洗涤剂 ,绘制校准曲线所用 1 0ｍｇ/Ｌ标准使用液加入的体积分别为 0 0 0ｍＬ、1 0 0ｍＬ、3 0 0ｍＬ、 5 0 0ｍＬ、7 0 0ｍＬ、9 0 0ｍＬ、1 1 0ｍＬ、1 3 0ｍＬ、1 5 0ｍＬ和 2 0 0ｍＬ ,最高浓度点为 2ｍｇ/Ｌ。实际上一般地表水中阴离子洗涤剂含量较低。ＧＨＺＢ 1 - 1 999《地表水环境质量标准》中Ⅰ类水的阴离子洗涤剂标准值在 0 2ｍｇ/Ｌ以下 ,Ⅳ、Ⅴ类水为 0 3ｍｇ/Ｌ ,它们的标准值都比较低。在样品测定中 ,9个点的校准曲线显得范围太宽 ,不太实用。由于高浓度点过多 ,造成人力物力的浪费。今…     

靛红褪色光度法测定废水中苯酚

基于KH2PO4-Na2HPO4缓冲介质中,痕量苯酚对高碘酸钾氧化靛红反应有催化作用,建立了测定废水中苯酚的催化动力学方法.优化了试验条件,讨论了缓冲溶液酸度、试剂体积、加热时间和反应温度对试验的影响.方法在0.08 mg/L～2.0 mg/L线性关系良好,检出限为5.3×10-3 mg/L,加标回收率为97.6%～103%,实际样品测定结果与4-氨基安替比林法对照,结果令人满意.