高效液相色谱法同时测定苯酚及其氯化中间产物

采用高效液相色谱法同时测定次氯酸钠氧化降解苯酚过程中苯酚及其5种氯化中间体，确定了检测波长，讨论了pH值对测定的影响。方法线性良好，苯酚、2-氯苯酚、4-氯苯酚、2，6-二氯苯酚、2，4-二氯苯酚、2，4，6-三氯苯酚的检出限分别为0．01mg／L、0．02mg／L、0．02mg／L、0．02mg／L、0．02mg／L、0．02mg／L，标准溶液测定的相对标准偏差≤0．8％，样品加标回收率为96．0％～102％。     

垃圾渗出液中酚类物质的气相色谱分析

建立了一种用气相色谱法准确、快速测定垃圾渗出液中酚类物质的新方法。外标法定量分析 4 -甲基苯酚及苯酚。采用填装了 80～ 1 0 0目 Chromosorb WAW DCMS的玻璃填充柱 ,担体上涂渍了 2 % OV-1 7,2 .5% QF-1的固定液 ,分离酚类物质效果较好 ,线性范围为 1 0 0～ 1 50 0 mg/ L,相关系数为 0 .9996,方法回收率为 94 .7%。     

流动注射在线富集分离荧光分光光度计测定垃圾渗出液中的苯酚

建立了用荧光分光光度计作为流动注射分析的检测器 ,用自行研制的流通池测定垃圾渗出液中苯酚的新方法。方法的线性范围为 0 .0 9～ 0 .6mg/ L,检出限为 5 μg/ L。用于垃圾渗出液的测定 ,结果与 4-氨基安替吡啉法无显著性差异 ,回收率在 96%～ 10 3 %之间 ,该法具有选择性好、灵敏度高、重现性好的特点     

离子色谱法测定矿泉水中K+、Ca2+、Na+、Mg2+、Cl-、SO2-4

采用离子色谱法同时测定矿泉水中的K+、Ca2+、Na+、Mg2+、Cl-、SO2-4,方法线性良好,检出限为0.01 mg/L～0.09 mg/L,实际水样平行测定的RSD≤0.8%,加标回收率为91.7%～105%,标准样品的测定结果符合要求.     

分光光度法测定水中十六烷基三甲基溴化铵

基于甲基橙(MO)在水体中和阳离子表面活性剂发生的褪色反应,采用分光光度法测定十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),优化了试验条件,讨论了干扰物质的影响。MO与CTAB在10%乙醇-水溶液中反应形成淡黄色离子缔合物,以MO的最大吸收波长470 nm为测定波长,CTAB质量浓度在0 mg/L～13.1 mg/L范围内遵守朗伯-比尔定律,吸光系数为17.48 L/(g.cm),方法检出限为0.364 mg/L,标准溶液平行测定的RSD为2.3%,样品加标回收率为91.8%～107%。     

微乳液介质 - 4- (6- 甲氧基 - 8- 喹啉偶氮 )- 间苯三酚分光光度法测定微量铜

研究了溴代十六烷基吡啶、正丁醇、正庚烷和水自制微乳溶液介质中,4-（6-甲氧基-8-喹啉偶氮）-间苯三酚与铜的显色反应,建立了分光光度法测定微量铜的新方法。在显色液中铜的质量浓度在0.010 mg/L～0.700 mg/L范围内符合比尔定律,方法检出限为0.003 mg/L,铝合金和水样测定的RSD为0.3%～1.7%,加标回收率为96.3%～104%。     

消解仪－麝香草酚分光光度法测定水中总氮

采用消解仪替代高压蒸汽灭菌器消解水样,用麝香草酚分光光度法替代紫外分光光度法测定总氮.试验表明,方法在0mg/L～10.0mg/L范围内线性良好,相关系数R为0.9999;方法检出限为0.04mg/L;测定低、中、高质量浓度的标准溶液,RSD为1.1% ～5.5%;对3份实际水样进行加标回收试验,回收率为94.6% ～98.2%,测定总氮标准品,结果在保证值范围内;用该方法与国标方法同时测定水样,测定结果的相对偏差〈5%.     

动态固相微萃取-气相色谱质谱法测定水中多种异味有机物

采用动态固相微萃取技术富集水样中2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2-MIB、β-环柠檬醛、2,4,6-三氯苯甲醚、GSM、α-紫罗酮和β-紫罗酮等8种异味有机物,并用气相色谱质谱法测定。通过优化试验条件,使方法在2. 00 ng/L～100 ng/L范围内线性良好,方法检出限为1. 0 ng/L～4. 4 ng/L。空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为81. 0%～121%,6次测定结果的RSD为1. 7%～8. 9%。将该方法用于一水库实际水样的测定,结果 2-MIB、β-环柠檬醛、α-紫罗酮和β-紫罗酮检出,其余均为未检出。     

