乙醇提纯4-氨基安替比林试剂

用4-氨基安替比林(4-AAP)萃取光度法。测定水中挥发酚,由于4-AAP试剂易潮解氧化变质,使空白值偏高,且波动幅度大,从而影响测定结果的精确度和方法检测限。用苯清洗4-AAP苯毒性较大,对环境和操作人员均有影响。现使用乙醇提纯4-AAP晶体,取得了较好的效果。     

溶剂萃取法降低测酚空白值

在环境监测中,挥发酚的测定常采用4-氨基安替比林(4—AAP)—氯仿萃取比色法,此法灵敏度高,稳定性好。但由于4—AAP试剂易被氧化,使测酚的空白值较大,以致影响样品的测定。本文提出用氯仿对4—AAP试剂进行萃取来降低测酚空白值,并与用活性炭对4—AAP试剂吸附脱色做了对比,实验结果表明:此方法在许多方面都优于活性炭吸附脱色法。     

4- AAP试剂纯化方法

在用4-氨基安替比林(4-ＡＡＰ)萃取光度法测定挥发酚的过程中,空白试验值受4-ＡＡＰ试剂质量的影响较大。其主要纯化方法有氯仿纯化法及苯纯化法。氯仿提纯较简便,但有以下缺点:(1)氯仿萃取纯化4-ＡＡＰ过程较随意,各人所用萃取剂用量、萃取次数不定,每批萃取纯化后的空白...     

氧化变质4-AAP试剂的提纯与利用

称取 2 .0 g已氧化变红结块的 4- AAP于1 0 0 ml无酚水中 ,使之充分溶解后 ,加 2 g固体盐酸羟胺 (NH2 OHHCl) ,充分摇溶 ,静止 5min后加1 0 ml CHCl3,剧烈振摇 3min。之后 ,静置 3min,弃去 CHCl3层。如此萃取三次 ,新提纯的 4- AAP水溶液 ,只要在 2℃状态下保存 ,至少可使用 2 0天以上而不必临用现配。其空白值从 0 .650降至0 .0 1 8,用于挥发酚标准质控样测定 ,结果在保证值范围内。氧化变质4-AAP试剂的提纯与利用@陈贤猛$柳州地区环境监测站!广西柳州545002 @刘大银$黄石高等专科学校!湖北黄石435003…     

降低测酚空白值的方法

水中挥发酚的测定,目前主要采用4—氨基安替比林氯仿萃取比色法.该法选择性高,稳定性好,但由于实验中用的4—氨基安替比林(4—AAP)固体试剂易潮解氧化,使萃取比色中试剂空白以氯仿为参比的吸光度>0.10,超过方法规定限制,带来测定误差.本文从试剂保存和用溶剂萃取两个方面做了研讨,解决了上述问题,达到了试验要求.     

测定酚产生高空白的原因探讨

利用4－氨基安替比林萃取法测定不样中的挥发酚，其空白值很高且极不稳定，共萃取现象严重。文中利用氯仿作萃取剂，以控制4－氨基安替比林和铁氰化钾的使用量，降低共萃取现象带来的高空白值，提高萃取效率。     

4-氨基安替比林-氯仿萃取比色法测定挥发酚的疑难问题

1.试剂空白高,波动大。 空白值的大小和重现性影响分析结果的精密度、准确度以及方法的检测限。分析方法要求,试剂空白以氯仿为参比的吸光度应在0.10以下,但测定中一般难以达到,且波动较大,使用相同的试剂,十天之内六天测定的空白吸光度极差为0.032,相对偏差为12.3％。这主要与4-氨基安替比林的纯度及其接触空气时间的长短有关,另外也受无酚水质量的影响。 4-氨基安替比林与空气接触,易被氧化为安替比林红,引起空白增高。用配制的同一溶液,先后连续测定三个标准系列,其空白吸光     

4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚显色剂纯度探讨

为了保证挥发酚测定的精密度和准确性,本文从显色剂4-氨基安替比林的纯度对空白值的影响进行分析,现对浓度为2.0%的4-氨基安替比林溶液加三氯甲烷萃取对空白值的影响进行探讨。     

4-氨基安替比林的提纯试验——乙醇浸洗法

目前,对挥发酚的测定,国标选用蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法。但此法有一个难于解决的问题,那就是4-氨基安替比林试剂易氧化变质,不能久贮,否则空白吸收值较高影响测定的准确性。 4-氨基安替比林在空气中易吸潮,氧化变质。其氧化产物产生的色度严重干扰酚测定。 因此对不合格试剂或氧化变质试剂的纯制,使降低空白值,提高分析准确度是迫切需要解决的问题。     

水中挥发酚测定中的几个问题

1试剂提纯 :将 1 0 0 ml2 % 4 - AAP溶液置于50 0 ml分液漏斗中 ,加 5ml三氯甲烷盖塞后剧烈摇荡 2 min,静置分层 ,上清液留作显色液。 2缓冲溶液的 p H值控制 :缓冲溶液 p H值随配制时间而变化 ,放置两周后应适当增加缓冲溶液用量或重新配制 ,使其达到水溶液 p H值在 9.6～ 1 1 .5范围内 ,否则会使水样吸光度偏高。 3萃取时间控制 :在测定低浓度挥发酚时 ,加入氯仿后适当把振摇时间增加至 3min,其结果更接近保证值。 4铁氰化钾反应时间控制 :同一批水样数量最好不超过 1 0个。每个水样间隔 3～ 4min加铁氰化钾 ,使每个样品保证在加入铁氰…     

挥发酚测定中降低空白值的各种方法比较

挥发酚测定中降低空白值的各种方法比较平乃凡，汪兰荪（四川自贡市环境科研监测所，６４３０００）用４－氨基安替比林氯仿革取比色法测定水中挥发酚时，因该试剂易潮解易氧化变质，产生安管比林红，使测定空白值偏高，波动大，影响测定结果的精密度、准确度和方法的检出...     

