溶剂萃取法降低测酚空白值

测定水中挥发酚时,所用的4-氨基安替比林(AAP)试剂的水溶液的稳定性差,空白值即高,又波动性大,严重地影响酚含量低的样品测定值的准确性。通过试验用氯仿萃取4-AAP试剂一将4-AAP试剂配制成2％的水溶液,加入2.5-3.0ml的氯仿进行萃取,弃去有机相,若水相仍有较深的黄色,则需进行再次萃取,至有机相颜色为黄色即可。结果使试剂空白值由大于0.1吸     

以MnSO 4 作催化剂快速测定水中COD

建立了酸性条件下,以MnSO4代替Ag2SO4作催化剂快速测定水中COD的方法.考察了K2Cr2O7用量、MnSO4用量、H2SO4浓度、消解温度、消解时间等因素的影响,确定了最佳试验条件和最佳测定范围.方法精密度和准确度均能满足测定要求,与重铬酸钾法作对比试验,测定结果基本一致.     

不同萃取剂气相色谱法测定水中硝基甲苯类化合物的方法比对研究

采用液-液萃取-毛细管柱气相色谱法,分别用苯和甲苯作萃取剂,对测定水中4种硝基苯类化合物的方法进行比对分析。从精密度、准确度、方法检出限等方面对这2种方法进行系统比对,对实际水样测定结果采用统计学中t检验法进行比对。评价用甲苯代替苯作萃取剂的可行性。结果表明,用甲苯完全可以代替苯。     

仪器法测定CODCr试剂配方的改进

针对仪器法测定CODCr用的专用试剂成本高，影响正常使用的问题，对测定试剂进行调整改进，降低了测试成本，经实验，检测结果符合要求。     

大气中硫化氢测定方法研究

对用亚甲基蓝分光光度法测定大气中硫化氢的标准溶液、样品的稳定性、温度对试剂空白的影响等问题进行了一些研究。得出：硫化氢标准使用液用磁性锌氨络盐吸收液配制，冰箱保存至少可稳定２个月；温度对试剂空白值有影响，应根据不同显色温度，确定不同显色时间；绘制标准曲线和样品测定应用同一量器迅速加入显色剂，以提高其灵敏度。     

气相色谱毛细管柱测定空气及废气中苯

用ＳＥ－３０弹性石英毛细管柱测定大气中的苯,简便,快速;用ＯＶ－１７和测定废中的苯及其他有机物,分离度高,准确性好。     

5—(4—磺酸基苯偶氮)8—(2,4—二硝基苯氨基)喹啉测定食品中铜的研究应用

在弱碱性介质中 ,5— (4—磺酸基苯偶氮 ) 8— (2 ,4—二硝基苯氨基 )喹啉 (SPDNPAQ)与铜反应生成 2∶ 1紫红色络合物 ,体系 λmax=56 0 nm,ε=1.2 3× 10 5L· mol-1· cm-1。铜含量在 0～ 0 .4 mg/ L内符合比耳定律 ,方法用于一些生物样品和水样中铜的测定。     

溶剂浮选分光光度法测定生活饮用水中铜

研究了1-（4-偶氮苯）-3-（4-溴苯）-三氮烯与铜的显色反应，建立了溶剂浮选分光光度法测定生活饮用水中铜的新体系，优化了试验条件，分析了共存离子对测定的干扰。方法在3．00mg／L-10．0mg／L范围内符合比尔定律，检出限为0．15μg／L，生活饮用水测定的RSD为2．7％，加标回收率为95．0％-98．8％。     

氧化变质4-AAP试剂的提纯与利用

称取 2 .0 g已氧化变红结块的 4- AAP于1 0 0 ml无酚水中 ,使之充分溶解后 ,加 2 g固体盐酸羟胺 (NH2 OHHCl) ,充分摇溶 ,静止 5min后加1 0 ml CHCl3,剧烈振摇 3min。之后 ,静置 3min,弃去 CHCl3层。如此萃取三次 ,新提纯的 4- AAP水溶液 ,只要在 2℃状态下保存 ,至少可使用 2 0天以上而不必临用现配。其空白值从 0 .650降至0 .0 1 8,用于挥发酚标准质控样测定 ,结果在保证值范围内。氧化变质4-AAP试剂的提纯与利用@陈贤猛$柳州地区环境监测站!广西柳州545002 @刘大银$黄石高等专科学校!湖北黄石435003…     

用毛细管柱测定水和废水中的苯系物

用气相色谱毛细管柱分离、测定水样中的苯系物。该方法用二硫化碳萃取水样中的苯系物,细口径毛细管柱分离,ＦＩＤ检测。在分流比值为１００的条件下,方法最低检出浓度在０．０２５～０．０４７ｍｇ／Ｌ之间,低于填充柱法。该方法适用于地表水、地下水和废水中微量苯系物的测定。     