4-氨基安替比林直接光度法测定污水中高浓度挥发酚

以50.00 mg/L的苯酚标准溶液配制校准曲线系列,按4-氨基安替比林直接光度法加入试剂进行显色反应,于波长510 nm,用5 mm比色皿测定溶液的吸光度,可将测定上限扩大到12.5 mg/L。高浓度的含酚污水往往直接或稀释较少倍数就能测定。本法的检出限为0.06 mg/L,显色体系可稳定60 min,RSD<4%,加标回收率为96.8%~102.5%,与标准法的测定结果无显著性差异。     

全自动固相萃取气质联用法测定废水中硝基苯类化合物

采用全自动固相萃取处理废水,气相色谱-质谱联用法测定废水中的15种硝基苯类化合物,通过优化试验条件,使方法在0.100mg/L～10.0mg/L范围内线性良好。方法检出限为0.012μg/L～0.038μg/L,标准溶液11次测定结果的RSD为1.0%～7.5%。对实际水样做2个质量浓度水平的加标回收试验,平均加标回收率为78.0%～107%。     

抑制型电导-离子色谱法测定水中无机阴离子

采用抑制型电导-离子色谱法测定生活饮用水、污水和地表水中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-等7种无机阴离子,对清洁水样过滤后直接测定,浑浊样品离心后取上清液过滤测定。F-在0.100 mg/L~1.20 mg/L范围内、其余6种阴离子在1.00 mg/L~12.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.031 mg/L~0.47 mg/L,水样平行测定的RSD为0.9%~1.8%,加标回收率为82.6%~110%。     

气相色谱法测定环境空气中乙醇和异丙醇

采用蒸馏水吸收空气中的乙醇和异丙醇，气相色谱法测定，该方法在3．14 mg/L ～15．8 mg/L 范围内线性良好，乙醇标准曲线的相关系数为0．9994，异丙醇标准曲线的相关系数为0．9996。测定低浓度标准溶液，得到乙醇和异丙醇的检出限分别为0．418 mg/L 和0．399 mg/L；采样体积为0．04 m3时，乙醇和异丙醇最低检出质量浓度均为0．05 mg/m3。乙醇和异丙醇标准溶液的回收率为95．4％～104％，RSD＜5％。样品稳定性试验表明，采集的乙醇和异丙醇样品保存时间越长损失率越大，一般保存7 d为宜。     

琉基葡聚糖凝胶分离富集-二溴对甲偶氮羧微乳液分光光度法测定微量镍

研究了在溴代十六烷基吡啶（CPB）、正丁醇、正庚烷、水自制微乳溶液存在下，镍与二溴对甲偶氮羧（DBpMCA）的显色反应，在pH值为9．07的Na2B4O7-HCl缓冲溶液中，镍与试剂形成淡红色配合物，最大吸收峰位于560nm波长处，表观摩尔吸光系数ε为2．8×10^5L／（mol·cm）。优化了试验条件，考察了共存离子的影响，方法在0．002mg／L～0．320mg／L范围内符合比尔定律，检出限为0．0006mg／L，生活垃圾、水、土壤样品测定的RSD为2．1％～5．2％，加标回收率为96．6％～104％。     

5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定水质钴

采用5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定水质钴。对分析方法的样品前处理、样品保存、样品分析条件、干扰消除、检出限及测定范围、实际样品测定进行了深入研究和技术改进。水样经消解后测定的方法检出限为0.009 mg/L,经富集后测定的方法检出限为4×10-4mg/L,干扰消除实验的回收率为96%~101%,地表水、地下水、生活污水及工业废水等4种类型水样的加标回收率为92%~103%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定水中四乙基铅

采用三氯甲烷萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中四乙基铅,优化了试验条件。方法在2.00μg/L～50.0μg/L范围内线性良好,检出限为1.3×10^-5mg/L,标准溶液测定的RSD≤8.6%,实际水样加标回收率为90.4%～108%。     

砷化氢-钼蓝光度法测定环境样品中砷

介绍了用砷化氢 -钼蓝光度法测定水质、土壤和沉积物样品中砷 ,对测定条件中的砷化氢反应时间、显色酸度、碘 -碘化钾溶液用量、钼酸铵用量和干扰物质等进行了试验。方法检测限为 7μg/L ,平均回收率在 97%～ 10 5 %之间 ,相对标准差为 2 5 % ,摩尔吸收系数为 2 4× 10 4 。     

气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中苯胺类化合物

采用液液萃取-气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中19种苯胺类化合物,选择DB-5MS色谱柱,讨论了pH值对回收率的影响.方法在0.500 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,19种苯胺类化合物的检出限为0.016μg/L～0.067 μg/L,标准溶液平行测定的RSD为1.2％ -13.2％,实际样品加标回收...     

毛细管电泳法直接测定化工废水中邻苯二甲酸二丁酯

采用胶束毛细管电泳法,在分离水中5种邻苯二甲酸酯的基础上,对化工废水中邻苯二甲酸二丁酯进行了直接测定.以峰面积定量,标准曲线在4 mg/L～50 mg/L线性关系良好,检出限为0.64 mg/L,加标回收率为104%～106%.