4─氨基安替比林各种提纯方法的比较

对４─氨基安替比林氯仿萃取比色法测定水中的挥发酚，如何更好地降低空白值作了介绍，阐述了对显色剂不同的提纯方法，并对各种方法作了合理的分析、评价．找出了一种既能降低测定空白值，又不影响方法的灵敏度，并保证分析结果精密度和准确度的方法．     

4—氨基安替比林各种提纯方法的比较

对４－氨基安替比林氯仿萃取比色法测定水中的挥发酵，如何更好地降低空白值作了介绍，阐述了对显色剂不同的提纯方法，并对各种方法作了合理的分析、评价。找出了一种既能降低测定空白值，又不影响方法的灵敏度，并保证分析结果精密度和准确度的方法。     

4-氨基安替比林的提纯和应用

由于目前市售的4-氨基安替比林纯度大多不够,导致全程序空白消光值远远大于0.10A,有时高达0.20以上,这对微量酚的分析很不利,也不合《环境监测分析方法》要求。对此有人曾提出用活性炭脱色提纯的方法精制4-氨基安替比林,但效果也不理想。经过实验,我们用氯仿对4-氨基安替比林进行萃取,除去杂质,并用《中国环境监测总站》配制的酚标准样进行保证分析,取得了令人满意的效果。     

气相色谱法测定废水中硝基化合物

建立了液液萃取—气相色谱测定硝基化合物的分析方法。用二氯甲烷萃取废水中的硝基化合物,毛细管色谱柱进行分离,用氢火焰检测器(FID)测定。由于2,4,6-三硝基苯甲酸水溶性强,有机试剂无法萃取,而2,4,6-三硝基苯甲酸受热能转化为1,3,5-三硝基苯,为此,对二氯甲烷萃取后的水样进行加热,再单独测定2,4,6-三硝基苯甲酸。结果表明,该方法简单、快速、准确可靠。     

氯仿稀释法测定地表水中高含酚量

4-氨基安替比林萃取分光光度法测地表水中挥发酚，当被测水样中挥发酚浓度超出校准曲线范围时，通常要重新取水样稀释后测定。今以萃取剂氯仿对萃取液进行适量稀释后直接测定，取得较满意结果，尤适用于应急监测。     

氟罗里硅土处理挥发酚测定中的4－氨基安替比林显色剂

氟罗里硅土处理挥发酚测定中的４－氨基安替比林显色剂关宇，江美玲（大连市环境监测中心站１１６０２３）环境监测中挥发酚的测定，现行分析方法主要使用４－氨基安替比林萃取比色法，由于环境监测样品多数属微量和痕量级的测定，因而降低方法中试剂空白值获得高灵敏度成...     

我国环境中有机污染物分析方法及痕量富集技术的进展

综述了我国环境中有机污染物的分析方法和痕量富集技术,介绍了吹扫-捕集法、固相微萃取技术、固相萃取技术、半渗透膜采样技术与分析仪器联用在有机污染物测定中的应用情况。     

过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水中总氮的几点体会

目前在碱性过硫酸钾 -紫外分光光度法测定总氮过程中 ,由于受到某些因素的影响 ,往往使测定结果的精密度及准确度有一定的差异 ,今对如何保证测定的准确性 ,谈几点看法。1　过硫酸钾试剂的质量直接影响测试结果含氮化合物量过高、质量差的过硫酸钾不仅会引起空白值增大 (吸光值 >1 ) ,甚至会导致无法比色。因此 ,必须选用符合国家标准分析纯的、且在有效期内的过硫酸钾试剂 ,必要时要进行提纯处理 ,主要是去除溶液中的氨氮类化合物。在碱性过硫酸钾溶液中通入氩气 ,可去除其中的ＮＨ 4,降低空白值 ,去除效果见图 1。图 1　氩气通入时间与Ｎ…     

QuEChERS-气相色谱法快速测定土壤中8种有机氯农药

建立QuEChERS-气相色谱法同时检测土壤中8种有机氯农药的方法,优化分散固相萃取剂用量。土壤样品通过分散固相萃取净化技术,氮吹浓缩后用正己烷定容,最后通过气相色谱测定。结果表明,在2.0~100μg/L质量浓度范围内呈线性,相关系数r为0.9895~0.9991。空白样品在0.5,5和20μg/kg加标浓度下的回收率为75.3%~92.3%,相对标准偏差为3.2%~5.6%(n=5),方法检出限为0.053~0.064μg/kg,测定下限为0.21~0.26μg/kg。该方法操作简单、结果准确、有机试剂用量少、分析成本低,适用于土壤中有机氯农药的残留检测与分析。