哈希公司COD测定仪替代试剂的实验研究

美国HACH公司制造的COD测定仪,操作简便,安全性好,但试剂依赖进口且价格昂贵。为了降低COD测定成本,减少环境污染,开发研究了哈希COD测定仪适用的替代试剂,该替代试剂通过实际样品和COD标准样品的实验验证,并和HACH进口试剂、国标方法测定结果相比较,结果表明,用替代试剂测定COD,方法的精密度好、准确度高,符合国家标准要求。     

纳氏试剂比色法测定海水中的氨氮

进行了用纳氏试剂比色法直接测定海水中氨氮的试验。试验表明，可用酒石酸钾钠溶液—氢氧化钠溶液作为掩蔽剂排除海水中钙、镁离子对测定的干扰。着重对氢氧化钠溶液用量、显色剂用量和显色时间进行了试验，以用200g／L氢氧化钠溶液2．5mL，纳氏试剂1．5mL，显色25min为最佳测定条件，并对水样中的盐度影响作了考察。氨氮质量浓度在0．01mg／L—0．40mg/L范围内符合比耳定律，检出限为0．01mg／L；平行样相对偏差为9％，加标回收率在91％—108％之间；相对盐度为10—32的海水可以直接测定。     

红外分光光度法测定石油类中四氯化碳快速精制方法

用红外分光光度法测定样品中石油类时,四氯化碳(CCl4)的纯度对测定结果有影响,必须先提纯CCl4,使其纯度满足方法要求.常用的提纯方法有吸附法、水浴蒸馏法、混合精制法和酸化法,但这些提纯方法成本高,效率低,甚至在提纯过程中还会引入其他杂质,先蒸馏CCl4,再将蒸馏后的CCl4利用活性炭吸附,是精制CCl4的好方法.     

实验室苯系物测定关键问题的研讨

苯系物是实验室常测项目之一,本文探讨了苯系物测定中影响较大的3个关键问题,避免因溶剂选择不当、校准曲线检测结果偏差大、三点校正浓度选取不正确等原因,影响最后测定结果,为今后实验室苯系物测定提供了一种既简单又准确可靠的方法总结。     

汞的分析（二）

2 汞样的富集分离与试剂提纯除应用苏州站和苏州267厂研制的WGY—S1型测汞仪外,用其他仪器测定汞,目前一般均需对样品中汞进行富集才能测定.在遇到样品基体干扰时,又须将汞与基体分离.因此,汞样的富集与分离是汞的测定至关重要的一步.     

GC-C-IRMS测定污染场地土壤中苯系物单体碳同位素比值

选取苯系物中的代表性组分苯、甲苯和二甲苯等化合物,通过热脱附、气相色谱质谱条件的优化及方法学考察,建立了热脱附进样-气相色谱-同位素比值质谱(GC-C-IRMS)测定苯系物单体碳同位素比值的方法。结果表明,单体化合物进样量在0.3μg以上均能满足测定要求;与直接进样方式相比,热脱附进样对单体碳同位素比值测定无分馏影响;标准溶液和苯系物土壤样品测定结果的RSD分别为1.0%~1.7%和0.3%~2.6%。     

纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法

纳氏试剂光度法是测定水中氨氮的国家标准方法,该法具有操作简单、灵敏的优点。但在实际工作中有许多因素影响纳氏试剂光度法对水中氨氮的测定结果,根据实际工作经验,对试剂等可能影响氨氮测定结果的有关因素及注意事项进行了研究和探讨,并提出了相应的解决方法。只要切实做好监测过程中的每一个环节,严格按照程序进行,就能保证纳氏试剂光度法测定水中氨氮分析结果的准确性。     

巯基棉富集-毛细柱气相色谱法测定环境水中的甲基汞

用巯基棉富集-毛细柱气相色谱法对水中甲基汞进行测定,具有选择性强,回收率高,灵敏度高等优点。实际样品加标回收率达到85%以上,最低可检出0.6ng/L的浓度。研究结果表明,与填充柱法相比,毛细柱法对目标物的分离效果好,且不会发生柱中毒反应,避免了用氯化汞对色谱柱进行处理的步骤。论证了用甲苯代替苯做为萃取剂的可行性,证明用甲苯代替苯对测试结果没有显著影响,使用甲苯可以避免实验人员暴露于毒性较大的苯中的风险。     

用新制蒸馏水代替重蒸馏水——盐酸萘乙二胺分光光度法测定试剂的配制

用新制蒸馏水代替重蒸馏水──盐酸萘乙二胺分光光度法测定试剂的配制陈黎军，范剑（青海省环境监测站８１０００７）《空气和废气监测分析方法》（以下简称《方法》规定用盐酸萘乙二胺比色法测定空气中的ＮＯｘ，所有试剂均用不含亚硝酸盐的重蒸馏水配制，即在一次蒸馏水...     

室内装饰装修材料中苯、甲苯、二甲苯含量测定法改进

采用毛细管气相色谱法,对室内装饰装修材料中的苯、甲苯、二甲苯的测定进行了改进。称取样品后,用N,N-二甲基甲酰胺稀释定容,CBP20毛细管柱分离,可同时测定苯、甲苯、二甲苯的含量,数据准确,操作简单。